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用于预处理用于由再生纤维素生产成型体的回收棉纤维的方法

阅读：1040发布：2020-11-04

IPRDB可以提供用于预处理用于由再生纤维素生产成型体的回收棉纤维的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且用于预处理用于由再生纤维素生产成型体的回收棉纤维的方法，其特征在于有效的金属降低和调节聚合度和光亮度，所述方法包括对回收棉纤维或其产生的浆粕的金属除去阶段和氧化漂白阶段。根据所述方法处理的回收棉纤维可以单独或以与常规溶解浆粕的共混物形式用作用于由再生纤维素生产成型体的原材料。该方法在技术上实现了通过Viscose或Lyocell方法的光滑、安全且经济上可行的纺丝，因此，本发明提供了废棉材料的有效再循环途径。，下面是用于预处理用于由再生纤维素生产成型体的回收棉纤维的方法专利的具体信息内容。

1.用于预处理回收棉纤维的方法，所述回收棉纤维用于由再生纤维素生产成型体，其中对所述回收棉纤维的预处理包括金属除去阶段和氧化漂白阶段。

2.根据权利要求1的方法，其中从用前废棉回收所述棉纤维。

3.根据权利要求1的方法，其中从用后废棉回收所述棉纤维。

4.根据权利要求1的方法，其中所述回收棉纤维包括由棉屑制备的浆粕。

5.根据权利要求1的方法，其中在使用所述回收棉纤维之前，将其机械切碎、碾磨或开松。

6.根据权利要求1的方法，其中所述金属除去阶段是酸性洗涤处理和/或采用络合剂的处理。

7.根据权利要求6的方法，其中通过络合剂的水溶液处理所述回收棉纤维。

8.根据权利要求6的方法，其中通过将络合剂添加至酸性洗涤处理来将两种处理组合在一个步骤中。

9.根据权利要求1的方法，其中所述氧化漂白阶段包括氧漂白处理。

10.根据权利要求1的方法，其中所述氧化漂白阶段包括过氧化物漂白处理。

11.根据权利要求1的方法，其中所述氧化漂白阶段包括臭氧漂白处理。

12.根据权利要求1的方法，其中所述氧化漂白阶段包括根据权利9至11的氧化漂白处理的序列。

13.根据权利要求1的回收棉纤维在根据Viscose方法由再生纤维素生产成型体中的用途。

14.根据权利要求1的方法，其中如果意在根据权利要求13使用所述回收棉纤维，则选择工艺条件使得经受本方法后的回收棉纤维的特性粘度为850至300 ml/g，优选650至350 ml/g，最优选550至400 ml/g。

15.根据权利要求13的用途，其中所述成型体是Viscose或Modal类型的短纤维、长丝纤维、海绵或薄片。

16.根据权利要求1的回收棉纤维在根据Lyocell方法由再生纤维素生产成型体中的用途。

17.根据权利要求1的方法，其中如果意在根据权利要求16使用所述回收棉纤维，则选择工艺条件使得经受本方法后的回收棉纤维的特性粘度为650至300 ml/g，优选500至350 ml/g，最优选440至360 ml/g。

