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哑铃状分子印迹搅拌棒的制备方法

阅读：379发布：2021-02-25

IPRDB可以提供哑铃状分子印迹搅拌棒的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种哑铃状分子印迹搅拌棒的制备方法，该方法包括将哑铃状搅拌棒依次经过碱和酸浸泡，进行活化和硅烷化反应；再浸入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯溶液中进行接枝反应；将模板分子伐地那非和功能单体置于致孔剂中预聚后，再加入交联剂及引发剂，放入接枝后的哑铃状搅拌棒进行聚合；重复对哑铃状搅拌棒的聚合反应，再进行老化，最后洗脱模板分子，得到哑铃状分子印迹搅拌棒。本发明制备的搅拌棒与色谱联用，可用于食品、药品、保健品等复杂基质中那非类素类化合物的快速分离与富集，最终达到样品的高选择性、高灵敏度准确测定。，下面是哑铃状分子印迹搅拌棒的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种哑铃状分子印迹搅拌棒的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：a）将哑铃状搅拌棒依次经过碱和酸浸泡，再通过去离子水洗涤至中性后进行活化，然后置于硅烷偶联剂中进行硅烷化反应；

b）将步骤a）硅烷化后的哑铃状搅拌棒浸入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯溶液中进行反应，对搅拌棒表面进行接枝反应；其中所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯溶液为质量浓度为50～

75%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯甲醇溶液；

c）将模板分子伐地那非和功能单体置于致孔剂中预聚6～12 h后，再加入交联剂及引发剂，放入步骤b）接枝后的哑铃状搅拌棒，在氮气保护下于55 ℃～60 ℃聚合4～12 h；

d）重复一次以上步骤c）中对哑铃状搅拌棒的聚合反应，再取出哑铃状搅拌棒进行老化至少1 h，最后用甲醇乙酸混合液洗脱模板分子，得到哑铃状分子印迹搅拌棒。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a）中，所述的碱为0.5～2 mol/L的NaOH溶液；酸为0.1～1.0 mol/L的HCl溶液；碱或酸的浸泡时间分别为1～2 h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a）中，活化的方式为真空50～70℃下干燥1～2 h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a）中，所述硅烷偶联剂为质量百分比浓度为10～30%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液；硅烷化反应时间为1～2 h；硅烷化反应后用乙醇洗净。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b）中，接枝反应后用甲醇洗净，真空干燥。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤c）中，所述功能单体为甲基丙烯酸或三氟甲基丙烯酸；所述致孔剂为甲苯和甲醇；所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；所述引发剂为偶氮二异丁腈。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于步骤c）中，所述模板分子伐地那非在致孔剂中的浓度为0.1-0.2 mol/L；功能单体在致孔剂中的体积浓度为0.2-0.5%；引发剂的摩尔量为模板分子摩尔量的10%～20%；致孔剂中甲苯和甲醇的体积比为3-5：1。

8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于步骤c）中，所述模板分子伐地那非与功能单体和交联剂之间的摩尔比为1：3-5：23-25。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d）中，对哑铃状搅拌棒的聚合反应重复三次以上；所述老化的条件为真空50～70 ℃下干燥1～6 h。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d）中，所述甲醇乙酸混合液中甲醇与乙酸的体积比为8-10：1。

说明书全文

哑铃状分子印迹搅拌棒的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种以伐地那非为模板分子的哑铃状分子印迹搅拌棒的制备方法。

背景技术

[0002] 随着生活水平的日渐提高，人民对健康的要求也越来越高，于是保健品安全问题得到了广泛的关注。购买保健品，本是为增强体质，补充人体缺少的各种营养，但如今不少保健食品为了突出功效吸引消费者，随意添加在短期内见效快、但副作用极大的化学药品，其中壮阳类保健食品尤甚。为了达到立竿见影的效果，补肾壮阳类保健品常常会添加一些治疗男性性功能障碍的化学药品，例如枸橼酸西地那非、伐地那非，他达那非、芬氟拉明等。长期服用，可以引发心脏瓣膜病和肝肾功能疾病，同时，雄性激素服用过多反而引起性功能减退、器官萎缩等。

