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一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层及其制备方法

阅读：129发布：2021-02-25

IPRDB可以提供一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层，由至少一层HfC层和至少一层SiC层组成，HfC层和SiC层交替沉积在基体上。还提供了上述纳米涂层的制备方法，首先将基体表面作镜面抛光处理，然后经过丙酮、酒精的超声清洗，真空离子清洗后，采用直流或射频反应溅射方法交替沉积HfC层和SiC层，HfC层由纯Hf靶材在氩气和乙炔气氛下制得，而SiC采用直接溅射SiC化合物靶材制备。本发明的HfC/SiC纳米多层涂层不但具有高硬度和耐磨性，其最高硬度可达36.2GPa，而且由于较高的C含量使涂层具有相对较低的摩擦系数，与轴承钢之间的摩擦系数约为0.3。该涂层可在高硬度、高耐磨、低摩擦等场合下服役。，下面是一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层，其特征在于：由至少一层HfC层和至少一层SiC层组成，所述的HfC层和SiC层交替沉积在基体上，所述基体为金属、硬质合金或陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层，其特征在于：所述的HfC层的厚度在4-8nm之间，所述的SiC层的厚度在0.3-1.2nm之间，所述的纳米涂层的总厚度在

2～4μm之间。

3.权利要求1所述的一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：

1）一个对基体进行清洗的步骤，将经打磨镜面抛光处理后的基体在有机溶剂中，利用

15～30kHz超声波清洗5～10min；然后进行离子清洗，在进行离子清洗的过程中，将基体装好后装进进样室，抽真空到5*10-3Pa后开Ar气，维持真空度在2-4Pa，用13.56Hz的射频对基体进行离子轰击，功率为80-100W；

2）一个交替溅射HfC层和SiC层的步骤；采用直流或射频反应溅射的方式，通过交替停留在纯Hf靶和SiC靶前，获得由至少一层HfC层和至少一层SiC层交替叠加的纳米涂层，溅射纯Hf靶的过程中的氩气流量为30-50sccm、乙炔流量为2-5sccm；沉积HfC层的功率为150W，时间为10-20s；沉积SiC层的功率为80W，时间为3-12s；靶基距为3-7cm；总气压范围0.2-

0.6Pa；基片温度范围200-400℃。

4.根据权利要求3所述的一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层的制备方法，其特征在于：在一个对基体进行清洗的步骤中，将经打磨镜面抛光处理后的基体依次在分析纯的酒精和丙酮中进行超声波清洗。

5.根据权利要求3所述的一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层的制备方法，其特征在于：所述的HfC层由纯Hf靶材在(Ar+C2H4)气氛下制得，所述的SiC采用直接溅射SiC化合物靶材制得。

说明书全文

一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料表面工程技术领域，涉及一种涂层，具体来说是一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着先进制造业的发展，对材料的切削往高速和干式两个方向发展，因此对刀具材料的表面性能提出了越来越高的要求，要求刀具材料表面具有较高的硬度、耐磨、耐腐蚀和较低的摩擦系数。涂层技术是提高刀具性能和寿命的重要途径。随着高速切削、干式切削等先进切削技术的不断发展，对刀具涂层的性能也提出了更高的要求，不仅要具备高硬度、高弹性模量、耐磨性和韧性等机械性能，还要具备抗高温氧化性能、耐蚀性以及较低的摩擦系数。传统的刀具涂层，如TiN、CrN甚至TiAlN涂层已逐渐不能满足苛刻的性能要求。

[0003] 纳米多层涂层是由两种材料以纳米量级交替沉积形成的多层薄膜，因其在物理性能与力学性能的异常表现而得到了广泛的关注。尤其在力学性能方面，一些调制周期小于100nm的纳米多层膜，呈现出弹性模量与硬度异常升高的超模效应与超硬效应。1987年，Barnett等发现TiN/NbN和TiN/VN纳米多层膜的硬度大幅提高到50GPa的超硬效应，显示出良好的应用前景。目前，作为超硬的保护性涂层，人们对纳米多层涂层的研究在国内外已经广泛进行，纳米多层涂层在实际的工程应用上也取得了不少的进展。

