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含磷阻燃共聚酯纳米硫酸钡复合材料纤维的纺丝工艺

阅读：852发布：2021-03-03

IPRDB可以提供含磷阻燃共聚酯纳米硫酸钡复合材料纤维的纺丝工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且含磷阻燃共聚酯纳米复合材料纤维的纺丝工艺，涉及一种纺丝工艺技术，特别是一种阻燃共聚酯纳米复合材料(NPFRP)纤维的纺丝工艺。工艺过程按如下步骤进行：1)切片干燥，2)熔融挤出，3)熔体过滤，4)纺丝，5)冷却成形，6)上油，7)高速卷绕，8)POY筒子加工，9)平衡，10)拉伸加弹，11)DTY成品物检；切片干燥的温度高于结晶温度8-12℃；纺丝温度相对普通PET纤维的纺丝温度低22-28℃。本发明对NPFRP切片的应用实验表明：在合理的纺丝工艺条件下，切片的可纺性良好，卷绕成型较好，DTY加工效果良好，达到服装用及家纺要求。纤维织成袜带后氧指数达到30.5，达到国家的阻燃标准LOI≥28。，下面是含磷阻燃共聚酯纳米硫酸钡复合材料纤维的纺丝工艺专利的具体信息内容。

权利要求

1.含磷阻燃共聚酯纳米复合材料纤维的纺丝工艺，其特征在于，工艺过程按如下步骤进行：1)切片干燥，2)熔融挤出，3)熔体过滤，4)纺丝，5)冷却成形，6)上油，7)高速卷绕，8)POY筒子加工，9)平衡，10)拉伸加弹，11)DTY成品物检；切片干燥的温度高于结晶温度8-12℃；纺丝温度相对普通PET纤维的纺丝温度低22-28℃。

2.如权利要求1所述阻燃共聚酯纳米复合材料纤维的纺丝工艺，其特征在于，纺丝温度为250-263℃。

3.如权利要求1所述阻燃共聚酯纳米复合材料纤维的纺丝工艺，其特征在于，纺丝速度为2800-3000m/min。

4.如权利要求1所述阻燃共聚酯纳米复合材料纤维的纺丝工艺，其特征在于，冷却成形过程中，侧吹风温度在20-30℃之间，冷却吹风的湿度68-72％。

5.如权利要求1所述阻燃共聚酯纳米复合材料纤维的纺丝工艺，其特征在于，集束上油位置为890-910mm。

6.如权利要求1所述阻燃共聚酯纳米复合材料纤维的纺丝工艺，其特征在于，侧吹风温度为26.5-27.5℃。

7.如权利要求1所述阻燃共聚酯纳米复合材料纤维的纺丝工艺，其特征在于，POY筒子加工工艺参数为：加工速度为490-510m/min；变形温度为188-192℃；拉伸倍数为

1.58；摩擦盘的表面速度与丝条离开假捻器的速度D/Y比为2.24。

说明书全文

含磷阻燃共聚酯纳米硫酸钡复合材料纤维的纺丝工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及一种纺丝工艺技术，特别是一种含磷阻燃共聚酯纳米复合材料纤维的纺丝工艺。

背景技术

[0002] 聚酯(PET)纤维自上世纪50年代初工业化以来，就以其模量高、回弹性、耐光性、耐磨性、耐热性好等优良性能受到纺丝业界人士的青睐和消费者的欢迎，应用领域不断扩大，需求量逐渐增加。上世纪70年代初，聚酯纤维就已取代聚酰胺纤维成为产量最大的合成纤维。聚酯纤维是一种熔融性的可燃纤维，若能使其阻燃化，制成阻燃纤维，那么其加工的织物，尤其是消费量持续增加的装饰材料和床上用品，则能有效地防止火灾事故或将火灾损失降低到最低程度。所以，降低聚酯纤维的燃烧性，已成为聚酯合成、纤维生产和织造行业，甚至政府共同关心的问题。

[0003] 目前，聚酯阻燃改性的研究较多，但多数都是局限于实验室合成的分析研究阶段，真正在应用于实际生产中的很少。这主要是由于聚酯的阻燃改性从实验室研究到实际生产应用是一个漫长的过程，需要不同研究领域的专门人才的协同配合，它包括阻燃剂的分子设计、小试合成、性能测试以及与聚酯的共混或共聚实验、聚酯的各种性能测试，由结果反馈指导阻燃剂的分子改造，再到大装置的生产以及纺丝等等一系列纷繁的工作。所以国内的许多研究资料都局限于理论方面。