[0003] 西地那非、伐地那非，他达那非三种药都是属于磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂的处方药，均用于临床治疗男性勃起功能障碍(ED)，但国家严禁添加在任何保健食品中。目前，国内还未见伐地那非检测方法报道，国外已有检测西地那非、他达那非方法的报道，采用的是高效液相色谱-质谱联用法或高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-UC-ESI-MS)联用方法，但都是用在药品和一些生物制品的研究中，对于在保健食品中应用未见报道。

[0004] 固相微萃取(solid-phase micro-extraction，SPME)是从20世纪90年代逐渐发展起来的新颖的样品前处理技术，SPME集采样、萃取、浓缩、进样于一体，具有简便、快速、便携、高效、仅需少量有机溶剂的优点，并且容易与气相色谱、高效液相色谱和毛细管电泳等分析仪器连用，提高了分析速度及灵敏度，可以有效地用于环境、药物、食品及生物分析等领域，尤其是在有机物的痕量分析方面显示了良好的发展前景。在SPME过程中，除了采样条件及分析物本身的性质之外，萃取头的涂层材料是最关键的。目前大部分的商品化固相微萃取头的涂层热稳定性不够理想、使用寿命短、涂层一般不具有专属选择性、可供选择的涂层种类较少、价格昂贵等缺点，这些缺点成为SPME技术广泛应用的瓶颈。

[0005] 搅拌棒吸附莘取技术是一种新型的样品前处理方法，于1999年由Baltussela等首先提出，并于2000年由Gcrstel GmbH公司实现了商品化的装置。SBSE从SPME发展起来，一方面具有SPME集摹取、浓缩、解吸、进样于一体的优点，另一方面SBSE能在萃取的过程中自身完成搅拌，无须外加搅拌磁子，避免了竞争性吸附，同时加快了萃取的效率。同时SBSE的萃取量远大于SPME的萃取量，非常适用于痕量物质的分析。

[0006] 分子印迹技术由Wulff和Sarhan于1972年提出，并于1973年首先成功制备了分子印迹聚合物。它的原理类似于锁与钥匙、酶和底物的原理，制备出具有与模板分子相匹配的空穴结构的高分子聚合物。首先模板分子与功能单体通过自组装形成复合物，然后加入引发剂和交联剂通过光或热引发聚合反应，得到高度交联的分子印迹聚合物，模板分子被固定在交联的网络结构中，此时将模板分子洗脱，在交联的网络结构中留下与模板分子大小形状相匹配的空穴结构，同时空穴结构内还有对模板分子有识别能力的识别位点。分子印迹搅拌棒吸附萃取技术(Molecularly Imprinted Stir Bar Sorptive Extraction,MI．SBSE)结合了MIT和SBSE的优点，通过将MIP涂覆到SBSE搅拌棒表面作为萃取涂层来改善传统SBSE的萃取性能。传统的PDMS涂层只适用于非极性和低极性的分析物质，缺乏选择性，在复杂样品基体中会受到严重的干扰。MIP优异的物理化学性能和特异的识别性能非常适合作为SBSE搅拌棒的涂层，适用于非极性到强极性物质的分析，其高度的抗干扰能力能适应各种复杂样品的分析，拓宽了SBSE的应用范围，而且MIP制备简单，制备方法多样，成本低，具有及其优异的应用前景。

发明内容

[0007] 本发明的目的是提供一种以伐地那非为模板分子的哑铃状分子印迹搅拌棒的制备方法。本法制备出的搅拌棒具有磨损小、专属选择性高、吸附量大和实用性好的特点。

[0008] 本发明的目的可以通过以下措施达到：

[0009] 一种哑铃状分子印迹搅拌棒的制备方法，该方法包括以下步骤：

[0010] a）将哑铃状搅拌棒依次经过碱和酸浸泡，再通过去离子水洗涤至中性后进行活化，然后置于硅烷偶联剂中进行硅烷化反应；

[0011] b）将步骤a）硅烷化后的哑铃状搅拌棒浸入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯溶液中进行反应，对搅拌棒表面进行接枝反应；

