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水热处理回收废弃线路板中铜箔和玻璃纤维的方法

阅读：863发布：2021-02-22

IPRDB可以提供水热处理回收废弃线路板中铜箔和玻璃纤维的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明针对机械法处理线路板过程中存在的不同组分混杂、分离不彻底、能耗高、破碎设备磨损大的缺点，提供一种线路板水热处理分离方法，其核心是使处理后线路板中环氧树脂脆化，失去粘接能力，经破碎后获得颗粒状或片状的铜箔与丝状的玻璃纤维。铜箔可以进一步用于回收贵金属，玻璃纤维可以用于回收阻燃剂，然后可以作为建材增强材料、树脂增强材料和催化剂载体等使用。，下面是水热处理回收废弃线路板中铜箔和玻璃纤维的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.水热处理回收废弃线路板中铜箔和玻璃纤维的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将去除表面元器件后的线路板放置到不锈钢物料筐后送入水热反应釜中，向釜内加水，水面高度为反应釜内胆高度的20％-40％，然后密封；

(2)开启加热与温控系统实施水热处理，当釜内温度达到250℃～400℃后开始计时，保温0.5～1小时；

(3)处理结束后使釜体自然冷却到室温，打开反应釜盖，取出不锈钢物料筐，将处理后的线路板取出，在90-105℃条件下烘干1-3小时；

(4)将釜体内的水和裂解油转移到分离器中进行油水分离，向水中添加Ca(OH)2，添加量与线路板中溴含量等当量，处理后的水返回反应釜中循环利用；

(5)将(3)中烘干后的线路板转移至破碎机中，破碎后金属部分呈颗粒状或片状，在重力作用下聚集在破碎机底部，环氧树脂固化的玻璃纤维布成棉絮状，利用风选分离回收。

2.按照权利1所述的水热处理回收废弃线路板中铜箔和玻璃纤维的方法，其特征是：所述的破碎是两段破碎，第一段是将脆化的线路板转移至冲击式破碎机中，控制叶轮转速为850-1500转/分钟，破碎时间为1.0-2.5分钟；第二段是将第一段的破碎物转移至具有滚搓功能的双轴剪切破碎机中，转速控制在600-1200转/分钟，破碎时间为0.5-2.0分钟。

说明书全文

水热处理回收废弃线路板中铜箔和玻璃纤维的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及废旧电子电器产品线路板中有价资源的分离回收方法，属于环境保护与资源综合利用领域的固体废弃物处理新技术，尤其适合于复合金属与非金属材料的资源回收和再生循环利用。

背景技术

[0002] 印刷电路板是电子工业的基础，也是各种电子产品的核心部件，主要用于电子元件的互相连接。它被广泛应用于电脑、通讯设备、测控仪器仪表、家庭电器等领域。因设备老化以及电子信息技术的不断更新换代等原因，全世界每年都会产生大量的废弃线路板。由于废弃印制线路板中存在大量能对环境造成危害的成分，如卤素阻燃剂和铅，镉等重金属元素，如果得不到妥善处置，不仅会对环境造成严重的污染，而且会造成资源的严重浪费。同时，废弃线路板中也含有大量塑料、玻璃纤维、普通金属、痕量元素及贵金属等有用的资源，在自然资源供求矛盾日益加剧的今天，废印制线路板的回收具有很高的资源效益。