18.根据权利要求16的用途，其中所述成型体是Lyocell类型的短纤维、长丝纤维、海绵或薄片。

19.根据权利要求13-18中任一项的用途，其中回收的纤维素纤维用于以纯的形式或以与市售溶解浆粕的共混物形式来由再生纤维素生产成型体。

20.根据权利要求13-19中任一项的用途，其中所得的成型体用于进一步加工成纺织产品或非织造产品。

21.包含再生纤维素成型体的产品，其以包含多至100%的根据权利要求1处理的回收棉纤维来生产。

说明书全文

用于预处理用于由再生纤维素生产成型体的回收棉纤维的

方法

[0001] 摘要用于预处理用于由再生纤维素生产成型体的回收棉纤维的方法，其特征在于有效的金属降低和调节聚合度和光亮度，所述方法包括对回收棉纤维或其产生的浆粕的金属除去阶段和氧化漂白阶段。根据所述方法处理的回收棉纤维可以单独或以与常规溶解浆粕的共混物形式用作用于由再生纤维素生产成型体的原材料。
[0002] 该方法实现了通过Viscose或Lyocell方法的技术上顺利、安全且经济上可行的纺丝，因此，本发明提供了废棉材料的有效再循环途径。
[0003] 由此得到的产品是来自再循环废棉的高品质的再生纤维素成型体，其适合于纺织品和非织造品制造。现有技术
[0004] 根据International Cotton Advisory Committee 26，全球在2012/13生产了3900万吨棉。约95%的每年的棉产品用于生产纱线，其随后用于制造纺织产品。棉纺织品大约占全球纺织产品的三分之一。然而，大量的废棉材料已经伴随纺织品制造过程产生，所述废棉材料例如为纺丝废料或来自制作时髦女服（confectioning）的裁剪碎料。这种废料通常称为“用前废料（pre-consumer waste）”，有时也称为“后工业废料（post-industrial waste）”。当然，一旦使用者丢弃含棉织物，也产生废棉，即“用后废料”。
[0005] 当前，描述的废棉材料的主要部分主要以焚化和填埋结束，这等同于有价值的纤维素原材料的不可避免的损失。目前，仅有较少量的纺织废棉被再循环。棉再循环的现有途径包括例如将用后棉纺织品捐赠给慈善组织或由用后裁剪碎料生产拭巾或保温材料的劣质纤维。然而，除了在二手店中再销售或在发展中国家分配外，再循环方法通常表示废棉材料的降级回收，即由再循环的废棉材料生产的产品通常比初始产品价值小。
[0006] 在新纺织品生产中直接再利用废棉材料是相当受限的。直接再循环中的主要问题之一是来自废棉材料的回收棉纤维的通常较短的长度，所述棉纤维由于回收过程期间的机械纤维损害可能被额外损坏。因此，回收棉纤维通常需要与原生纤维（virgin fibre）共混以用于生产高品质的纱线和纺织品。然而，如果将来自废棉材料的回收纤维与原生纤维共混以生产用于纺织品制造的合适的原材料，则回收的材料应该源自纺织链的相当早期的阶段。例如，如果在织物染色后回收废棉材料，则通过将这样的有色纤维与原生纤维共混生产的原材料仅可以用于生产具有与回收纤维相似的颜色的织物。就来自制作时髦女服的裁剪碎料而论，其代表了高百分比的总的废棉材料，这些将不适合直接再循环，这是因为它们导致多种但通常低量的品质和颜色。
[0007] 美国专利5,331,801描述了由纺织品废料生产再循环纱线，然而，当与由原生纤维制备的纱线比较时，由再循环纤维制成的纱线需要更多的捻度以获得相同的强度性质。适合于服装和相关纺织工业的更精细纱线的生产需要与多至90%的原生纤维共混。
[0008] 相似地，美国专利5,481,864描述了由碎布生产再循环织物。首先在10%湿度水平下将碎布扯松（garneted）、开松（opened）并与10至25%的昂贵优质载体原生纤维（例如羊绒）共混。