[0012] c）将模板分子伐地那非和功能单体置于致孔剂中预聚6～12h后，再加入交联剂及引发剂，放入步骤b）接枝后的哑铃状搅拌棒，在氮气保护下于55℃～60℃聚合4～12h；

[0013] d）重复一次以上步骤c）中对哑铃状搅拌棒的聚合反应，再取出哑铃状搅拌棒进行老化至少1h，最后用甲醇乙酸混合液洗脱模板分子，得到哑铃状分子印迹搅拌棒。

[0014] 在步骤a）中，所述的碱优选为0.5～2mol/L的NaOH溶液；酸优选为0.1～1.0mol/L的HCl溶液；碱或酸的浸泡时间分别为1～2h。

[0015] 活化的方式优选为真空50～70℃下干燥1～2h。

[0016] 硅烷偶联剂可采用质量百分比浓度为10～30%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液。步骤a）中硅烷化反应时间为1～2h。硅烷化反应后用乙醇洗净，还可进一步用氮气吹干。

[0017] 在步骤b）中，所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯溶液优选采用质量浓度为50～75%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯甲醇溶液。接枝反应后可进一步用甲醇洗净，真空干燥。

[0018] 在步骤c）中，所述功能单体为甲基丙烯酸（MAA）或三氟甲基丙烯酸；所述致孔剂为甲苯和甲醇；所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；所述引发剂为偶氮二异丁腈（AIBN）。

[0019] 所述模板分子伐地那非在致孔剂中的浓度为0.1-0.2mol/L；功能单体在致孔剂中的体积浓度为0.2-0.5%；引发剂的摩尔量为模板分子摩尔量的10%～20%；致孔剂中甲苯和甲醇的体积比为3-5：1，优选4：1。模板分子伐地那非与功能单体和交联剂之间的摩尔比为1：3-5：23-25，优选1：4：24。

[0020] 在步骤d）中，对哑铃状搅拌棒的聚合反应可重复两次以上，进一步重复三次以上，以重复四次以上为佳；老化的条件为真空50～70℃下干燥1～6h。步骤d）中，所述甲醇乙酸混合液中甲醇与乙酸的体积比为8-10：1，优选9：1。

[0021] 本发明中的的搅拌棒需采用两端为哑铃状球体的搅拌棒，其尺寸可根据需要进一调节，如可采用一般常用的搅拌棒，其内径为1mm、外径为1.4mm，长度为1-1.2cm，两端哑铃状球体直径为2mm。

[0022] 本发明所用的模板分子是伐地那非，其结构式为

[0023]

[0024] 本发明活化的搅拌棒与TMPTA反应，搅拌棒表面的线性基团胺基改变，形成树形的双键。此操作在不增大搅拌棒表面积的情况下可使其吸附能力显著增强。再者，搅拌棒直接萃取，操作简单，吸附效率高。本法制备出的搅拌棒还具有磨损小、专属选择性高、吸附量大和实用性好的特点。

[0025] 与现有技术比较本发明的有益效果：

[0026] （1）本发明通过化学键的作用将分子印迹聚合物反应到搅拌棒的表面，使得涂层热稳定性好，反复使用后无断裂、脱落、腐蚀现象。各实施例所制备的搅拌棒，分别使用10次、20次、25次、30次后，吸附量Q的RSD均在5%范围内。

[0027] （2）本发明所采用的搅拌棒均制成哑铃状。在搅拌时仅有两端球体的切点与瓶底接触，极大地减少印记层磨损，增加搅拌棒使用寿命。

[0028] （3）本方法在硅烷化反应后与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯发生迈克尔加成反应，它不仅可以有效地接上双键，由于TMPTA的结构，还可以在搅拌棒表面形成树形的枝状物。在表面积不变的情况下，增加了结合位点，从而显著地增大了吸附容量。并且，在吸附容量不变的情况下，可以有效降低搅拌棒涂层的厚度，减少萃取和解吸平衡时间，使分析速度加快。