[0003] 目前，我国线路板资源化回收方法主要包括机械法、湿法冶金、火法冶金等。机械处理是运用各组分之间物理性质差异进行分选的方法，包括拆卸、破碎、分选等步骤，分选处理后的物质再经过后续处理可分别获得金属、塑料、玻璃等再生原料。这种处理方法具有成本低，操作简单，不易造成二次污染，易实现规模化等优势，但机械分离率受粉碎粒径和分选粒径限制分离不彻底，分离产物需要进一步分体提纯。湿法冶金技术主要过程包括一系列的酸及腐蚀性浸出，然后采用沉淀、溶剂提取、吸附和离子交换等方法对浸出液进行分离和提纯处理，进而回收目标金属组分，这种方法选择性强、回收率高，但化学试剂成本高，并需承担很高的污水处理成本，不适合大规模工业生产。火法冶金是利用冶金炉高温加热剥离非金属物质，贵金属熔融于其他金属熔炼物料或熔盐中加以分离。此法的优点是能够处理所有形式的电子垃圾，对电子垃圾的物理形态的要求比较低，但火法冶金的处理过程中，一些稀贵金属和常规金属会随着有机成分的挥发和排渣流失，同时有机物在焚烧过程中产生有毒有害气体，进而造成严重的二次污染。现行的线路板回收利用方法中，机械法更适合线路板的大规模资源化回收利用，但由于线路板中铜箔与玻璃纤维层紧密粘接在一起，常规破碎方法很难完全将线路板不同组分破碎分离，如果将作为粘结剂的环氧树脂改性脆化，使之失去粘结作用，线路板不同组分就易于破碎分离。本发明以废旧电子电气产品中印刷线路板为对象，通过水热处理实现线路板上铜箔与玻璃纤维的整体分离，确立了一种操作简便、效率高、绿色环保的废弃线路板资源回收利用新方法。三、发明内容

[0004] 本发明针对目前流行的机械法处理线路板过程中存在的不同组分混杂、分离不彻底、能耗高、破碎设备磨损大的缺点，提供一种线路板水热改性解离处理方法。通过对线路板进行水热处理，使线路板中环氧树脂脆化，失去粘接能力，从而使不同组分能够充分解离回收。破碎后获得的产品是颗粒状或片状的铜箔与粉末状的玻璃纤维。利用该方法不仅可以得到较高纯度的片状铜箔，同时可以回收玻璃纤维；铜箔可以进一步用于回收贵金属，玻璃纤维可以用于回收阻燃剂，然后使用于建材增强材料、树脂增强材料和催化剂载体等领域。

[0005] 本方法具备以下特点：

[0006] 1、不同于热解法中固化环氧树脂完全裂解产生大量有毒和腐蚀性烟气，在水热条件环氧树脂产生轻微脆化裂解现象，同时反应在密闭系统中进行，处理温度低，避免有毒烟气的产生，而且环氧树脂失去原有韧性，使得线路板更容易破碎分离。

[0007] 2、铜箔、玻璃纤维和环氧树脂具有不同的热膨胀和机械热力学特性，在一定温度下利用不同物质热力学差异，会产生不同的形变，进而使得线路板不同物质分层解离。

[0008] 3、线路板经改性处理后，固化环氧树脂失去韧性变为脆性物质，不同组分极易破碎分离，经破碎机破碎后(破碎时间短，只需20～40秒即可将不同组分充分解离)，所得产物为颗粒状或片状的铜片以及粉末状的玻璃纤维，通过风选或筛选可将金属与非金属部分高效分离。

[0009] 本发明按以下步骤完成：

[0010] 1、对于生产过程中产生的废弃印刷线路板及边角废料可以直接使用；对于从废旧电子电器产品中拆解下来的线路板，首先通过电热板或红外加热对废弃线路板表面焊料进行加热，待焊料熔化后将线路板表面电子元器件脱除下来。

[0011] 2、将去除表面元器件的线路板放置到不锈钢物料筐中后送入水热反应釜中，向釜内加水，水面高度为反应釜内胆高度的20％-40％，密封后开启加热与温控系统开始加热，当釜内温度达到设定温度250℃～400℃后开始计时，保温0.5～1小时。

[0012] 3、处理结束后使釜体自然冷却到室温，打开反应釜盖，取出不锈钢物料筐，将处理后的线路板取出烘干。随后利用抽水泵将釜内水与裂解油一并抽送到油水分离槽静置。将油水分离后，向水中添加与线路板中含溴阻燃剂中溴等当量的Ca(OH)2用以中和水相中的HBr，处理之后的水可以多次循环利用。