[0004] 对于无机纳米材料在聚酯中的应用，国内已有不少报道，如抗菌纤维、远红外纤维和抗紫外纤维等，这些改性聚酯都已经有相应的产品问世，在实际生产中得到了切实的应用。但是这只不过是对聚酯的简单的经过共混添加的改性，聚酯的分子链并未有变化，所以在生产中得到应用的可行性大大提高。到目前为止，对经过共聚改性的阻燃聚酯添加纳米材料制备同时具有阻燃和耐熔滴性能的纤维，其制备及后加工纺丝工艺未见文献报道。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种阻燃共聚酯纳米复合材料纤维的纺丝工艺，本发明解决了聚酯阻燃改性材料很难应用于实际生产中的难题。

[0006] 阻燃共聚酯纳米复合材料纤维(NPFRP)的纺丝工艺，工艺过程按如下步骤进行：1)切片干燥，2)熔融挤出，3)熔体过滤，4)纺丝，5)冷却成形，6)上油，7)高速卷绕，8)POY筒子加工，9)平衡，10)拉伸加弹，11)DTY成品物检；切片干燥的温度高于结晶温度8-12℃；纺丝温度相对普通PET纤维的纺丝温度低22-28℃。 [0007] 上述纺丝温度为250-263℃。

[0008] 上述纺丝速度为2800-3000m/min。

[0009] 上述冷却成形过程中，侧吹风温度在20-30℃之间，冷却吹风的湿度68-72％。 [0010] 上述集束上油位置为890-910mm。

[0011] 上述侧吹风温度为26.5-27.5℃。

[0012] 上述POY筒子加工工艺参数为：加工速度为490-510m/min；变形温度为188-192℃；拉伸倍数为1.58；摩擦盘的表面速度与丝条离开假捻器的速度D/Y比为
2.24。

[0013] 本发明在以前工作的基础上，对NPFRP的可纺性进行了探讨研究，并根据试纺结果进行了放大，对NPFRP真正实现产业化应用积累了宝贵的实验数据，并可反馈指导NPFRP制备工艺的改进。

[0014] 本发明对NPFRP切片的应用实验表明：在合理的纺丝工艺条件下，切片的可纺性良好，卷绕成型较好，DTY加工效果良好，尽管纤维的强度有所下降，但可以达到服装用及家纺要求。纤维织成袜带后氧指数达到30.5，达到国家的阻燃标准LOI≥28，能够满足阻燃的要求。

[0015] 下面用最佳的实施例对本发明作详细的说明。

具体实施方式

[0016] 实施例一

[0017] 小试纺丝工艺参数的研究调试：

[0018] 1、工艺过程按如下步骤进行：1)切片干燥，2)熔融挤出，3)熔体过滤，4)纺丝，5)冷却成形，6)上油，7)高速卷绕，8)POY筒子加工，9)平衡，10)拉伸加弹，11)DTY成品物检；切片干燥的温度高于结晶温度8-12℃；纺丝温度相对普通PET纤维的纺丝温度低22-28℃。

[0019]

[0020] 上述纺丝温度为250-263℃。

[0021] 上述纺丝速度为2800-3000m/min。

[0022] 上述冷却成形过程中，侧吹风温度在20-30℃之间，冷却吹风的湿度68-72％。 [0023] 上述集束上油位置为890-910mm。

[0024] 上述侧吹风温度为26.5-27.5℃。

[0025] 上述POY 筒子加工工艺参数为：加工速度为490-510m/min；变形温度为188-192℃；拉伸倍数为1.58；摩擦盘的表面速度与丝条离开假捻器的速度D/Y比为
2.24。

[0026] 2、小试纺丝原料及设备：

[0027] 小试纺丝原料：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、PET/10％DDP、PET/10％DDP/1％BaSO4、PET/10％DDP/3％BaSO4、PET/10％DDP/5％BaSO4、PET/10％DDP/8％BaSO4

