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一种再生纤维素纤维浆粕溯源的鉴别方法

阅读：202发布：2021-02-14

IPRDB可以提供一种再生纤维素纤维浆粕溯源的鉴别方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且为了解决目前再生纤维素纤维没有可行的浆粕溯源鉴别方法的问题，本发明根据由于光合作用、水土和温度的不同，植物中的同位素δ18O、δ13C、δD的比率存在明显类别性差异的植物学机理，提供一种利用稳定态同位素技术追踪δ18O、δ13C、δD的含量与差值，建立判别特征值表，从而对再生纤维素浆粕进行溯源鉴别的方法。本发明提供的方法检测指标少、检测精度高、重现性好、可操作性强。，下面是一种再生纤维素纤维浆粕溯源的鉴别方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种再生纤维素纤维浆粕溯源的鉴别方法，包括以下步骤：

(1)建立木浆、棉桨、竹浆三种浆粕来源的再生纤维素纤维的稳定同位素δ18O、δ13C、δD的鉴别特征值：Fiber木浆：δ18O(32.78±0.97)‰，δ13C(--26.53±0.22)‰，δD(-21.22±2.31)‰；

Fiber竹浆：δ18O(27.01±0.87)‰，δ13C(--25.42±0.51)‰，δD(-26.47±1.84)‰；

Fiber棉浆：δ18O(23.99±0.59)‰，δ13C(--26.04±0.17)‰，δD(-52.06±1.07)‰；

(2)测试未知浆粕来源的再生纤维素纤维样品的稳定同位素δ18O、δ13C、δD的测试值，对照(1)中的鉴别特征值，得到再生纤维素纤维样品的浆粕溯源。

2.如权利要求1所述的一种再生纤维素纤维浆粕溯源的鉴别方法，其特征在于δ18O、δD用高温裂解-稳定同位素质谱仪联机测定，δ13C用元素分析仪-稳定同位素质谱仪联机测定。

3.如权利要求2所述的一种再生纤维素纤维浆粕溯源的鉴别方法，其特征在于δ18O、δD测定步骤为：准确称取约0.3mg去粉末样品，用4mm×6mm银杯包样，用高温裂解-稳定同位素质谱仪测定样品中δ18O和δD值，载气He流速90mL/min，高温裂解管温度1400℃，色谱柱温度

85℃。

4.如权利要求2所述的一种再生纤维素纤维浆粕溯源的鉴别方法，其特征在于δ13C测定步骤为：准确称取约0.1mg去粉末样品，用4mm×6mm锡杯包样，用元素分析仪-稳定同位素质谱仪测定沉积物中δ13CTOC值，载气He流速90mL/min，反应管温度960℃，色谱柱温度50℃。

5.如权利要求1所述的一种再生纤维素纤维浆粕溯源的鉴别方法，其特征在于再生纤维素纤维在进行稳定同位素δ18O、δ13C、δD测试前对样品进行预处理，预处理步骤如下：称取质量4g左右的再生纤维素纤维样品；将样品置于超声波清洗器中，加入洗涤液振荡30min；

将水尽可能地挤出，并漂洗干净；把样品放入120℃的烘箱中烘干2h。

6.如权利要求5所述的一种再生纤维素纤维浆粕溯源的鉴别方法，其特征在于预处理过程采用的洗涤液为软水加中性皂片，浓度为25g/L，浴比1∶25。

说明书全文

一种再生纤维素纤维浆粕溯源的鉴别方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种纺织原料的鉴别方法，特别涉及一种通过测定稳定同位素特征值鉴别再生纤维素纤维浆粕来源的方法。

背景技术

[0002] 再生纤维素纤维是以天然纤维素(如棉、麻、竹子、树、灌木)的浆粕为原料，通过改变物理结构而不改变化学结构，制得的纯天然“绿色”纤维。因质地和服用舒适性优于合成纤维，成本和可纺性优于天然纤维，再生纤维素纤维已成为各类中高档纺织品的原料新宠。

[0003] 全球天然纤维素浆粕市场复杂、产能分布分散、价格差异大，但不同浆粕来源生产的再生纤维素纤维，其化学官能团组成相同，性能相近，给再生纤维素纤维的浆粕来源鉴别造成困难，因此也导致了部分不法新产品开发商模糊概念、夸大含量、蒙骗消费者，扰乱市场秩序。目前迫切需要一种行之有效的鉴别方法对再生纤维素纤维浆粕进行溯源。

