技术领域

本发明涉及形成能几乎全部转变成适用于生产纤维素产品的粘 稠物的混合物和预混物(其含有分散在溶剂，尤其是氧化胺，例如叔 胺N-氧化物中的纤维素材料)的方法。

现有技术

McCorsley的美国专利No.4,416,698，其内容在此引入作为参 考，叙述了制备纤维素丝的方法，包括对热的、粘稠的溶解在叔胺N -氧化物溶剂中的纤维素溶液进行纺丝。该溶液通常称作粘稠物。该 专利指出，在制备该粘稠物时，如果含有较佳量的水的叔胺N-氧化 物与纤维素两者都磨至同样的预定颗粒尺寸，然后同时加入至一台 加热至升高的温度的挤压机的机筒中，纤维素会迅速溶解并生成一 种具有更均匀组成的叔胺N-氧化物中的纤维素溶液。典型的是将纤 维素和叔胺N-氧化物在一台碾机中进行研磨通过0.5mm筛，纤维 素颗粒尺寸减小而纤维素分子量没有明显降解。在挤压机中该混合 物被加热使纤维素溶解在叔胺N-氧化物-水混合物中以在挤压形成 纤丝或薄膜之前形成胶状物。McCorsley的美国专利没有详细叙述 怎样将纤维素溶解在氧化胺溶液中以得到高质量的粘稠物，其中实 际上所有纤维素都溶解在氧化胺中。

McCorsley等人的美国专利No.4,211,574、McCorsley等人 的美国专利No.4,142,913和McCorsley的美国专利No.4,144, 080也揭示了制备含有在氧化胺中的纤维素溶液的粘稠物的方法。 在这些专利中，含纤维素的混合物是通过使纤维素纤维在非纤维素 溶剂(例如水)中溶胀，并将该纤维素纤维与氧化胺混合而制备的。将 所得到的产物冷却至环境温度以生成分散在氧化胺中的纤维素的固 体产物。将该产物分割成片状，加入至挤压机中。该片状产物在挤压 机中被加热使纤维素溶解，在氧化胺中生成一种溶液。如此生成的纤 维素粘稠物可以被挤压并形成纤维素制品。

发明的内容

本发明的一个目的是提供一种形成适用于产生纤维素粘稠物 (它可以成形以生产纤维素产品)的高质量预混物的方法。

本发明的另一个目的是提供通过在混合装置的混合腔中搅拌预 混物组分生成含纤维素的预混物的方法。

本发明生成纤维素预混物的方法，其特征在于将切碎的纤维素 材料和氧化胺溶液导入至带有纵轴和轴向间隔分布的可绕所述轴转 动的搅拌元件的卧式圆柱形混合腔，所述的纤维素材料和氧化胺溶 液在所述腔内进行混合，所述轴向间隔的搅拌元件绕所述腔的纵轴 以每分钟40至80转的速度旋转，以生成纤维素材料在所述氧化胺 溶液中的分散体。

适宜的是氧化胺包括任何合适的可与水混溶的氧化叔胺。较好 的氧化叔胺是环状一(N-甲胺-N-氧化物)化合物，例如N-甲基-吗啉 -N-氧化物、N-甲基哌啶-N-氧化物、N-甲基吡咯烷酮-氧化物、二甲 基环己胺氧化物等等。

适宜的是轴向间隔的搅拌元件带有犁型搅拌叶片。

较好的是混合程序也包括以超过1,500r.p.m.的相对高的速 度转动安装在混合器腔壁内的匀料器叶片。适宜的是多个这样的匀 料器犁型叶片安装在限定该混合腔的下半腔壁并以超过2, 500r.p.m.(例如3000r.p.m.)的速度转动。使用可绕与混合装置主 轴旋转的匀料器叶片，产生对于纤维素材料与氧化胺混合有效的混 合形式。现已发现通过使用这样的混合装置，产生实际上所有纤维素 产物均分散在氧化胺溶液中的高质量的预混物。

较好的是搅拌装置的轴以60至80r.p.m.(例如72r.p.m.)的 速度旋转。

较好的是混合腔中的物质保持在高于150°F(65℃)(例如176°F (80℃))温度下。这是通过在导入混合腔之前将氧化胺溶液的温度控 制在所需温度而达到的。另外，混合腔的壁可以加热，例如用环绕该 腔的循环热水加热，以保持该预混物的温度在升高的温度下。