[0029] （4）本发明对影响MIP涂层吸附性能的模板分子、功能单体、交联剂、引发剂、溶剂等的用量及试验条件进行了优化，制备出的涂层致密、均匀，涂层的厚度在4μm左右（如图1所示）。与固相微萃取头相比，既可以继承其集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的优点，而且能在萃取的过程中自身完成搅拌，无须外加搅拌磁子，避免了竞争性吸附，同时加快了萃取的速度。

[0030] （5）本发明制备的哑铃状分子印迹搅拌棒对磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂伐地那非具有特异的识别能力，吸附效率高，应用于实际样品测定时可提高方法的准确度；反复使用后，涂层无断裂、脱落现象。本发明哑铃状分子印迹搅拌棒与色谱联用，可用于环境样品、食品、生物样品等复杂基质中磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂伐地那非的分离与富集。

[0031] （6）本发明制备的搅拌棒与色谱联用，可用于食品、药品、保健品等复杂基质中那非类素类化合物的快速分离与富集，最终达到样品的高选择性、高灵敏度准确测定。

附图说明

[0032] 图1：本发明以伐地那非为模板分子的哑铃状搅拌棒的扫描电子显微镜图；

[0033] 图中，a:哑铃状搅拌棒涂层表面（×2500倍）；b:哑铃状搅拌棒涂层表面（×5000倍）；c:哑铃状搅拌棒涂层横截面（×1250倍）；d:哑铃状搅拌棒涂层横截面（×2500倍）；

[0034] 图2：本发明制得搅拌棒对伐地那非静态吸附曲线；

[0035] 图3：吸附动力学曲线；

[0036] 图4：解吸动力学曲线。

具体实施方式

[0037] 实施例1：

[0038] 哑铃状搅拌棒（棒体直径1.4mm，球体直径2mm，长度1.2cm）在0.5mol/L氢氧化钠中浸泡1h、0.1mol/L盐酸中浸泡1h，去离子水清洗除去表面残留的酸至中性，60℃真空干燥活化2h，干燥后放于质量百分比浓度为20%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中硅烷化1.5h，乙醇洗净，再置入质量百分比浓度为50%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯甲醇溶液反应4h，甲醇洗净，60℃真空干燥备用。

[0039] 0.3mmol伐地那非和103.0uL甲基丙烯酸在30mL甲苯甲醇（v:v/4:1）中溶液中混匀后，预聚12h，加入30mg偶氮二异丁腈以及7.2mmol EGDMA（使得替代模板分子、功能单体、交联剂三者的摩尔比为1：4：24。取2mL上述混合溶液于玻璃瓶中，将哑铃状搅拌棒浸入溶液中，通氮气除氧，塞紧密封，氮气环境下55℃聚合6h。上述聚合反应重复进行4次。取出哑铃状搅拌棒，真空60℃老化1h，甲醇乙酸溶液（9:1，v:v）洗脱模板分子，直至高效液相色谱紫外检测器检测不到模板分子为止。

[0040] 实施例2：

[0041] 哑铃状搅拌棒（棒体直径1.4mm，球体直径2mm，长度1.2cm）在1mol/L氢氧化钠中浸泡1h、0.5mol/L盐酸中浸泡1h，去离子水清洗除去表面残留的酸至中性，60℃真空干燥活化2h，干燥后放于质量百分比浓度为25%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中硅烷化1.5h，乙醇洗净，再置入质量百分比浓度为50%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯甲醇溶液反应
4h，甲醇洗净，60℃真空干燥备用。

[0042] 0.3mmol伐地那非和103.0uL甲基丙烯酸在30mL甲苯甲醇（v:v/4:1）中溶液中混匀后，预聚12h，加入30mg偶氮二异丁腈以及7.2mmol EGDMA（使得替代模板分子、功能单体、交联剂三者的摩尔比为1：4：24。取2mL上述混合溶液于玻璃瓶中，将哑铃状搅拌棒浸入溶液中，通氮气除氧，塞紧密封，氮气环境下55℃聚合6h。上述聚合反应重复进行4次。取出哑铃状搅拌棒，真空60℃老化2h，甲醇乙酸溶液（9:1，v:v）洗脱模板分子，直至高效液相色谱紫外检测器检测不到模板分子为止。

