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一种高岭土改性聚乳酸基复合材料的制备方法

阅读：819发布：2021-03-01

IPRDB可以提供一种高岭土改性聚乳酸基复合材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种高岭土改性聚乳酸基复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）端羧基聚乳酸的制备：将D,L-丙交酯油浴加热熔化后，加入辛酸亚锡，在一定的压力条件下搅拌，加入丁二酸酐，升温反应，得到端羧基聚乳酸；（2）高岭土-二甲亚砜复合物的制备：称取高岭土置于二甲亚砜和水的混合液中，反应得到改性的高岭土-二甲亚砜复合物（；3）高岭土改性聚乳酸基复合材料的制备：将步骤（1）得到的端羧基聚乳酸、2,2-（1,3-亚苯基）-二噁唑啉、步骤（2）得到的高岭土-二甲亚砜复合物，在一定的压力和温度下反应，干燥样品即可。本工艺简单，得到的复合材料玻璃化转化温度提高，可达到78℃，耐热性提高。，下面是一种高岭土改性聚乳酸基复合材料的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高岭土改性聚乳酸基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）端羧基聚乳酸的制备：称取D,L-丙交酯置于三口烧瓶中，油浴加热，待D,L-丙交酯熔化后，加入辛酸亚锡，在0.096 MPa的压力条件下搅拌1h 后，按丁二酸酐和D,L-丙交酯的摩尔比为1:9.5加入丁二酸酐，将温度升高到160℃,反应8h ，得到端羧基聚乳酸；

（2）高岭土-二甲亚砜复合物的制备：称取高岭土置于二甲亚砜和水的混合液中，高岭土的浓度为0.17g/mL，室温下搅拌12 h，抽滤，将所得到的复合物在60 ℃ 的烘箱中烘干

24h ，得到改性的高岭土-二甲亚砜复合物；

（3）高岭土改性聚乳酸基复合材料的制备：按步骤（1）得到的端羧基聚乳酸和2,2-（1,

3-亚苯基）-二噁唑啉按摩尔比1:2.4称取二者的混合物，然后再加入步骤（2）得到的高岭土-二甲亚砜复合物，在0.098 MPa、160℃条件下，反应45min，干燥样品，即得到高岭土改性聚乳酸基复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种高岭土改性聚乳酸基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中辛酸亚锡的加入量为D,L-丙交酯质量的5%。

3.根据权利要求1所述的一种高岭土改性聚乳酸基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中二甲亚砜和水的混合液中二甲亚砜和水的体积比为5:1。

4.根据权利要求1所述的一种高岭土改性聚乳酸基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中端羧基聚乳酸与高岭土-二甲亚砜复合物的质量比为1.2:1。

说明书全文

一种高岭土改性聚乳酸基复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于复合材料的制备领域，具体涉及一种高岭土改性聚乳酸基复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] 纳米复合材料的制备方法主要有溶胶-凝胶法、复合醇盐法、微乳液法、沉积法与等离子体法、分子及离子插层法。插层作用是指某些物质（原子、分子或离子）进入层状固体层间缝隙的可逆插入反应，通常称层状固体为主体，被插入的物质为客体，由此形成的化合物称为插层复合物。

[0003] 高岭土和蒙脱土都属于层状硅酸盐，两者都是层状结构，是可用插层复合法制备聚合物-层状硅酸盐纳米复合材料的理想矿物。但是，以高岭土为无机相的纳米复合材料的研究较少。目前，对高岭土-有机插层复合材料研究的重点主要集中在插层剂、缩短插层时间、改进插层方法、插层复合物的结构和性能等方面，对插层方法、插层制备工艺研究较少。而现有的一些高岭土-有机插层复合材料的耐热性较差，限制了其应用。

发明内容

[0004] 本发明提供一种高岭土改性聚乳酸基复合材料的制备方法，得到的产品耐热性好。

[0005] 本发明是通过以下技术方案实现的。

[0006] 一种高岭土改性聚乳酸基复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）端羧基聚乳酸的制备：称取D,L-丙交酯置于三口烧瓶中，油浴加热，待D,L-丙交酯熔化后，加入辛酸亚锡，在0.096 MPa的压力条件下搅拌1h 后，按丁二酸酐和D,L-丙交酯的摩尔比为1:9.5加入丁二酸酐，将温度升高到160℃,反应8h ，得到端羧基聚乳酸；
（2）高岭土-二甲亚砜复合物的制备：称取高岭土置于二甲亚砜和水的混合液中，高岭土的浓度为0.17g/mL，室温下搅拌12 h，抽滤，将所得到的复合物在60 ℃ 的烘箱中烘干
24h ，得到改性的高岭土-二甲亚砜复合物；
（3）高岭土改性聚乳酸基复合材料的制备：按步骤（1）得到的端羧基聚乳酸和2,2-（1,
3-亚苯基）-二噁唑啉按摩尔比1:2.4称取二者的混合物，然后再加入步骤（2）得到的高岭土-二甲亚砜复合物，在0.098 MPa、160℃条件下，反应45min，干燥样品，即得到高岭土改性聚乳酸基复合材料。

[0007] 步骤（1）中辛酸亚锡的加入量为D,L-丙交酯质量的5%。

[0008] 步骤（2）中二甲亚砜和水的混合液中二甲亚砜和水的体积比为5:1。

[0009] 步骤（3）中端羧基聚乳酸与高岭土-二甲亚砜复合物的质量比为1.2:1。

[0010] 本发明的优点：本发明采用原位聚合法合成了高岭土改性聚乳酸基复合材料，工艺简单，得到的复合材料玻璃化转化温度提高，可达到78℃，耐热性提高。

具体实施方式

[0011] 实施例1。

[0012] 一种高岭土改性聚乳酸基复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）端羧基聚乳酸的制备：称取D,L-丙交酯置于三口烧瓶中，油浴加热，待D,L-丙交酯熔化后，加入辛酸亚锡，在0.096 MPa的压力条件下搅拌1h 后，按丁二酸酐和D,L-丙交酯的摩尔比为1:9.5加入丁二酸酐，将温度升高到160℃,反应8h ，得到端羧基聚乳酸；
（2）高岭土-二甲亚砜复合物的制备：称取高岭土置于二甲亚砜和水的混合液中，高岭土的浓度为0.17g/mL，室温下搅拌12 h，抽滤，将所得到的复合物在60 ℃ 的烘箱中烘干
24h ，得到改性的高岭土-二甲亚砜复合物；
（3）高岭土改性聚乳酸基复合材料的制备：按步骤（1）得到的端羧基聚乳酸和2,2-（1,
3-亚苯基）-二噁唑啉按摩尔比1:2.4称取二者的混合物，然后再加入步骤（2）得到的高岭土-二甲亚砜复合物，在0.098 MPa、160℃条件下，反应45min，干燥样品，即得到高岭土改性聚乳酸基复合材料。

[0013] 步骤（1）中辛酸亚锡的加入量为D,L-丙交酯质量的5%。

[0014] 步骤（2）中二甲亚砜和水的混合液中二甲亚砜和水的体积比为5:1。

[0015] 步骤（3）中端羧基聚乳酸与高岭土-二甲亚砜复合物的质量比为1.2:1。

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