合适的是，在所有组分导入预混器之后，使纤维素材料和氧化胺 溶液混合至少四分钟，例如6-8分钟。

纤维素材料与氧化胺混合之后，该混合的、均匀的预混物适宜地 分送至储存漏斗以使该预混物保持均匀状态。

本发明另一方面提供一种如权利要求13所要求保护的生成纤 维素基预混物方法。

附图的简单说明

下面参照附图作为例子叙述本发明的一个实施方案，其中：

图1是表示用于形成至少含有纤维素和纤维素溶剂的混合物的 装置的示意图；

图2a和2b分别为显示沉积在过滤套外部的颗粒状材料的侧面 示意图和剖面示意图。

图3a和3b分别为显示去除以前沉积在过滤套外部的颗粒状材 料的侧面示意图和剖面示意图；

图4是在图1中所示装置的预混器的放大剖面示意图；

图5是在图1中所示装置的储存漏斗的部分放大剖面图，以及

图6和图7分别是在图1中所示装置的往复式双活塞泵部分放 大的末端剖面示意图和俯视图。

图1，总体地用标号1表示，显示用于形成分散在纤维素溶剂中 的纤维素材料混合物的装置。装置1包括第一组纸浆卷2，第二组纸 浆卷3，纸浆切碎装置4和相连的风扇23，纸浆分离器5a和5b，过滤 装置6，预混器7a和7b，储存漏斗84和85以及往复式双活塞泵88 和89。

纤维素材料的第一多层卷料9是通过使用下方的压料辊对8和 上方的压料辊对10从第一组纸浆卷2引出卷料而形成的。在压料辊 对8和10的行程之间，第一卷料9在有间距的一对卷料导向板11 之间输入。纤维素材料的第二多层卷料12也是通过使用下方的压料 辊对13和上方的压料辊对14从第二组纸浆卷3引出卷料而形成 的。该第二卷料在压料辊13和14之间通过有间距的卷料导板15导 入。导板11和15分别位于压料辊8和10及13和14之间，从而将 多层卷料9和12在压料辊之间导入而不需操作者干预。较好的是导 板11和15是铰接的，以便当使用时在导板之间存在阻塞的情况下 进行检修。

如图1所示，在第一组纸浆卷2中有八个纸浆卷而在第二组纸 浆卷3中有四个纸浆卷。纸浆卷根据用预定方法从纸浆材料生产的 液体产物的粘度供给直接用户。虽然批次之间的额定粘度不同，直接 用户可以选择额定粘度落入预先选择的粘度范围的原料卷。因为已 经发现通过将具有高额定粘度和低额定粘度的纸浆卷混合在一起以 产生具有所需中等额定粘度的纸浆材料“混合物”，可得到更好质量 的纤维素预混物，因此在第一组纸浆卷2中纸浆卷具有较低值范围 的额定粘度而在第二组纸浆卷3中具有较高值范围的额定粘度。控 制卷料9和12至切碎装置4的传输速度以提供一种具有所需额定 粘度的纸浆材料混合物。

为了产生稠的预混物，重要的是精确控制加入至预混器7a和 7b中进行混合的纤维素的量。由于纸浆卷含有纤维素和水，必需确 定纸浆卷中水的含量及得出存在的纤维素的无水干重。最简单的方 式是在将所需重量的纸浆加入预混器7a或7b之前将来自切碎装置 4的切碎纸浆在称量仪器(未图示)上称重。如果使用该方法，假设纸 浆卷含有选定重量百分数的纤维素和选定重量百分数的水，例如 94％(重量)的纤维素和6％(重量)的水。然而，较好的是使用传感器 16和17感测卷料9和12，分别计算卷料输入至切碎装置时纸浆材 料的无水干重。

传感器16和17各包括一个用于测量复合层迭卷料9或12每 单位面积重量的β射线扫描器，也可包括采用微波吸收技术的湿度 测量装置，以测量卷料9或12的水分含量。如果不进行湿度测量，每 条卷料的水分含量被认为约为卷料重量的6％，剩余94％(重量)为 纤维素。根据卷料9或12每单位面积的重量，每条卷料的宽度和每 条卷料的水分含量的信号，可以计算输送至切碎装置4的纤维素的 量，该数值用于控制加入至每一预混器的纤维素的量。