[0009] 专利申请WO 2011/130276 A2描述了对从用前废棉材料回收的纤维的共混物的使用。该专利申请描述了纯机械方法并且包括精细的分级工作。其提及由这样的回收材料制成的纺织产品包括含有至少三种不同品质的回收棉材料的纱线。其提及由这样的回收材料制造的纱线需要以比由原生棉纤维生产的用于相同最终产品的纱线高15至30%的捻度系数（twist multiple）纺成。
[0010] 专利申请US 5369861 A描述了直接再循环用前或用后粗斜棉布废料。
[0011] 专利申请WO 2011/077446 A1描述了机械再循环棉织物的另一种方式，其通过制备棉纸的片材，将这些片材切割成0.1至2 mm的条，然后将这些条织造或编织成织物。
[0012] 上述所有直接再循环方法都是纯机械的，即这些方法都没有包括用于回收废棉材料或用于预处理废棉材料以使其可回收的任何化学步骤。
[0013] 再循环废棉材料的另一种方式是生产棉屑浆粕（CRP）。CRP长期以来已经是纸生产中纤维素材料的重要来源，尤其在20世纪早期数十年。因此，基于碎屑的碱法蒸煮的CRP的一般生产方法是公知的。此后，由于以下事实CRP变得较不重要：a）即将发生的棉与合成纤维的共混使CRP生产复杂化和b）针对造纸发展了废纸再循环。将碎屑转化成浆粕的一个优点是可以处理少量的不同品质或颜色以产生大量的均匀材料。然而，CRP的一个缺点在于其不可以直接用作纺织品制造的原材料，这是因为纤维素纤维在CRP生产过程期间降解，导致纤维素分子的链长降低（即降低的聚合度（“DP”））。由于混合具有不同品质和颜色的原材料导致的低光亮度，CRP在纺织品制造中的直接应用通常也是受限的。
[0014] 适合于生产棉屑浆粕的碎屑可以源自用前和用后废料两者。根据作者的知识，棉屑浆粕用于生产再生纤维素材料的用途尚未被报道。
[0015] 用于生产再生纤维素材料的方法对专家而言已经是已知的：Lyocell方法，其特别使用含水氧化胺，尤其优选4-甲基吗啉N-氧化物（NMMO）（参见例如EP 0356419 B1 and EP 0584318 B1），viscose方法（参见例如Götze, Chemiefasern nach dem 
Viskoseverfahren, 1967）和Modal方法（参见例如奥地利专利AT 287905）。
[0016] EP 0717131 B1描述了由已经通过活性染料染色的用过的纺织品生产粘胶纤维。在Viscose方法之前，将描述的用过的纤维机械粉碎；然而，没有提及原材料的化学处理。提及了碱纤维素的还原漂白用于除去颜色。可以从其回收棉纤维的废棉材料限于通过活性染料染色的用后纺织品。类似于上文针对有色棉裁剪碎料的直接再利用所描述的，根据EP 
0717131 B1的粘胶纤维生产需要将原材料关于其颜色彻底分级。没有给出关于得到的粘胶纤维的品质的信息。
[0017] 专利申请CN 102660791A也描述了经由Viscose方法对用后棉衣物再利用以生产地毯。没有给出关于原材料或得到的粘胶纤维的品质的信息。然而，将这样的纤维的使用限制在相当低价值的产品地毯中表明这些纤维的品质低并且不适合于纺织品制造。
[0018] US 5,601,767描述了通过Lyocell方法由切碎的含有纤维素的织物生产Lyocell纤维。从给出的实施例，变得明显的是用于纤维生产的织物为用后类型。除了机械处理，没有报道其它种类的预处理，尤其没有提及化学处理步骤。这意味着根据US 5,601,767生产的纤维也在纺织品生产中也具有有限的可用性，这是因为有色原材料将产生有色纤维。此外，US 5,601,767不包括调节棉纤维素聚合度的可能性。