[0043] 实施例3：

[0044] 哑铃状搅拌棒（棒体直径1.4mm，球体直径2mm，长度1.2cm）在1mol/L氢氧化钠中浸泡1h、0.1mol/L盐酸中浸泡1h，去离子水清洗除去表面残留的酸至中性，60℃真空干燥活化2h，干燥后放于质量百分比浓度为30%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中硅烷化1.5h，乙醇洗净，再置入质量百分比浓度为70%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯甲醇溶液反应
4h，甲醇洗净，60℃真空干燥备用。

[0045] 0.3mmol伐地那非和103.0uL甲基丙烯酸在30mL甲苯甲醇（v:v/4:1）中溶液中混匀后，预聚12h，加入30mg偶氮二异丁腈以及7.2mmol EGDMA（使得替代模板分子、功能单体、交联剂三者的摩尔比为1：4：24。取2mL上述混合溶液于玻璃瓶中，将哑铃状搅拌棒浸入溶液中，通氮气除氧，塞紧密封，氮气环境下55℃聚合6h。上述聚合反应重复进行4次。取出哑铃状搅拌棒，真空60℃老化4h，甲醇乙酸溶液（9:1，v:v）洗脱模板分子，直至高效液相色谱紫外检测器检测不到模板分子为止。

[0046] 实施例4：

[0047] 哑铃状搅拌棒（棒体直径1.4mm，球体直径2mm，长度1.2cm）在1mol/L氢氧化钠中浸泡1h、0.1mol/L盐酸中浸泡1h，去离子水清洗除去表面残留的酸至中性，60℃真空干燥活化2h，干燥后放于质量百分比浓度为25%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中硅烷化1.5h，乙醇洗净，再置入质量百分比浓度为60%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯甲醇溶液反应
4h，甲醇洗净，60℃真空干燥备用。

[0048] 0.3mmol伐地那非和103.0uL甲基丙烯酸在30mL甲苯甲醇（v:v/4:1）中溶液中混匀后，预聚12h，加入30mg偶氮二异丁腈以及7.2mmol EGDMA（使得替代模板分子、功能单体、交联剂三者的摩尔比为1：4：24。取2mL上述混合溶液于玻璃瓶中，将哑铃状搅拌棒浸入溶液中，通氮气除氧，塞紧密封，氮气环境下55℃聚合6h。上述聚合反应重复进行4次。取出哑铃状搅拌棒，真空60℃老化4h，甲醇乙酸溶液（9:1，v:v）洗脱模板分子，直至高效液相色谱紫外检测器检测不到模板分子为止。

[0049] 实施例5：

[0050] 哑铃状搅拌棒（棒体直径1.4mm，球体直径2mm，长度1.2cm）在1mol/L氢氧化钠中浸泡1h、0.1mol/L盐酸中浸泡1h，去离子水清洗除去表面残留的酸至中性，60℃真空干燥活化2h，干燥后放于质量百分比浓度为25%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中硅烷化1.5h，乙醇洗净，再置入质量百分比浓度为60%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯甲醇溶液反应
4h，甲醇洗净，60℃真空干燥备用。

[0051] 0.3mmol伐地那非和103.0uL甲基丙烯酸在30mL甲苯甲醇（v:v/4:1）中溶液中混匀后，预聚12h，加入30mg偶氮二异丁腈以及7.2mmol EGDMA（使得替代模板分子、功能单体、交联剂三者的摩尔比为1：4：24。取2mL上述混合溶液于玻璃瓶中，将哑铃状搅拌棒浸入溶液中，通氮气除氧，塞紧密封，氮气环境下55℃聚合6h。上述聚合反应重复进行4次。取出哑铃状搅拌棒，真空60℃老化6h，甲醇乙酸溶液（9:1，v:v）洗脱模板分子，直至高效液相色谱紫外检测器检测不到模板分子为止。