也装有金属探测器18和19，用于探测在卷料9和12中不希望 存在的金属。如果探测到金属，该程序能自动停止。

多层的纤维素材料第一和第二卷料9和12被送入切碎装置4 的入口，在此这些卷料被切割或粉碎成无规则形状的纸浆材料的碎 片或颗粒。切碎装置4装有旋转的切割刀，用以切碎或撕碎纤维素卷 料，而对卷料切边的压缩尽可能地小。这是所希望的，这样切割的卷 料以后能较好地膨胀以及与氧化胺和水混合。特别理想的纸浆撕碎 机型号是由Ulster Engineering制造并由Birkett Cutmaster Limit- ed销售的称为“AZ 45 Special”的切割机。该撕碎机装有刀型切割机 (型号31mm×7刀)。切碎装置4的转刀20以大约140rpm转动，将 纤维素材料切割成大至1至20cm2(典型地为3至15cm2)的无规则 形状或碎片。然而，除了生成这些相对大的纤维素材料碎片或颗粒， 该割刀也产生一定量的更细的纤维素颗粒或“纸浆灰”。典型的是，在 卷料切碎加工中，高达99％的卷料被切割成这些较大的纤维素材料 碎片或颗粒，剩余的1％形成纸浆灰。

切割和切碎的纸浆材料，包括纸浆灰，从切碎装置4的出口处排 出，通过圆截面管道21被输送至分流阀22。纸浆材料在由在切碎装 置4的出口处的空气扇23产生的空气流中传送，风扇在空气入口处 A通过过滤器24吸入空气。该风扇带有叶片，其上装配有割刀，可使 从切碎装置4排出的纤维素材料颗粒进一步切细和粉碎。

该加工过程以分批法进行，根据分批加工中运行的部分，分流阀 22将来自管道21的切碎的纸浆通过管道25导入至纸浆分离器5a 或通过管道26导入至纸浆分离器5b。纸浆分离器5a和5b以相类 似的方法操作，下文中将仅详细叙述纸浆分离器5a。

纸浆分离器5a具有入口27，位于和第一入口27成一直线处的 第一出口28以及偏离入口27和第一出口28之间路径的第二出口 29。网筛30成一角度安置在入口27与第一出口28之间的路径上。 在使用时，切碎的纸浆材料(包括纸浆灰)在空气流中通过管道25传 送，经过入口27并被引至第一出口28。网筛30的筛目大小为 2.45mm(0.1)英寸，使得颗粒尺寸大至2.45mm(0.1)英寸的纸浆灰 和传送的空气流通过，并从第一出口28排出。较大的切碎的纤维素 材料颗粒(大到不能通过网筛30)被倾斜的网筛30偏转向下通过第 二出口29。从第一出口28排出的纸浆灰和传送空气流通过管道31 和32进入过滤装置6的入口。

过滤装置6用于将纸浆灰与传送空气流分离。特别适用的过滤 装置6的形式包括由NEU Engineering Limited of Woking，Sur- rey，England制造的JETLINE V过滤器。这样的过滤装置6带有 垂直排列安置的多个过滤套，例如十二排每排八个过滤套(参见图 2a、2b、3a、3b)。每一个过滤套40为近1m2时，所有96个过滤套给出 约100m2总截面积，过滤套由支撑在不锈钢丝制成的刚性垂直框架 41上的针刺毡构成。过滤装置6在正压下运行，载有纸浆灰的输入 空气向上吹并以图2a中的箭头方向径向向内通过管形过滤套40。 纸浆灰的“块状物”42聚集在过滤套40的外部，而“清洁”空气向上 输送通过文丘里输出管44。清洁空气在45(参见图1)以箭头方向排 出。

纸浆灰块状物42通过连成整体的文丘里管44向下周期性地脉 冲输送空气而从过滤套40上除去，每排过滤管依次清洗。每次清洁 操作包括通过管道46从压缩空气管线47向下注入压缩空气。这使 流经过滤套的空气暂时反向并使该过滤套急剧膨胀，这样就将纸浆 灰抛弃(参见图3a和3b)。从过滤套40去除的纸浆灰落入位于过滤 装置6底部的储存漏斗50。储存漏斗50具有四个向内倾斜的侧面 并向下朝向回转阀51。漏斗50的四壁均带有一对周期性运行的喷 嘴52，以防止纸浆灰聚集在漏斗50的倾斜壁上。