[0019] 专利CN 102199310B描述了用于从废弃聚酯和棉纺织品共混物回收棉的方法，其通过在NMMO中物理溶解纤维素内容物（content），并随后物理分离（过滤）未溶解的聚酯材料来进行。没有提及在制备的溶液中达到的纤维素浓度如何。尽管在NMMO中溶解纤维素的所述方法与Lyocell方法密切相关（甚至使用相似的稳定剂），但没有提及由该溶液生产再生纤维素纤维。因此，该方法必须仅被认为是用于将棉与聚酯分离的一个选项，而不适合于再循环废棉材料以生产再生纤维素纤维。
[0020] 上述再循环选项都没有包括在用于Viscose或Lyocell方法之前对回收棉纤维的任何化学预处理过程。
[0021] 描述使用回收棉纤维生产再生纤维素材料的现有技术的上述实例表明现有技术的所有方法均致力于用后废棉材料的再循环。
[0022] 尚未详细描述对用前废棉材料的使用。
[0023] 通常，用于纺织品生产的用前废棉材料或棉纤维对于Viscose或Lyocell方法而言不被认为是合适的材料。它们由具有高聚合度（DP）的纤维素分子组成，即具有高粘度，通常由特性粘度（“IV”）表示。这使得其对于用于溶解纤维素的反应物和溶剂而言是较不易接近的，并且因此在常规Viscose或Lyocell方法中对其进行处理是不切实际的。
[0024] 在一片棉纺织品的寿命期间，纤维素分子降解并且其DP降低至使得来自用后纺织品废料的棉纤维最终可以用作起始材料以生产再生纤维素纤维的水平。然而，这不能被认为是普遍有效的事实，因为所述降解强烈取决于使用的条件和时间。因此，不能确保生产再生纤维素纤维需要的合适和均匀的DP水平通常存在于用后废料中。反而，用后废料可以被降级使得DP水平实际上对于生产高品质再生纤维素纤维而言太低。
[0025] 在用前废料中保留了高DP。
[0026] 此外，由于以下事实，回收废棉材料的可用性是有限的：除纤维素外，纺织品通常含有额外的化学品，例如染料、树脂、荧光增白剂等，并且可以在其寿命期间进一步变得被例如洗涤期间的软化剂或漂白剂污染。并且可以在用前和用后废棉材料两者中发现大量的金属。这些金属一方面可以源自纽扣或拉链的磨损，或者另一方面在生长期间或在将棉纤维加工成纺织品时已经被并入棉纤维。
[0027] 任何这些化学品的存在潜在地阻碍对来自废棉材料的回收棉纤维在Viscose或Lyocell方法中的应用。举例来说，树脂与纤维素分子化学上互相连接，使得其是不溶和非反应性的。通过废棉材料的简单机械粉碎步骤，这些物质未被从回收纤维中除去。
[0028] 必须对回收棉纤维中的金属含量给予特别关注，尤其是关于对其作为Lyocell方法的可能原材料的使用。已知例如铁和铜阳离子降低NMMO（Lyocell方法中的溶剂）的分解温度。同时，分解速率提高。因此，金属还可以在Viscose和Lyocell方法两者中催化含纤维素纺丝液的分解。在升高的过程温度或延长的处理时间下，由于不受控的分解过程，这可导致火灾和爆炸。用于测量所述分解温度的方法在EP 0781356 B1 (“Sikarex测试”)中给出。
[0029] Si、Ca或Mg的高含量通常与可能源自沙或尘土的大量的颗粒状杂质有关。然而，纺丝液中的高颗粒含量需要更多的过滤工作，其导致较低的生产率。如果颗粒含量太高，过滤系统甚至可能变得被完全堵塞。此外，不能通过过滤从纺丝液中除去的大量的小颗粒可在纺丝板处引起问题，又会导致较低的产量和/或较低品质的纤维。
[0030] 问题：鉴于该现有技术，待解决的问题是提供允许使用不同品质的废棉材料用于由再生纤维素生产成型体的方法，由此提供用于将所述废棉材料有效再循环成适合于例如纺织品和非织造品制造的高品质产品的途径。
[0031] 解决方案：通过用于预处理用于由再生纤维素生产成型体的回收棉纤维的方法解决该问题，其中回收棉纤维的预处理包括金属除去阶段和氧化漂白阶段。
[0032] 本发明展示了如何可以化学预处理上述任何种类的废棉材料以用于之后通过Viscose或Lyocell方法由再生纤维素生产成型体的方法。因此，本发明提供了用于废棉材料的简练的再循环选项，避免了不足的处置途径，例如填埋或焚化。相比于由市售“原生”溶解浆粕制备的成型体，由根据本发明预处理的废棉材料生产的成型体具有相似或甚至更优的品质，因此其适合于纺织品和非织造品制造。