[0028] 小试干燥设备：用上海实验仪器总厂生产的ZK-82A型真空干燥箱在各样品的结晶温度下抽真空干燥12小时。

[0029] 小试纺丝设备：用仪征化纤研究院设计生产的ST25-03型熔融纺丝试验机试纺各样品，用北京服装学院化纤机械研究所设计生产的FMD拉伸络筒机进行拉伸。 [0030] 3 工艺参数的研究调试：

[0031] 干燥工艺：

[0032] 干燥的目的是驱除切片中的水分，并提高切片的结晶温度和软化点。由于磷系阻燃聚酯切片软化点低，在确保熔体流变性能良好的情况下，采用较高纺丝温度纺丝，易于产生环结阻料现象，严重时甚至无法顺利纺丝。这是因为磷系阻燃聚酯切片由于阻燃剂的加入，破坏了分子链原有的规整性结构，降低了有序性，使其大分子空间位阻增加，因而其结晶温度Tc比普通PET高得多，因此干燥过程中，既要适当放慢升温速率，又要相应提高干燥温度，以确保切片达到一定的结晶度，从而提高切片的软化点，有利于纺丝正常进行。而对于NPFRP而言，由于纳米材料的加入，使得结晶变得容易，其结晶温度Tc比普通PET还要低，因此各样品的干燥温度应该根据情况进行调整，既可以减少能耗又可以节约时间。试验证明：干燥温度高于结晶温度10℃左右时，采取合适的纺丝温度，无环结阻料现象。因此，干燥温度应高于结晶温度10℃左右。 [0033] 温度对纺丝与拉伸性能的影响：

[0034] 由于纺丝温度是影响纤维质量的重要因素，因此在制定纺丝温度工艺参数时，根据磷系阻燃共聚酯PFRP和共聚酯纳米复合材料NPFRP熔点较低的特点，相对普通PET纤维的纺丝温度适当地降低了纺丝温度25℃左右。试验发现：纺丝温度过高，尤其是螺杆各区温度过高(指采取与普通PET相同工艺)，尽管前面已经改善了磷系阻燃聚酯切片的干燥工艺，结晶度得到提高，但其软化点仍然较低，在螺杆熔融挤压过程中表现出环节阻料现象，使纺丝过程极不稳定。而适当降低纺丝温度，并对硫酸钡添加量从1％～8％的磷系阻燃聚酯纳米复合材料切片采取相同纺丝工艺，5％以下纺丝过程都很稳定，宏观表现为出丝稳定、正常，卷绕效果好，筒子成形良好，可纺性好。硫酸钡含量为5％的NPFRP，出丝均匀，但有时断头，可纺性尚好，硫酸钡含量超过5％，则经常断头，卷绕效果不好，可纺性较差。可见，NPFRP切片对前纺的工艺适应性良好。另外，在制定后纺牵伸工艺中，采取与普通PET纤维相同的工艺条件以考察磷系阻燃共聚酯纳米复合材料纤维的可纺性。试验证明，对于硫酸钡

[0035] 表1含10％DDP的不同样品的可纺性试验

[0036]

[0037] Note：++：very good，+：good，-：bad

[0038] 添加量不同的磷系阻燃聚酯长丝，整个拉伸过程中，运行基本良好，无毛丝、断头缠盘等现象。各种试样的纺丝与拉伸性能见表1。

[0039] 纳米材料含量对纤维的力学性能影响：

[0040] 表2为纳米硫酸钡添加量不同的5种纤维的力学性能。可以看出，各种阻燃聚酯纤维随着纳米硫酸钡添加量的增加，纤维强度降低，这是由于随着BaSO4添加量的增加，形成较多的纤维内内应力的集中点，且复合物的分子量随纳米硫酸钡的添加量增加有所降低，故纤维的强度呈下降趋势。因此，在不过多地影响纤维的力学性能基础上，表中的数据可以作为根据不同用途而调整硫酸钡加入量的依据。

[0041] 表2含10％DDP不同纤维的抗拉强度

[0042]

[0043] 实施例二

[0044] 中试纺丝工艺参数的研究调试：

[0045] 1、工艺过程参阅实施例一。

[0046] 2、中试纺丝原料及设备：

[0047] 中试纺丝原料：PET/10％DDP/5％BaSO4

[0048] 干燥设备：国产转鼓干燥器加减湿热空气循环的充填干燥塔，将切片在转鼓干燥器中在玻璃化温度干燥2小时，在结晶温度附近预结晶2小时，高于结晶温度10℃附近保温4小时。

