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一种壳聚糖‑高岭土‑Ag/Mn抗菌材料

阅读：641发布：2021-02-26

IPRDB可以提供一种壳聚糖‑高岭土‑Ag/Mn抗菌材料专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种壳聚糖‑高岭土‑Ag/Mn抗菌材料，以壳聚糖，高岭土，硝酸银，锰粉等原料，通过离心，酸碱处理等手段合成壳聚糖‑高岭土‑Ag/Mn抗菌材料应用于哑铃表面。，下面是一种壳聚糖‑高岭土‑Ag/Mn抗菌材料专利的具体信息内容。

1.一种壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌材料，其特征在于，以壳聚糖，高岭土，硝酸银，锰粉等原料，通过离心，酸碱处理等手段合成。

2.一种壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌材料，其特征在于，其特征在于，具体制备方法如下：步骤1、将高岭土分散于超纯水中，室温下搅拌48h，静置24h后取上清液；

步骤2、将壳聚糖溶于2%(v/w)醋酸溶液中60℃水浴加热处理3h;步骤3、将上述处理好的壳聚糖醋酸溶液以每分钟30滴的速度逐滴加入到高岭土上清液中，继续60℃水浴下搅拌反应5h;步骤4、然后离心并用超纯水洗，最后在真空手套箱下震荡重新分散在200ml 超纯水中，得壳聚糖-高岭土；

步骤5、将锰粉进行热碱处理：将锰粉首先在热空气下处理3h出扫杂质，然后在转移到

10%的NaOH溶液里浸泡3h;

步骤6、然后将热碱处理过的锰粉加入到溶液里室温下搅拌2h;步骤7、将上述溶液转移到聚四氟乙烯反应釜里，然后滴加KH一550硅烷偶联剂，在氮气氛围，220℃，0.3kpa下反应2h;步骤8、将处理好的锰溶液加入到上述壳聚糖-高岭土溶液里然后在转移到微波反应器下反应2h;步骤9、将AgNO3加到上述微波反应结束后的溶液中，为使壳聚糖能够完全地螯合银离子，首先在50℃水浴下搅拌反应2h，然后加入β-D-葡萄糖溶液，并且在此温度下继续搅拌反应5h，使银离子能够完全被还原为银单质;步骤10、4h后取少量混合液体铺膜，真空干燥，即可制得壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌膜材料，步骤11、然后将制得的壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌膜材料。

3.根据权利要求2所述的一种壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌材料，其特征在于，步骤中的溶液为高氯酸钾溶。

说明书全文

一种壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌材料

技术领域

[0001] 本发明涉及一种壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌材料，属于材料领域。

背景技术

[0002] 随着社会的进步、科技的发展，人们的生活水平不断提高，与此同时，人们开始越来越关注自身的生存环境及生活质量，健康问题日益得到人们的关注。然而，人们在生活和生产过程中频繁接触大量的细菌，其中不乏致病的有害细菌，直接或间接地威胁着人们的身体健康。据报道，人们健康的主要威胁之一就是由病原微生物所引起的感染性疾病。一直以来，大范围的传染性疾病没有得到有效地控制，而新发现的病原微生物以及传染性疾病多达30余种。为了杀灭这些细菌，除了保持生活、工作环境的干净，通常还要通过传统的药物（过氧化氢、漂白粉）手段或实验室手段（高压蒸汽、紫外线）等灭菌，然而这些杀菌手段都不能达到长效的效果，同时还需要专门的施药设备。这些手段具有很多缺点，如流程复杂、耗费大量人力物力财力。所以我发明了一种壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌材料该材料制备简单，原料来源方便，将其用于物体表面有着很好的抗菌效果。