[0033] 可将废棉材料转变成适合于通过Viscose或Lyocell方法生产再生纤维素纤维的原材料，就本发明而言，术语“Viscose方法”将包括Modal方法，其也基于黄原酸纤维素（cellulose xanthogenate）的形成、纺丝和再生。
[0034] 本发明中描述的预处理方法可以应用于用前和用后废棉材料和/或其产生的棉屑浆粕。因此，在本发明的一个优选实施方案中，从用前棉废料回收棉纤维，所述用前棉废料例如但不限于精梳废料（combing waste）、棉裁剪碎料或来自衣物制造的废纤维等。在本发明的另一个优选实施方案中，从用后棉废料回收棉纤维。术语“用后棉废料”包括但不限于洗衣废料（laundry waste）或用过的布。在一个特别优选的实施方案中，回收棉纤维包括由棉屑制备的浆粕。
[0035] 在应用根据本发明的化学处理之前，应用机械处理以充分制备回收纤维可以是有用的。这可以通过其中在使用回收棉纤维之前，将其机械切碎、碾磨或开松的阶段完成。取决于例如纤维的来源，还有用的可以是其中在使用回收棉纤维之前，使其与纽扣或拉链等分离的机械阶段。还有用的可以是其中在使用回收棉纤维之前，使其与非棉纤维分离的机械或化学阶段。
[0036] 所描述的方法是多阶段方法，其中氧化漂白处理与酸性洗涤处理和/或采用络合剂的水溶液的处理组合。通过调节单个步骤的组合和/或强度，所描述的方法可以以使得回收棉纤维材料可以用作用于生产再生纤维素成型体的原材料的方式用于处理任何种类的废棉材料。尤其是所描述的方法有效降低金属含量并允许调节回收棉纤维的粘度和光亮度。
[0037] 通过根据本发明预处理废棉材料，确保了技术上安全且经济上可行的纤维纺丝。
[0038] 因此，在根据本发明的方法的一个优选实施方案中，金属除去阶段是酸性洗涤处理和/或采用络合剂的处理。
[0039] 根据本发明，废棉材料经受酸性洗涤处理以有效降低金属含量。如果回收纤维材料意在用于Lyocell方法中，这是尤其重要的，但其也适用于Viscose方法中。
[0040] 根据本发明的酸性洗涤处理可以在1.5至5，优选2至3的pH值下，在室温至100℃，优选50至70℃的温度下进行15至120 min，优选15至60 min。在一个优选实施方案中，酸性洗涤处理以这样的方式进行：废棉材料内的纤维素的聚合度相对于初始值改变不大于10%，优选小于5%。
[0041] 根据本发明的金属除去也可以通过由络合剂的水溶液处理废棉材料来进行。优选地，络合剂在所述水溶液中的浓度低于每吨烘干浆粕（odtp）5 kg，并且尤其优选低于2 kg/odtp。采用络合剂的水溶液的废棉材料的处理可以在室温至100℃，优选50至80℃的温度下进行15至120 min，优选15至90 min。
[0042] 可以将酸性洗涤步骤和采用络合剂的水溶液的处理组合在一个工艺步骤中，其通过将络合剂添加至酸性洗液来进行。
[0043] 在根据上述处理成功除去金属后，经处理的样品通过如EP 0781356 B1中所述的Sikarex测试。
[0044] 为了确保适合用于Viscose或Lyocell方法中的纺丝液可以由回收棉纤维制备，必须将纤维素聚合度或等同地--其粘度（通过由特性粘度（“IV”）表示）调节至一定的范围。根据本发明，粘度调节可以通过对回收棉纤维的氧化漂白处理进行。氧化漂白可以在无元素氯（“ECF”），使用例如次氯酸盐（Hypochloride）或ClO2，或在完全无氯（“TCF”）的情况下进行。