[0004] 目前，已有一些科研院所和纤维检测机构针对再生纤维素纤维的鉴别方法进行大量研究，如马顺彬等通过研究发现：(1)竹浆纤维和粘胶纤维的燃烧特征相同，仅残渣颜色有所区别，竹浆纤维的残渣颜色为深灰色，粘胶纤维残渣颜色为灰白色。(2)二者纵向均有沟槽，横向截面的边缘有不规则的锯齿形，只是竹浆纤维无皮芯结构，而粘胶纤维有皮芯结构。(3)二者溶解性能相同、红外光谱吸收图谱相似，无法用于鉴别。隋淑英等利用X射线衍射法测得竹浆纤维结晶度为31.6％，粘胶纤维的结晶度为30％，二者的结晶度基本相同。阎贺静等通过扫描电镜分析发现：竹浆纤维横截面布满了孔洞，说明它具有优良的吸湿透气性；粘胶纤维形态结构与竹浆纤维相似，但横截面没有孔洞。但采用这些方法均不能有效地对再生纤维素纤维浆粕进行溯源。

发明内容

[0005] 为了解决目前再生纤维素纤维没有可行的浆粕溯源鉴别方法的问题，本发明根据由于光合作用、水土和温度的不同，植物中的同位素δ18O、δ13C、δD的比率存在明显类别性差异的植物学机理，提供一种利用稳定态同位素技术追踪δ18O、δ13C、δD的含量与差值，建立判别特征值表，从而对再生纤维素浆粕进行溯源鉴别的方法。本发明提供的方法检测指标少、检测精度高、重现性好、可操作性强。

[0006] 为达到上述目的，本发明提供的再生纤维素纤维浆粕溯源的鉴别方法，包括以下步骤：(1)建立木浆、棉浆、竹浆三种浆粕来源的再生纤维素纤维的稳定同位素δ18O、δ13C、δD的鉴别特征值表，见表1。

[0007] 表1 三种浆粕来源的再生纤维素纤维的δ18O、δ13C、δD鉴别特征值表[0008]纤维来源鉴别 δ18O δ13C δD
Fiber木浆 (32.78±0.97)‰ (--26.53±0.22)‰ (-21.22±2.31)‰
Fiber竹浆 (27.01±0.87)‰ (--25.42±0.51)‰ (-26.47±1.84)‰
Fiber棉浆 (23.99±0.59)‰ (--26.04±0.17)‰ (-52.06±1.07)‰

[0009] (2)测试未知浆粕来源的再生纤维素纤维样品的稳定同位素δ18O、δ13C、δD的测试值，对照上表中的鉴别特征值，得到再生纤维素纤维样品的浆粕溯源。

[0010] 在本发明提供的再生纤维素纤维浆粕溯源的鉴别方法中，δ18O、δD用高温裂解-稳定同位素质谱仪联机测定，δ13C用元素分析仪-稳定同位素质谱仪联机测定。

[0011] 在本发明提供的再生纤维素纤维浆粕溯源的鉴别方法中，δ18O、δD测定步骤为：准确称取约0.3mg去粉末样品，用4mm×6mm银杯包样，用高温裂解-稳定同位素质谱仪测定样18
品中δ O和δD值，载气He流速90mL/min，高温裂解管温度1400℃，色谱柱温度85℃。

[0012] 在本发明提供的再生纤维素纤维浆粕溯源的鉴别方法中，δ13C测定步骤为：准确称取约0.1mg去粉末样品，用4mm×6mm锡杯包样，用元素分析仪-稳定同位素质谱仪测定沉积物中δ13CTOC值，载气He流速90mL/min，反应管温度960℃，色谱柱温度50℃。

[0013] 在本发明提供的再生纤维素纤维浆粕溯源的鉴别方法中，再生纤维素纤维在进行稳定同位素δ18O、δ13C、δD测试前对样品进行预处理，预处理步骤如下：称取质量4g左右的再生纤维素纤维样品；将样品置于超声波清洗器中，加入洗涤液振荡30min；将水尽可能地挤出，并漂洗干净；把样品放入120℃的烘箱中烘干2h。

[0014] 在本发明提供的再生纤维素纤维浆粕溯源的鉴别方法中，预处理过程采用的洗涤液为软水加中性皂片，浓度为25g/L，浴比1∶25。

[0015] 有益效果：本发明提供的方法基于再生纤维素纤维植物学本质属性，建立科学、高效的识别方法，突破传统纤维鉴别技术无法回溯纤维植物原料来源的局限性，对再生纤维素纤维植物原料来源的整体判别率达到95％以上。