[0004] 通过查文献得知，纳米多层涂层目前已经通过多种方法成功制得，在诸多体系中也获得了超硬效应，对该类涂层的研究也取得了不少有益的成果。通过查询，检索到如下有关纳米多层涂层的中国专利：申请号为CN200610029133的专利涉及了一种ZrO2/TiN硬质纳米多层涂层，属于陶瓷涂层领域。本发明由ZrO2层和TiN层交替沉积在硬质合金、陶瓷或金属基底上形成，ZrO2/TiN层的厚度为2～8nm， TiN层厚为0.4～1.2nm，涂层总厚度为2～5μm。本发明的ZrO2/TiN纳米多层涂层采用在氩气氛中的双靶溅射技术在抛光的金属或陶瓷基体表面交替沉积ZrO2层和TiN层得到。本发明所得的ZrO2/TiN纳米多层涂层不但具有优异的高温抗氧化性，而且具有
19.1GPa至23GPa的硬度。

[0005] 申请号为200910055596.4的专利涉及一种VC/Si3N4纳米多层涂层及其制备方法，属于陶瓷涂层领域。VC/Si3N4高硬度纳米多层涂层由VC层和Si3N4层交替沉积在金属、硬质合金或陶瓷基底上形成，VC层的厚度为2～8nm，Si3N4层厚为0.2～0.9nm。本发明涂层制备如下：首先将金属或陶瓷基体表面作镜面抛光处理，然后通过在金属或陶瓷的基体上采用双靶射频反应溅射方法交替沉积VC层和Si3N4层，制取VC/Si3N4纳米多层涂层，其中VC采用VC靶直接溅射得到，而Si3N4采用直接溅射Si3N4化合物靶材提供。本发明所得的VC/Si3N4纳米多层涂层不但具有优良的高温抗氧化性，而且具有高于40GPa的硬度。本发明作为高速切削刀具尤其是高速切削的铣削刀具和螺纹刀具的表面涂层。

[0006] 申请号为CN201110082001的专利涉及了一种Ti-Zr/ZrN纳米多层涂层刀具及其制备工艺，刀具基体材料为硬质合金或高速钢，刀具基体表面为ZrN高硬度涂层，刀具基体与ZrN高硬度涂层之间有Ti过渡层，在Ti过渡层与表面ZrN高硬度涂层之间为Zr和ZrN交替的多层结构。具体工艺包括前处理、离子清洗、沉积Ti过渡层、反复沉积Zr层和ZrN层、沉积表面ZrN层的步骤。Ti-Zr/ZrN纳米多层涂层刀具含有高硬度ZrN涂层和韧性金属Zr，可以保持较高硬度的同时提高涂层的韧性和与基体间的结合强度，从而提高涂层的耐磨性。然而，该工艺制备的纳米多层涂层的抗高温氧化性能仍需进一步提高。

[0007] 申请号为CN201010237724的专利涉及了一种切削工具技术领域的硼化钛/氮化硅纳米多层涂层及其制备方法，纳米多层涂层由TiB2和Si3N4两种材料交替沉积形成纳米量级的多层结构，在多层结构中的每一个双层结构，TiB2层的厚度为2～8nm，Si3N4层厚为0.2～0.8nm。制备方法如下：首先将金属或陶瓷基体表面作镜面抛光处理，然后通过在金属或陶瓷的基体上采用在Ar气氛中双靶射频溅射方法交替沉积TiB2层和Si3N4层，制取TiB2/Si3N4纳米多层涂层，其中TiB2采用TiB2靶直接溅射得到，而Si3N4采用直接溅射Si3N4化合物靶材提供。本发明所得的TiB2/Si3N4纳米多层涂层不但具有优良的高温抗氧化性，而且具有高于
37GPa的硬度。

[0008] 申请号为CN200510111216.6一种陶瓷材料技术领域的高硬度ZrN/Al2(O1-xNx)3纳米多层涂层。由Al2(O1-xNx)3层和ZrN层交替沉积在金属、硬质合金或陶瓷的基体上组成，具有优良的高温抗氧化性，而且具有高于30GPa的硬度和超过1000℃的抗氧化温度。作为高速切削刀具及其它在高温条件下服役耐磨工件的涂层。

[0009] 然而，上述现有的涂层仍存在着硬度、摩擦系数不能满足高速切削和干式切削的性能要求的缺点，以及涂层性能、沉积条件以及沉积效率无法兼顾的问题。

发明内容

[0010] 针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层及其制备方法，所述的这种高硬度低摩擦系数的纳米涂层及其制备方法解决了现有技术中的涂层仍存在着硬度、摩擦系数不能满足高速切削和干式切削的性能要求的技术问题，同时涂层性能、沉积条件以及沉积效率无法兼顾的技术问题。本发明提供了一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层，由至少一层HfC层和至少一层SiC层组成，所述的HfC层和SiC层交替沉积在基体上，所述基体为金属、硬质合金或陶瓷。