[0045] 本发明进行氧化漂白处理的一个优选实施方案是用过氧化物漂白回收棉纤维，本领域技术人员通常称之为P-阶段。根据本发明的过氧化物漂白可以在8至12，优选10至11的pH下，在50至100℃，优选70至80℃的温度下进行10至120 min，优选30至60 min的反应时间。过氧化物剂量可以在2至40 kg H2O2/odtp，优选5至15 kg H2O2/odtp之间变化。可以将稳定剂，例如络合剂、硅酸盐、聚磷酸盐或Mg盐添加至P-阶段。其它过氧化物，如过乙酸、卡罗酸（Caro’s acid）等也是可应用的。
[0046] 在本发明的另一个优选实施方案中，进行氧化漂白处理是用氧漂白回收棉纤维，本领域技术人员通常称之为O-阶段。
[0047] 根据本发明的氧漂白可以在8至12，优选10至11的pH下，在50至120℃，优选80至100℃的温度下进行15至240 min，优选60至90 min的反应时间。
[0048] O-阶段期间的相对氧压力可以为1至10 bar，优选3至6 bar。
[0049] 本发明进行氧化漂白处理的另一个优选实施方案是用臭氧漂白回收棉纤维，本领域技术人员通常称之为Z-阶段。
[0050] 根据本发明的臭氧漂白可以在2至5，优选2至3的pH下，在30至90℃，优选40至60℃的温度下进行1至120 s，优选1至10 s的反应时间。
[0051] 臭氧剂量可以在0.1至6 kg O3/odtp，优选1至3 kg O3/odtp之间变化。
[0052] 取决于废棉材料的初始特性粘度，所述氧化漂白处理的条件可以变化以调节回收棉纤维的最终的IV。
[0053] 如果回收棉纤维意在用于根据Viscose方法由再生纤维素生产成型体，则应该在850至300 ml/g，优选650至350 ml/g，最优选550至400 ml/g的范围内调节所述回收棉纤维的IV。
[0054] 如果回收棉纤维意在用于根据Lyocell方法由再生纤维素生产成型体，则应该在650至300 ml/g，优选500至350 ml/g，最优选440至360 ml/g的范围内调节所述回收棉纤维的IV。
[0055] 根据本发明，也可以组合所述氧化漂白处理以达到对于Viscose或Lyocell方法的所需IV水平。
[0056] 在本发明的一个优选实施方案中，氧化漂白处理在通过酸性洗涤处理回收棉纤维或采用络合剂的水溶液对其处理之后，或在它们两者的组合之后进行。
[0057] 可能的方法实施方案的概述在图1中给出。
[0058] 本发明额外地实现了使用有色废棉材料作为回收棉纤维的来源。通过由所描述的方法处理所述有色废棉材料，可以通过在酸性洗涤处理期间洗掉和/或通过在氧化漂白处理期间破坏生色团来除去染料。因此，可以通过氧化漂白将回收棉纤维材料的光亮度调节至所需水平。优选地，通过根据本发明的氧化漂白阶段将光亮度调节至>80% ISO。
[0059] 本发明的另一部分是通过如上所述的方法得到的回收棉纤维在根据Viscose方法由再生纤维素生产成型体中的用途。
[0060] 由此得到的成型体可以是Viscose或Modal类型的短纤维、长丝纤维（filament fibre）、海绵或薄片。
[0061] 本发明的另一个优选实施方案是通过如上所述的方法得到的回收棉纤维在根据Lyocell方法由再生纤维素生产成型体中的用途。
[0062] 由此得到的成型体可以是Lyocell类型的短纤维、长丝纤维、海绵或薄片。
[0063] 回收的纤维素纤维可以用于以纯的形式或以与市售溶解浆粕的共混物的形式来由再生纤维素生产这样的成型体，并且所得的成型体可以用于进一步加工成纺织产品或非织造产品。
[0064] 使用所述方法时的优点：当相比于未经处理的废棉材料时，根据本发明预处理用前或用后废棉材料或由其产生的棉屑浆粕在通过Viscose或Lyocell方法由再生纤维素生产成型体中提供几个优点。
[0065] 本发明的一个优点在于通过所描述的方法，回收棉纤维的总金属含量降低至实现制备热稳定的纺丝液的程度。