[0052] 为了验证本发明伐地那非分子印迹哑铃状搅拌棒的吸附性能，进行了如下试验:

[0053] 静态吸附试验：在10mL的小玻璃瓶中分别加入2mL不同浓度的伐地那非的甲苯甲醇溶液，甲苯甲醇体积比为4比1。放入哑铃状搅拌棒，密封，室温搅拌（500转/分钟）,达吸附平衡后，取出搅拌棒，甲醇乙酸（9:1，v:v）超声解吸，解吸液利用HPLC-UV测定浓度，分别计算印迹搅拌棒和非印迹搅拌棒在不同浓度下的吸附容量Q，结果见图2。

[0054] 选择性吸附试验：在10mL的小玻璃瓶中分别加入2mL 50ng/mL西地那非、伐地那非、他达那非、格列苯脲、雌二醇的甲苯甲醇溶液，甲苯甲醇体积比为5比1。放入搅拌棒，密封，室温搅拌（500转/分钟）,达吸附平衡后，取出搅拌棒，甲醇乙酸（9:1，v:v）超声解吸，解吸液利用HPLC-UV测定浓度，分别计算印迹搅拌棒和非印迹搅拌棒（按照本发明实施例1方法制备得到）和非印迹搅拌棒在50ng/ml浓度下对不同物质的吸附容量Q（ng），结果见表1。非分子印迹搅拌棒的制备步骤同本发明分子印迹搅拌棒，仅不加模板分子伐地那非。

[0055] 表1：MIP搅拌棒和NIP搅拌棒对五种不同化合物的选择性吸附结果[0056]吸附物质种类 MIP搅拌棒吸附容量Q（ng） NIP搅拌棒吸附容量Q（ng）
伐地那非 38.14572 17.26935
西地那非 34.57834 13.46531
他达那非 6.973256 4.388679
雌二醇 3.962537 2.416386
格列苯脲 5.316398 3.984264

[0057] 经进一步实验，实施例2-5所制备的哑铃状印迹搅拌棒均对西地那非具有选择性吸附效果，其吸附容量Q在30ng以上。

[0058] 吸附动力学试验：在10mL的小玻璃瓶中分别加入2mL 50ng/mL伐地那非的甲苯甲醇溶液，甲苯甲醇体积比为4比1。放入搅拌棒，密封，室温搅拌（500转/分钟）不同时间，根据吸附前后吸附液的浓度变化，分别计算搅拌棒（实施例1）在不同时间对伐地那非的吸附量Q，结果见图3。

[0059] 解吸动力学试验：在10mL的小玻璃瓶中分别加入2mL 50ng/mL伐地那非的甲苯甲醇溶液，甲苯甲醇体积比为4比1。放入搅拌棒（实施例1），密封，室温搅拌（500转/分钟）至吸附平衡,取出搅拌棒，甲醇乙酸（9:1，v:v）超声解吸不同的时间，解吸液利用HPLC-UV测定浓度，得出达解吸平衡所需的时间，结果见图4。

[0060] 本发明静态吸附及选择性吸附所涉及的五种物质结构式：

[0061]

标题	发布/更新时间	阅读量
一种哑铃-专利编号CN108514712A	2020-05-13	113
哑铃-专利编号CN103157223A	2020-05-11	629
哑铃-专利编号CN110327584A	2020-05-11	857
哑铃-专利编号CN107754211A	2020-05-11	346
一种哑铃-专利编号CN109847262A	2020-05-12	422
健身哑铃-专利编号CN108096769A	2020-05-13	342
一种哑铃-专利编号CN107899178A	2020-05-13	599
哑铃-专利编号CN106823255A	2020-05-11	784
哑铃组-专利编号CN110292744A	2020-05-12	1013
一种哑铃-专利编号CN109395313A	2020-05-12	768

哑铃状分子印迹搅拌棒的制备方法

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