[0013] 4、将烘干后的线路板转移至冲击式破碎机中，控制叶轮转速为850-1500转/分钟，破碎时间为1.0-2.5分钟，然后转移至具有滚搓功能的双轴剪切破碎机中，转速控制在600-1200转/分钟，破碎时间为0.5-2.0分钟；破碎后金属部分呈颗粒状或片状，在重力作用下聚集在破碎机底部，而环氧树脂固化的玻璃纤维布则被打散成棉絮状或粉末状，最后利用风选或筛选即可将不同组分高效分离回收。

[0014] 下面结合说明书附图和实施方案进一步阐述本发明的内容。四、附图说明

[0015] 为进一步了解本发明，下面以附图描述本发明工艺流程和线路板改性解体性能表征。

[0016] 图1是水热法处理废弃线路板回收铜箔和玻璃纤维的工艺流程图。

[0017] 图2是废弃线路板经水热处理后回收的铜箔和玻璃纤维照片。其中：(a)是回收的粗玻璃纤维，(b)是经过加工处理后的玻璃纤维，(c)和(d)是回收的铜箔。五、具体实施方式：

[0018] 下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整，仍然属于本发明的保护范围。

[0019] 实施例1：

[0020] 根据图1流程图，以带有电子元器件的废弃线路板为原材料，利用电热板或红外加热器对线路板表面焊料进行加热，待焊料熔化后将线路板表面电子元器件脱除下来。将废弃线路板放置到不锈钢物料筐中后送入改性釜中，并向水热改性釜中灌注占釜体内胆高度40％的水。然后开启加热与温控系统对釜体加热，当釜内温度达到设定温度250℃后(此时釜内压强约为5MPa)，保温时间为1小时。保温过程结束后使釜体自然冷却到室温，开启抽气泵利用尾气净化系统净化釜内残留的异味气体。线路板在此条件下线路板树脂部分轻微裂解并发生脆化现象，抗弯强度损失率为94.2％，重量减少率为10.8％，脱溴率为40.7％。最后将改性的线路板取出并烘干，先经初碎后，放入破碎机破碎，破碎时间为20秒，破碎后金属部分呈颗粒状或片状，在重力作用下聚集在破碎机底部，而环氧树脂固化的玻璃纤维布则被打散成棉絮状，覆盖在金属颗粒上面。此时金属与非金属的解离度达到
96％，利用风选将不同组分高效分离回收，铜的品位和回收率分别为90.6％和98.7％(图
2)。

[0021] 实施例2：

[0022] 根据图1流程图，以带有电子元器件的废弃线路板为原材料，利用电热板或红外加热器对线路板表面焊料进行加热，待焊料熔化后将线路板表面电子元器件脱除下来。将废弃线路板放置到不锈钢物料筐中后送入改性釜中并向水热改性釜中灌注占釜体内胆高度20％的水。开启气氛控制系统向釜内充氮气，然后开启加热与温控系统对釜体加热，当釜内温度达到设定温度400℃后(釜内压强约为30MPa)，保温时间为0.5小时。保温过程结束后使釜体自然冷却到室温，开启抽气泵利用尾气净化系统净化釜内残留的异味气体。线路板在此条件下树脂部分完全降解，抗弯强度损失率为99.4％，重量减少率为30.2％，脱溴率为97.8％。最后将改性的线路板取出并烘干，先经剪切机初碎后，放入旋转刀片破碎机破碎，破碎时间为40秒，破碎后金属部分呈颗粒状或片状，在重力作用下聚集在破碎机底部。而去除环氧树脂玻璃纤维布则被打成粉末状。金属与非金属的解离度达到100％。最后利用风选或筛选即可将不同组分高效分离回收，铜的品位和回收率分别为96.7％和98.1％(图2)。

[0023] 上述实例中，所述废弃线路板采集自废旧电子电器产品拆解企业，其成分是Cu19.60％、Pb 0.30％、Sn 0.17％、Al 2.34％、Zn 0.01％、Ag 0.0034％、Pd 0.0016％。本发明不限于上述实施例，所述内容均可实施，并具有良好的效果。

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