[0066] 本发明的另一个优点在于通过所描述的方法，有效降低了回收棉纤维的总金属含量。纺丝液（Viscose和Lyocell两者）中较少的颗粒导致更好的加工性。
[0067] 本发明的另一个优点在于通过所描述的方法，可以在宽范围内调节回收棉纤维的特性粘度。因此，本发明使得任何种类的用前或用后废棉材料或由其产生的棉屑浆粕可以用于经由Viscose或Lyocell方法由再生纤维素制造成型体。
[0068] 本发明的另一个优点在于通过使回收棉纤维经受所描述的方法，可以在宽范围内调节其光亮度。因此，本发明使得从具有各种不同初始颜色的废棉材料回收的棉纤维可以用于由再生纤维素制造成型体。
[0069] 本发明的还一个优点在于通过使回收棉纤维经受所描述的方法，经由Viscose或Lyocell方法由再生纤维素生产相比于由常规溶解浆粕如此制备的成型体具有相似或甚至更优的性质的成型体是可能的。
[0070] 最后但同样重要的是本发明的另一个优点在于通过所描述的方法得到的回收纤维素纤维可以单独使用或以与市售溶解浆粕的共混物的形式使用。实施例
[0071] 实施例1：由样品1制备Lyocell纺丝液，所述样品1是来自有色用前废棉材料的以棉屑浆粕形式存在的未经处理的回收棉纤维。在没有任何预处理的情况下使所述纺丝液经受Sikarex测试。所述纺丝液未通过Sikarex测试。
[0072] 实施例2：由样品2制备另一种Lyocell纺丝液，所述样品2是来自靛蓝染色的用前粗斜棉布废料的未经处理的回收棉纤维。由于回收纤维的高粘度，得到纤维状纤维素NMMO混合物，其不适合作为纺丝液。使所述纤维状纤维素NMMO混合物经受Sikarex测试。所述混合物未通过Sikarex测试。
[0073] 实施例3：样品3是来自有色用前废棉材料的以棉屑浆粕形式存在的回收棉纤维，使其经受根据本发明的酸性洗涤处理。酸性洗涤在pH 3下在60℃的温度下进行15 min。将样品脱水并用去离子水洗涤。然后使样品3经受根据本发明的通过过氧化氢进行的氧化漂白。过氧化氢漂白在pH 10.6下在80℃下进行60 min。H2O2的剂量为10 kg/odtp。添加Mg(SO4)形式的1 kg Mg2+/odtp作为漂白助剂。最后，将样品脱水，用去离子水洗涤并晾干。
[0074] 在使样品3经受所述处理后，将该样品称为样品3 A-P。金属含量有效降低使得由样品3 A-P制备的纺丝液成功通过Sikarex测试。样品3 A-P的特性粘度被调节至390 ml/g，并且光亮度提高至85.7% ISO。
[0075] （1）由10%样品3 A-P和90%常规溶解浆粕的混合物制备Lyocell纺丝液。如本领域技术人员例如从EP 0356419 B1和EP 0671492 B1普遍已知的，所述纺丝液用于通过根据Lyocell方法对其处理以生产Lyocell类型的再生纤维素纤维。
[0076] 相应的纤维数据呈现在表1中。
[0077] 实施例4：如实施例3中所述，使样品3经受根据本发明的酸性洗涤处理。然后使样品3经受根据本发明的通过臭氧进行的氧化漂白。臭氧漂白在pH 2.5下在50℃下进行10 s的反应时间。O3的剂量为2.9 kg/odtp。最后，将样品脱水，用去离子水洗涤并晾干。
[0078] 在使样品3经受所述处理后，将该样品称为样品3 A-Z。金属含量有效降低使得由样品3 A-Z制备的纺丝液成功通过Sikarex测试。样品3 A-Z的特性粘度被调节至371 ml/g，并且光亮度提高至82.4% ISO。
[0079] 实施例5：样品4是来自有色用前废棉材料的以棉屑浆粕形式存在的回收棉纤维，使其经受根据本发明的通过过氧化氢进行的氧化漂白。然后使样品4经受根据本发明的酸性洗涤处理。最后，将样品脱水，用去离子水洗涤并晾干。