在回转阀51旋转和纸浆灰风扇55运行时，纸浆灰通过管道56 输送至分流阀57。根据哪一“批次”路径在运行，分流阀57让纸浆灰 流通过管道58a转入旋风分离器59a，或者通过管道58b转入旋风 分离器59b。假定分流阀57设置成使纸浆灰和输送空气送入旋风分 离器59a，纸浆灰从后者排出并通过管道60以T型方式进入从分离 器5a的第二出口29导出的管道62。回转阀61装在管道60中，还有 一个回转阀63装在管道62中与其入口端相邻。如果这些阀门61和 63转动，通过管道60输送的纸浆灰就与被纸浆分离器5a分离的切 碎的纤维素材料的较大颗粒重新结合。从旋风分离器59a排出的空 气通过管道70循环回到分离装置6以进一步提取可能仍然存在于 从旋风分离器59a排出的空气中的纸浆灰。

当分流阀22设置成使切碎的纸浆和输送空气流入管道26时， 分离器5b进行运行。纸浆灰从分离器5b的第一出口排出，并通过管 道72和32输送至过滤装置6。分流阀57确保来自过滤装置6的纸 浆灰通过管道58b分流至旋风分离器59b，从该处纸浆灰通过出口 74与在分离器5b中分离并通过管道75排出的纤维素材料的较粗 颗粒重新结合。这种纸浆灰的重新结合当回转阀76和77在运转而 不在其静止状态时发生。

每批加工大约1,000lb木纸浆，每小时加工四批。这样每小时加 工4,000lb木纸浆，约有1％(即40lb)的纸浆灰与切碎的纸浆材料的 较大颗粒重新结合。如果没有过滤装置6，该量的木纸浆灰就会在加 工过程中损失掉。

来自管道62和75的切碎的纸浆和纸浆灰根据所加工的批次分 别被加至预混器7a和7b的相应入口80和81。入口80和81用热水 套层82(参见图4)方便地加热，热水(例如49℃(120°F))通过该热 水套层循环。热水是通过热水供应管道82a供给的，并通过热水回管 82b返回。

由于预混器7a和7b基本上是相同的，所以只详细叙述预混器 7a。预混器7a还有四个用于导入氧化叔胺水溶液的入口83(图中只 显示了一个)，混合物包括78％(重量)氧化胺和22％(重量)水。特别 优选的氧化叔胺是N-甲基-吗啉-N-氧化物。氧化胺溶液的温度在导 入预混器之前仔细控制在所需的约82℃(180°F)温度，例如80℃ (176°F)。导入至预混器7a中的氧化胺溶液的量通过质量流量计和 在供料管道83d中的阀门83c仔细控制，以产生一种与加入的纸浆 混合的混合物，包括约13份(重量)纤维素材料和87份(重量)氧化 胺以及水。典型的是在每批中加入约8000lb氧化胺溶液和约1200lb 切碎的纸浆至预混器中。

通常还向每一预混器中加入一种稳定剂(例如粉末状的棓酸丙 酯(propyl gallate))用于与其它材料混合。加入该稳定剂以防止或减 少氧化胺的分解和纤维素的分解。适宜的是在切碎的纸浆即将导入 至预混器之前加入其中。在此阶段可以加入其它添加剂。这些添加 剂的实例为消光剂(例如二氧化钛)、粘度调节剂和颜料。

预混器7a包括在其中安装了有径向伸出的叶片65a的水平转 动轴65的混合腔。叶片65a是犁型叶片搅拌器并适宜地在不同的轴 面径向伸出。水平转动轴65通过安装在外面的马达驱动，且以约 72r.p.m.相对较慢地转动。成排安装在预混器7a的混合腔壁上的 是四台隔开的精炼混合器67(图4中只显示了其中的一台)，每台均 由安装在外部的马达67a驱动以约3000r.p.m.的速度相对较快地 旋转。每个精炼叶片的旋转轴68与缓慢旋转叶片65a的旋转轴垂 直，以4至6m/s(较好为5-5.5m/s)的末端速度旋转。快速旋转的精 炼混合器67主要用以将在氧化胺溶液中膨胀后的切碎的纸浆较大 颗粒斩碎。缓慢旋转的叶片用以将导入的组分混合在一起以利于纤 维素分散在氧化胺溶液中。缓慢旋转叶片65a和快速旋转精炼混合 器67的结果产生了一种均匀混合的分散在氧化胺和水中的纤维素 材料混合物。图4中所示的65c、67b和83e表示用于自动控制全过 程(尤其是马达65b、马达67a和质量流量计上游的阀门83c)的电子 计算机控制系统的一部分，