[0011] 进一步的，所述的HfC层的厚度在4-8nm之间，所述的SiC层的厚度在0.3-1.2nm之间，所述的纳米涂层的总厚度在2～4μm之间。

[0012] 本发明还提供了上述的一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层的制备方法包括如下制备步骤：1)一个对基体进行清洗的步骤，将经打磨镜面抛光处理后的基体在有机溶剂中，利用
15～30kHz超声波清洗5～10min；然后进行离子清洗，在进行离子清洗的过程中，将基体装好后装进进样室，抽真空到5*10-3Pa后开Ar气，维持真空度在2-4Pa，用13.56Hz的射频对基体进行离子轰击，功率为80-100W；
2)一个交替溅射HfC层和SiC层的步骤；采用直流或射频反应溅射的方式，通过交替停留在纯Hf靶和SiC靶前，获得由至少一层HfC层和至少一层SiC层交替叠加的纳米涂层，溅射纯Hf靶的过程中的氩气流量为30-50sccm、乙炔流量为2-5sccm；沉积HfC层的功率为150W，时间为10-20s；沉积SiC层的功率为80W，时间为3-12s；靶基距为3-7cm；总气压范围0.2-
0.6Pa；基片温度范围200-400℃。

[0013] 进一步的，在一个对基体进行清洗的步骤中，将经打磨镜面抛光处理后的基体依次在分析纯的酒精和丙酮中进行超声波清洗。

[0014] 进一步的，所述的HfC层由纯Hf靶材在(Ar+C2H4)气氛下制得，所述的SiC采用直接溅射SiC化合物靶材制得。具体的，SiC层厚度小于1.2nm时被HfC所晶化，具有共格外延生长的特征，涂层具有面心立方晶体结构。

[0015] 本发明的HfC/SiC纳米多层涂层不但具有高硬度和耐磨性，其最高硬度可达36.2 GPa，而且由于较高的C含量使涂层具有相对较低的摩擦系数，与轴承钢之间的摩擦系数约为0.3。本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明HfC/SiC纳米多层涂层可在高硬度、高耐磨、低摩擦系数等场合下服役，如刀具、模具的保护性涂层等；此外，HfC/SiC纳米多层涂层制备工艺还具有工艺简单、沉积速度快、成本低、对环境无污染等特点。

附图说明

[0016] 图1的HfC/SiC纳米多层涂层的横截面高分辨透射电镜形貌。

具体实施方式

[0017] 下面通过具体实施例和附图对本发明作进一步的详细说明，但并不限制本发明。

[0018] 本发明所用的制备、表征和测量仪器：JGP-450型磁控溅射系统，中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司
D8 Advance型X射线衍射仪，德国Bruker公司
NANO Indenter G200型纳米压痕仪，美国安捷伦科技公司
Tecnai G2 20型高分辨透射电子显微镜，美国FEI公司
Quanta FEG450型扫描电子显微镜，美国FEI公司
实施例1
一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层的制备方法，包括如下制备步骤：
1)一个对基体进行清洗的步骤，将经打磨镜面抛光处理后的基体在有机溶剂中，利用
15～30kHz超声波清洗5～10min；然后进行离子清洗，在进行离子清洗的过程中，将基体装好后装进进样室，抽真空到5*10-3Pa后开Ar气，维持真空度在2-4Pa，用13.56Hz的射频对基体进行离子轰击，功率为80-100W；所述的基体为锰钢。

[0019] 2)一个交替溅射HfC层和SiC层的步骤；采用直流或射频反应溅射的方式，通过交替停留在纯Hf靶和SiC靶前，获得由至少一层HfC层和至少一层SiC层交替叠加的纳米涂层，具体参数为：Ar气流量30sccm，C2H4流量2sccm，HfC溅射功率150W，时间10s，SiC溅射功率80W，时间3s，基片温度300℃，沉积气压为0.4Pa，得到HfC层厚度约4nm，SiC厚度约0.3nm。

[0020] 3)获得硬度35.1GPa，与轴承钢的摩擦系数为0.30，涂层总厚度：2.1μm。

[0021] 实施例2一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层的制备方法，包括如下制备步骤：
1)一个对基体进行清洗的步骤，将经打磨镜面抛光处理后的基体在有机溶剂中，利用
15～30kHz超声波清洗5～10min；然后进行离子清洗，在进行离子清洗的过程中，将基体装好后装进进样室，抽真空到5*10-3Pa后开Ar气，维持真空度在2-4Pa，用13.56Hz的射频对基体进行离子轰击，功率为80-100W；所述的基体为黄铜。