具体实施方式

[0016] 1.建立鉴别特征表

[0017] 首先统计国内外再生纤维素主要生产厂商，并针对不同原料的浆粕纤维进行取样，发现目前主流的浆粕主要有三类：木浆、棉浆、竹浆。将不同产地来源的纤维素纤维样品进行样品提纯预处理，烘干至恒重。检测采集样品的稳定同位素δ18O、δ13C、δD的值，建立鉴别特征值表，同表1。

[0018] 其中：δ18O、δD用高温裂解-稳定同位素质谱仪联机(Flash EA 1112 HT-Delta V Advantages，Thermo公司)测定；δ13C用元素分析仪-稳定同位素质谱仪联机(Flash EA 1112 HT-Delta V Advantages，Thermo公司)测定。

[0019] 2.待测样品的采集与预处理

[0020] 分别选取上海里奥纤维企业发展有限公司的纤维素纤维、奥地利兰精公司的Modal纤维、河北吉藁化纤有限公司的“天竹”纤维，每家公司各取4个样品，共12个样品，逐一编号。

[0021] 配制洗涤液：软水加中性皂片，浓度为25g/L，浴比1∶25；称取质量4g左右的再生纤维素纤维样品；将样品用网袋装起来，置于超声波清洗器中，加入洗涤液振荡30min；然后用挤压法将水尽可能地挤出，并在流水中漂洗干净；把样品放入120℃的烘箱中烘干2h。

[0022] 3.稳定同位素比率测定

[0023] (1)稳定氢、氧同位素测定：准确称取约0.3mg去粉末样品，用4mm×6mm银杯包样，用高温裂解-稳定同位素质谱仪测定样品中δ18O和δD值。载气He流速90mL/min，高温裂解管温度1400℃，色谱柱温度85℃。

[0024] δ18O值以SMOW国际标准作为参考标准，δ18O值按以下公式计算：

[0025]

[0026] 式中，R(18O/16OVSMOW)为国际标准物平均大洋海水(SMOW)的氧同位素丰度比值，δ18O值的分析精度为±0.3‰。

[0027] δD值以SMOW国际标准作为参考标准，δD值按以下公式计算：

[0028]

[0029] R(D/HSMOW))为国际标准物平均大洋海水(SMOW)的氧氢同位素丰度比值，δD值的分析精度为±1‰。

[0030] (2)稳定碳同位素测定：准确称取约0.1mg去粉末样品，用4×6锡杯包样，用元素分析仪-稳定同位素质谱仪测定沉积物中δ13CTOC值。载气He流速90mL/min，反应管温度960℃，色谱柱温度50℃。

[0031] δ13CTOC值以PDB国际标准作为参考标准，δ13CTOC值按以下公式计算：

[0032]

[0033] 式中，R(13C/12CVPDB)为国际标准物VPDB(Vienna Peedee Belemnite)的碳同位素丰度比值。δ13CTOC值的分析精度为±0.2‰。

[0034] 4.数据处理

[0035] 所取的12个样品的稳定同位素比率表如表2所示。

[0036] 表2 12个样品的稳定同位素比率

[0037]

[0038] 将待测样品测试值带入判别特征值表，即可得到再生纤维素纤维样品的浆粕溯源，可以清晰直观地判别棉浆纤维、竹浆纤维、木浆纤维，见表3。

[0039] 表3纤维素纤维浆粕溯源结果

[0040]样品上海里奥奥地利兰精河北吉藁
判别竹浆木浆竹浆

[0041] 上述实施例证明，不同浆粕来源的再生纤维素纤维，根据植物学机理，光合作用、水土、温度的不同，同位素δ18O、δ13C、δD的比率是有明显类别性差异的，利用判别模型，可以准确、公正地鉴别出纤维素纤维的样品信息。

标题	发布/更新时间	阅读量
再生纤维素纤维-专利编号CN104884689B	2020-05-13	1103
纤维素纤维-专利编号CN105723027A	2020-05-11	694
再生纤维素纤维-专利编号CN103958749A	2020-05-11	320
纤维处理-专利编号CN1111305A	2020-05-13	904
再生纤维素纤维-专利编号CN103958749B	2020-05-13	979
再生纤维素纤维-专利编号CN102639767A	2020-05-12	863
再生纤维素纤维-专利编号CN104884689A	2020-05-12	288
再生纤维素纤维-专利编号CN102639767B	2020-05-12	180
纤维素纤维-专利编号CN105723027B	2020-05-11	1073
纤维-专利编号CN203429322U	2020-05-11	960

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