每台预混器的外壳(它提供了混合腔的壁)带有加热套69，温度 典型的为约82℃(180°F)(例如80℃(176°F))的热水在其周围循环 以使每个混合腔中的物质保持在82℃(180°F)(例如80℃(176°F)) 的升高的温度下。热水通过供应管道69a供给并通过回流管道69b 返回用于再加热。每一混合操作典型地进行约21分钟。氧化胺溶液 首先在5分钟左右输入预混器，随后在约10分钟左右期间输入纸浆 和加入的棓酸丙酯。然后在82℃(180°F)(例如80℃(176°F))的升 高的温度下混合操作至少四分钟，典型的为6分钟，在该时间内得到 高质量的混合物，其中纤维素材料被粉碎成分散的单个纤维，它们基 本上均匀分散在氧化叔胺中。结果得到一种具有约13％的相对较高 纤维素含量的预混物。该预混物随后可在热和压力的作用下转变为 一种粘稠物，其中纤维素溶解在氧化胺溶液中，如此产生的粘稠物适 用于后续生产纤维素产品。我们发现特别适合的混合器是由在英国 的Swallowfield，Near Reading，Berkshire的Winkworth Machin- ery Limited生产的RT3000 Model Mixer。

预混器7a和7b具有带阀门的底部出口82a和82b，它们分别 连至垂直储存漏斗84和85的入口83a和83b。漏斗84和85分别带 有出口86和87，它们分别与往复式活塞泵88和89的入口侧连接。 泵88和89分别带有连至粘稠物形成单元(未予示出)的输出管道 90和91。根据所加工的批次，该混合物或者通过储存漏斗84从预混 器7a流到活塞泵88，再通过输出管道90输送至粘稠物形成单元， 或者通过储存漏斗85从预混器7b流到活塞泵89，再通过输出管道 91输送至粘稠物形成单元。

储存漏斗84和85分别保存在预混器7a和7b中生成的在正确 稠度和粘度的均匀混合条件下的混合物。由于储存漏斗84和85是 相同的，往复式活塞泵88和89是相同的，下面将只详细叙述储存漏 斗84和活塞泵88。

储存漏斗84(图5中所示)垂直安装并带有圆柱形上面部分84a 和截头圆锥形的下面部分84b。加热管84c安装在部分84a和84b的 外面用来让热水环绕流经漏斗壁以使漏斗内的物质保持在82℃ (180°F)(例如80℃(176°F))的升高的温度。热水通过入口84h和 84i供给并从出口84j和84k返回。在储存漏斗内，垂直的轴向安置 的带有轴向隔开的径向臂84e的转动轴84d是可以2-10r.p.m.相 对缓慢的速度旋转的。该转动轴84d由上部轴承(未予显示)、下部轴 承84g和安置在径向臂84p上的中部轴承支撑。轴向相邻的一对臂 84e带有常用的搅拌器84f，在图4中显示了四个这样的搅拌器84f。 这些搅拌器84f安置在臂84e的径向外端，用于清除与漏斗84壁相 邻的搅拌路径。在使用时搅拌器84f用于搅拌在储存漏斗84的上面 部分84a和下面部分84b所含的预混物。在图5中只显示了一半数 目的臂84e和搅拌器84f，因为对应的臂和搅拌器(未予显示)延伸到 漏斗84的右面，在右面的每一个臂与其相应的臂84e沿直径成一直 线。在上面部分84a带有在上的搅拌器84f的臂84e与在下面部分 84b带有在上的搅拌器84f的臂84e对齐(即在相同轴面上)。在上面 部分84a带有在下的搅拌器84f的臂84e和在下面部分84b带有在 下的搅拌器84f的臂84e也处于同一平面对齐，但偏离含有其它径 向臂84e的轴平面(例如90°)。应理解图5仅是示意性的，因为偏移 的径向臂均显示在图中。