[0022] 2)一个交替溅射HfC层和SiC层的步骤；采用直流或射频反应溅射的方式，通过交替停留在纯Hf靶和SiC靶前，获得由至少一层HfC层和至少一层SiC层交替叠加的纳米涂层，具体参数为：Ar气流量40sccm，C2H4流量3sccm，HfC溅射功率150W，时间15s，SiC溅射功率80W，时间6s，基片温度400℃，沉积气压为0.2Pa，得到HfC层厚度约5nm，SiC厚度约0.6nm。

[0023] 3)获得硬度37.1GPa，与轴承钢的摩擦系数为0.34，涂层总厚度：2.8μm。

[0024] 实施例3一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层的制备方法，包括如下制备步骤：
1)一个对基体进行清洗的步骤，将经打磨镜面抛光处理后的基体在有机溶剂中，利用
15～30kHz超声波清洗5～10min；然后进行离子清洗，在进行离子清洗的过程中，将基体装好后装进进样室，抽真空到5*10-3Pa后开Ar气，维持真空度在2-4Pa，用13.56Hz的射频对基体进行离子轰击，功率为80-100W；所述的基体为不锈钢。

[0025] 2)一个交替溅射HfC层和SiC层的步骤；采用直流或射频反应溅射的方式，通过交替停留在纯Hf靶和SiC靶前，获得由至少一层HfC层和至少一层SiC层交替叠加的纳米涂层，具体参数为：Ar气流量50sccm，C2H4流量5sccm，HfC溅射功率150W，时间20s，SiC溅射功率80W，时间9s，基片温度300℃，沉积气压为0.6Pa，得到HfC层厚度约6nm，SiC厚度约0.9nm。

[0026] 3)获得硬度38.4GPa，与轴承钢的摩擦系数为0.28，涂层总厚度：3.1μm。

[0027] 实施例4一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层的制备方法，包括如下制备步骤：
1)一个对基体进行清洗的步骤，将经打磨镜面抛光处理后的基体在有机溶剂中，利用
15～30kHz超声波清洗5～10min；然后进行离子清洗，在进行离子清洗的过程中，将基体装好后装进进样室，抽真空到5*10-3Pa后开Ar气，维持真空度在2-4Pa，用13.56Hz的射频对基体进行离子轰击，功率为80-100W；所述的基体为镍铬合金。

[0028] 2)一个交替溅射HfC层和SiC层的步骤；采用直流或射频反应溅射的方式，通过交替停留在纯Hf靶和SiC靶前，获得由至少一层HfC层和至少一层SiC层交替叠加的纳米涂层，具体参数为：Ar气流量30sccm，C2H4流量4sccm，HfC溅射功率150W，时间15s，SiC溅射功率80W，时间12s，基片温度400℃，沉积气压为0.4Pa，得到HfC层厚度约5nm，SiC厚度约1.2nm。

[0029] 3)获得硬度36.3GPa，与轴承钢的摩擦系数为0.34，涂层总厚度：3.8μm。

[0030] 实施例5一种高硬度低摩擦系数的纳米涂层的制备方法，包括如下制备步骤：
1)一个对基体进行清洗的步骤，将经打磨镜面抛光处理后的基体在有机溶剂中，利用
15～30kHz超声波清洗5～10min；然后进行离子清洗，在进行离子清洗的过程中，将基体装好后装进进样室，抽真空到5*10-3Pa后开Ar气，维持真空度在2-4Pa，用13.56Hz的射频对基体进行离子轰击，功率为80-100W；所述的基体为陶瓷。

[0031] 2)一个交替溅射HfC层和SiC层的步骤；采用直流或射频反应溅射的方式，通过交替停留在纯Hf靶和SiC靶前，获得由至少一层HfC层和至少一层SiC层交替叠加的纳米涂层，具体参数为：Ar气流量40sccm，C2H4流量3sccm，HfC溅射功率150W，时间10s，SiC溅射功率80W，时间6s，基片温度200℃，沉积气压为0.2Pa，得到HfC层厚度约5nm，SiC厚度约0.6nm。

[0032] 3)获得硬度35.3GPa，与轴承钢的摩擦系数为0.32，涂层总厚度：2.6μm。

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