发明内容

[0003] 针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌材料。
[0004] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌材料的制备方法。包括以下步骤：步骤1、将高岭土分散于超纯水中，室温下搅拌48h，静置24h后取上清液；
步骤2、将壳聚糖溶于2%(v/w)醋酸溶液中60℃水浴加热处理3h;
步骤3、将上述处理好的壳聚糖醋酸溶液以每分钟30滴的速度逐滴加入到高岭土上清液中，继续60℃水浴下搅拌反应5h;
步骤4、然后离心并用超纯水洗，最后在真空手套箱下震荡重新分散在200ml 超纯水中，得壳聚糖-高岭土；
步骤5、将锰粉进行热碱处理：将锰粉首先在热空气下处理3h出扫杂质，然后在转移到
10%的NaOH溶液里浸泡3h;
步骤6、然后将热碱处理过的锰粉加入到高氯酸钾溶液里室温下搅拌2h;
步骤7、将上述溶液转移到聚四氟乙烯反应釜里，然后滴加KH一550硅烷偶联剂，在氮气氛围，220℃，0.3kpa下反应2h;
步骤8、将处理好的锰溶液加入到上述壳聚糖-高岭土溶液里然后在转移到微波反应器下反应2h;
步骤9、将AgNO3加到上述微波反应结束后的溶液中，为使壳聚糖能够完全地螯合银离子，首先在50℃水浴下搅拌反应 2h，然后加入β-D-葡萄糖溶液，并且在此温度下继续搅拌反应5h，使银离子能够完全被还原为银单质;
步骤10、4h后取少量混合液体铺膜，真空干燥，即可制得壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌膜材料。
[0005] 步骤11、然后将制得的壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌膜材料涂覆到哑铃表面。
[0006]有益效果 : 本发明一种壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌材料应用于哑铃表面的的制备方法。壳聚糖分子中具有多价阳离子，能够干扰菌体表面的负电荷，因此具有抗菌活性，且壳聚糖的去乙酰度越高，其-NH3+越多，从而与菌体表面的结合力越强，抗菌活性越强。纳米银,锰颗粒具有较强的抗菌活性和生物性能，同时没有耐药性，安全性高，通过壳聚糖能够螯合银离子，在葡萄糖还原作用下，螯合的银离子被还原为银单质，从而制备出纳米银/锰复合抗菌剂。其中，实施例1制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比20:2:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.5g,硝酸银0.5g。20ml2%(v/w)醋酸溶液,1ml KH一550硅烷偶联剂,20mlβ-D-葡萄糖溶液。实施例2制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比30:6:1:1的样。
高岭土30g,壳聚糖6g, 锰粉1g, 硝酸银1g。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。制得的壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌膜材料涂覆到哑铃表面杀菌效果最好。