[0080] 在使样品4经受所述处理后，将该样品称为样品4 P-A。金属含量有效降低使得由样品4 P-A制备的纺丝液成功通过Sikarex测试。样品4 P-A的特性粘度被调节至372 ml/g，并且光亮度提高至82.1% ISO。
[0081] （1）由100%的样品4 P-A制备Lyocell纺丝液。所述纺丝液用于通过根据Lyocell方法对其处理以生产Lyocell类型的再生纤维素纤维。
[0082] 相应的纤维数据呈现在表1中。
[0083] （2）由100%的样品4 P-A制备Viscose纺丝液。如本领域技术人员普遍已知的（例如从Götze, “Chemiefasern nach dem Viskoseverfahren”, 1967中），所述纺丝液用于通过根据Viscose方法对其处理以生产Viscose类型的再生纤维素纤维。
[0084] 相应的纤维数据呈现在表1中。
[0085] （3）由20%样品4 P-A和80%常规溶解浆粕的混合物制备Viscose纺丝液。所述纺丝液用于通过根据Viscose方法对其处理以生产Viscose类型的再生纤维素纤维。
[0086] 相应的纤维数据呈现在表1中。
[0087] 实施例6：根据本发明，在通过过氧化氢进行漂白后，使样品4经受酸性洗涤处理，同时以低浓度添加络合剂。该处理在pH 3下在60℃的温度下进行30 min。
[0088] 添加EDTA作为所述络合剂，浓度为2 kg/odtp。最后，将样品脱水，用去离子水洗涤并晾干。
[0089] 在使样品4经历所述处理后，将该样品称为样品4 P-AQ。金属含量有效降低使得由样品4 P-AQ制备的纺丝液成功通过Sikarex测试。样品4 P-AQ的特性粘度被调节至366 ml/g，并且光亮度提高至84.5% ISO。
[0090] 实施例7：样品5是来自有色用前废棉材料的以棉屑浆粕形式存在的回收棉纤维，使其经受根据本发明的通过过氧化氢进行的氧化漂白。然后使样品5经受根据本发明的酸性洗涤处理。最后，将样品脱水，用去离子水洗涤并晾干。
[0091] 在使样品5经历所述处理后，将该样品称为样品5 P-A。金属含量有效降低使得由样品5 P-A制备的纺丝液成功通过Sikarex测试。样品5 P-A的特性粘度被调节至612 ml/g，并且光亮度提高至80.9% ISO。
[0092] （1）由100%的样品5 P-A制备Viscose纺丝液。如本领域技术人员普遍已知的（例如从AT 287905中），所述纺丝液用于通过根据Modal方法对其处理以生产Modal类型的再生纤维素纤维。
[0093] 相应的纤维数据呈现在表1中。
[0094] 实施例8：样品6是来自靛蓝染色的用前粗斜棉布废料的未经处理的回收棉纤维，使其经受类似于CRP生产的碱法蒸煮。随后使样品6经受根据本发明的酸性洗涤处理。然后使样品6经受根据本发明的氧化漂白序列。漂白序列由Z-阶段，然后是P-阶段组成。Z-阶段在pH 2.5下在50℃下进行10 s的反应时间。O3的剂量为5.2 kg/odtp。P-阶段漂白在pH 10.5下在80℃下进行30 min。H2O2的剂量为10 kg/odtp。添加Mg(SO4)形式的1 kg Mg2+/odtp作为漂白助剂。最后，将样品脱水，用去离子水洗涤并晾干。
[0095] 在使样品6经受所述处理后，将该样品称为样品6 A-Z-P。金属含量有效降低使得由样品6 A-Z-P制备的纺丝液成功通过Sikarex测试。样品6 A-Z-P的特性粘度被调节至498 ml/g，并且光亮度提高至90.3% ISO。
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再生纤维素纤维-专利编号CN103958749B 2020-05-13 900
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