进入储存漏斗84的预混物可保持在升高的温度下粘稠的可适 用的状态，储存所需的一段时间，例如长达数小时。相对缓慢旋转的 搅拌器84f使纤维素保持分散在氧化胺溶液中，这样混合物保持在 均匀状态。该预混物在输送至粘稠物形成单元之前可如此保持在可 适用的条件下一段时间，这就给生产过程提供了有用的控制程度。这 样储存漏斗84提供了在生产过程的间断，并能承受在它之前的任何 间断(例如由于失误等必须停止系统的运行而导致的)不需要废弃已 经混合的预混物。

往复式活塞泵88是一种双活塞的液压驱动的，称作“混凝土 泵”。特别适用的混凝土泵为由Schwing GmbH生产的Schwing KSP 17 HD EL型泵。我们发现该混凝土泵88特别适用于将预混物 输送至粘稠物形成单元而不使预混物失去其均匀性。在运行中，阀门 95打开，预混物通过漏斗84的出口输送至泵88的入口96(参见图6 和7)。在双活塞泵的活塞之一的吸入冲程中，预混物通过漏斗的出 口被抽入泵88的两个泵筒97和98中的一个。在随后活塞的向前排 料冲程中，先前抽入泵筒的预混物通过输送管99被推出，以便通过 输出管道90运送。输送管99安装在转动轴100上，在液压油缸的驱 动下，在图7中实线所示位置(这时泵筒98与管道90连接)与虚线 所示位置(这时泵筒97与管道90连接)之间绕轴转动。通过提升阀 可控制预混物从两个泵筒交替地流动。在图6中，开口101(如点划 线所示)是输出管道90的入口，而开口102和103分别位于泵筒97 和98的底端。输送管道100和泵的其余部分的操作在Schwing美国 专利No.4,373,876中有更详细的叙述，其全部内容在此引入作为 参考。我们发现往复式活塞泵88耐用且具有正向压出作用用于输送 纤维素预混物。相对缓慢的往复式活塞不会从纤维素中明显“压出” 和分离氧化胺，并且不会粉碎纤维素。这主要是因为移动活塞的大部 分动能用于移动预混物。而且该泵可用作计量泵。因为每个泵筒的 体积是已知，的以及因为每个泵筒吸入冲程时充满预混物。因此控制 往复式活塞的速度，就可精确控制一定时间内输送的预混物的量。这 种泵使用时可靠，不会导致纤维素从氧化胺中分离出，并且可以精确 计量预混物。该预混物约含有13％(重量)的纤维素，往复式活塞泵 能可靠而有效地泵送预混物。

来自泵88、89的预混物通过有热水跟踪的管道90、91输送至粘 稠物形成单元，如此形成的粘稠物随后成形并再生成纤维素产品，例 如纤维、纤丝、棒材、管材、板材和薄膜。管道90和91分别带有阀门 92a和92b，循环管道93a和93b连接在阀92a和92b的上游，以将 泵88和89的出口连接到储存料斗7a和7b的入口。管道93a和93b 分别装有阀门94a和94b。通过关闭阀门92a和92b以及打开阀门 94a、94b和95，预混物可围绕包括储存漏斗7a和7b的封闭回路泵 送而不泵至粘稠物形成部分。这样如果管道90、91在阀门92a、92b 的下游发生阻塞，这两个阀门可以关闭，混合物可以循环回到储存漏 斗。

在所述的装置中，许多管道是用隔热材料保护的。尤其是热水供 应管道83d和96a，与漏斗入口84h和84i连接的供应管道(未予显 示)；分别连接预混器82a和82b与储存漏斗入口83a和83b的管道 同样是用隔热材料保护的。输出管道90和91也是用隔热材料保护 的。

虽然在此没有显示和详述，控制来自纸卷的卷料输入至切碎装 置的步骤，将切碎纸浆供入预混器的步骤(包括回收从切碎纸浆滤出 的细颗粒的步骤)，将所需量的预混物组分加入至预混器的步骤，在 预混器中混合预混物组分的步骤，在储存漏斗中搅拌所生成的预混 物的步骤以及将预混物泵送至粘稠物形成单元的步骤较好的是在计 算机控制下自动控制。

工业应用性

本发明可应用于纺织工业以生产纤维素产品。