具体实施方式

[0007] 实施例1 制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比20:2:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.5g,硝酸银0.5g。20ml2%(v/w)醋酸溶液,1ml KH一550硅烷偶联剂,
20mlβ-D-葡萄糖溶液。
[0008] 步骤1、将20g高岭土分散于超纯水中，室温下搅拌48h，静置24h后取上清液；步骤2、将2g壳聚糖溶于20ml 2%(v/w)醋酸溶液中60℃水浴加热处理3h;
步骤3、将上述处理好的壳聚糖醋酸溶液以每分钟30滴的速度逐滴加入到高岭土上清液中，继续60℃水浴下搅拌反应5h;
步骤4、然后离心并用超纯水洗，最后在真空手套箱下震荡重新分散在200ml 超纯水中，得壳聚糖-高岭土；
步骤5、将0.5g锰粉进行热碱处理：将锰粉首先在热空气下处理3h出扫杂质，然后在转移到10%的NaOH溶液里浸泡3h;
步骤6、然后将热碱处理过的锰粉加入到高氯酸钾溶液里室温下搅拌2h;
步骤7、将上述溶液转移到聚四氟乙烯反应釜里，然后滴加KH一550硅烷偶联剂，在氮气氛围，220℃，0.3kpa下反应2h;
步骤8、将处理好的锰溶液加入到上述壳聚糖-高岭土溶液里然后在转移到微波反应器下反应2h;
步骤9、将0.5gAgNO3溶液加到上述微波反应结束后的溶液中，为使壳聚糖能够完全地螯合银离子，首先在50℃水浴下搅拌反应 2h，然后加入20ml β-D-葡萄糖溶液，并且在此温度下继续搅拌反应5h，使银离子能够完全被还原为银单质;
步骤10、4h后取少量混合液体铺膜，真空干燥，即可制得壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌膜材料。
[0009] 步骤11、然后将制得的壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌膜材料涂覆到哑铃表面。
[0010] 实施例2制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比30:6:1:1的样。高岭土30g,壳聚糖6g,锰粉1g,硝酸银1g。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0011] 实施例3制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比20:2:0.4:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.4g,硝酸银0.5g。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0012] 实施例4 制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比20:2:0.3:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.3g,硝酸银0.5g。4,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0013] 实施例5制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比20:2:0.2:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.2g,硝酸银0.5g。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0014] 实施例6制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比20:2:0.5:0.6的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.5g,硝酸银0.6g。,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0015] 实施例7制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比20:2:0.5:0.7的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.5g,硝酸银0.7g。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0016] 实施例8制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比20:2:0.5:0.8的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.5g,硝酸银0.8g。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0017] 实施例9制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比20:2:0.5:0.9的样。高岭土20g,壳聚糖2g, 锰粉0.5g, 硝酸银0.9g。操作步骤跟实施例1一样。
[0018] 实施例10制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比20:2.5:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2.5g,锰粉0.5g,硝酸银0.5g。操作步骤跟实施例1一样。
[0019] 实施例11制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比20:3:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖3g,锰粉0.5g,硝酸银0.5g。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0020] 实施例12制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比20:3.5:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖3.5g,锰粉0.5g,硝酸银0.5g。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0021] 实施例13制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比20:4:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖4g,锰粉0.5g,硝酸银0.5g。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0022] 对照例1制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比20:2:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g, 锰粉0.5g, 硝酸银0.5g。其中不对壳聚糖进行醋酸处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0023] 对照例2制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比20:2:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g, 锰粉0.5g, 硝酸银0.5g。其中不对锰粉进行热碱处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0024] 对照例3制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比20:2:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g, 锰粉0.5g, 硝酸银0.5g。其中不加入KH一550硅烷偶联剂，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0025] 对照例4制取高岭土，壳聚糖，锰粉，硝酸银质量比20:2:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g, 锰粉0.5g, 硝酸银0.5g。不进行微波处理，操作步骤跟实施例1一样。
[0026] 对照例5制取高岭土，壳聚糖，硝酸银质量比20:2:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g, 硝酸银0.5g。其中不加入锰粉，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0027] 对照例6制取高岭土，壳聚糖，锰粉质量比20:2:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g, 锰粉0.5g。其中不加入硝酸银，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0028] 抗菌性能实验：在无菌条件下将适量的大肠杆菌种用接种环移至无菌生理水中  ,振荡均匀。将涂覆有壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌膜材料的哑铃放入灭过菌的培养皿中  ,用涂布法将 1m L适当浓度的菌液涂在哑铃表面  ,在日光灯下照射 1h 后加入已灭过菌的琼脂培养基  ,加入量以覆盖哑铃表面为宜。随后将其放入培养箱中  ,并于 37℃恒温培养 24h,利用菌落计数法考查杀菌率。
[0029] 表一抗菌性能实验测试结果组别 杀菌率%
实施例1 98.54
实施例2 97.66
实施例3 62.32
实施例4 69.56
实施例5 65.78
实施例6 61.87
实施例7 64.65
实施例8 66.88
实施例9 65.49
实施例10 66.99
实施例11 63.78
实施例12 66.77
实施例13 68.21
对照例1 45.66
对照例2 43.57
对照例3 49.74
对照例4 48.86
对照例5 39.54
对照例6 27.64
实验结果表明：可以发现对比实施例，实施例1,2制得的涂覆有壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌膜材料的哑铃杀菌最好。说明该原料配比，操作工艺最有利于合成壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌膜材料。其它工艺下制得的壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌膜材料涂覆到哑铃表面杀菌效果一般。对比实施例1，对比例1,2,3,4,5,6可以发现。其中不对壳聚糖进行醋酸处理，不对锰粉进行热碱处理，不加入KH一550硅烷偶联剂，不进行微波处理，不加入锰粉，不加入不加入硝酸银处理制得的壳聚糖-高岭土-Ag/Mn抗菌膜材料涂覆于哑铃表面杀菌效果都不好。
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