[0049] 纺丝设备：用美国Hills公司生产的JHNX-2586-12一部位双螺杆复合纺丝机对中试产品PET/10％DDP/5％BaSO4(切片质量指标如表3所示)进行高速纺丝试验，得到涤纶预取向丝(POY)，FK6M-700拉伸变形机试制拉伸变形丝(DTY)，工艺参数如表4所示。

[0050] 表3PET/10％DDP/5％BaSO4物理化学性能

[0051]

[0052] 表4高速纺POY-DTY的加工工艺参数

[0053]

[0054] 3 工艺参数的研究调试：

[0055] 纺丝熔体温度对高速纺POY可纺性的影响：

[0056] 熔体温度控制适当，不仅可纺性好，而且得到的成品丝机械性能优异。在熔体粘度降不大的情况下，温度可尽量取高。但熔体温度又不能过高。过高的温度会加剧熔体的降解，使螺杆压力降低或出现波动，组件压力下降，喷出的丝呈不连续状，无法卷绕等。若熔体温度太低，会因粘度太高，使熔体在喷丝孔中的剪切应力增大，造成熔体破裂，可纺性变差。 NPFRP中由于无机纳米材料的加入起了成核剂的作用，加速了切片的结晶速度，也使结晶温度逐渐升高，但结晶完善度降低，这表现于切片的Tm降低。故应采取较低的纺丝温度。

[0057] 纺丝卷绕速度对POY纤维力学性能的影响：

[0058] 卷绕速度是影响卷绕丝预取向度的一个重要因素。速度越高，预取向度越高，后拉伸倍数越低。由于NPFRP切片中含有无机超细颗粒，可以作为异相成核剂引起大分子结晶，使出生丝的内部结构完善，由于初级结构越完善，拉伸对原有结构的破坏也就越大，新结构的形成也越不完善，因此对POY的结晶度要求应低于30％，越低越好，在纺丝速度＞3000m/min下，初生丝很可能已经形成了结晶或准结晶二次结构。在此条件下，高分子取向是一种最好的成核剂，且应力可诱导结晶，故结晶较易产生，所以加之无机纳米粒子的成核作用，纺速不宜过高。另外，纤维与无机粉体、金属等材料间的摩擦增加，断头率高，影响成品丝的强力，为得到卷装良好的、强力较高的纤维，宜采用较低的卷绕速度。表5是纺丝速度对POY纤维性能的影响。

[0059] 表5纺丝速度对POY纤维性能的影响

[0060]

[0061] 注：侧吹温度为27℃，速度0.4米/S和注油的位置是900毫米。 [0062] 由表5可知，随着纺丝速度的提高，POY纤维的纤度减少，强度上升，伸长减少。但就纺丝稳定性而言，纺丝速度＞3000m/min时，纺丝稳定性变差，容易产生毛丝。总的来说，纺丝速度为2800-3000m/min时POY纤维的性能指标较好且纺丝稳定。 [0063] 集束上油位置对POY纤维力学性能和纺丝卷绕张力及卷装成型的影响： [0064] 集束上油位置对纺程张力和卷装成形等有重要影响，一般而言，随着集束位置上移，丝条与空气的相对运动而产生的摩擦阻力即纺程张力减小，不易产生毛丝，有利于卷绕成型，但集束位置过高，丝条凝固不充分，易产生毛丝、并丝等，导致条干不匀率上升。表6为集束上油位置对POY纤维性能和卷饶张力及卷装成型的影响。 [0065] 表6集束上油位置对POY纤维性能和卷饶张力及卷装成型的影响 [0066]

[0067] 注：纺丝速度是2800米，测吹风温度为27℃，速度0.4米/s的；++：非常好：+：良好

[0068] 从表6可以看出，集束上油位置为900mm时，POY纤维的力学性能较好且卷绕成型也较佳。 NPFRP纺丝时，由于无机超细粉体镶嵌于纤维基体内部和表面，与各导丝瓷件间有明显摩擦，在纺丝过程中碎屑明显增加，所以要求油剂具有良好的抱合性、润滑性和充足的上油。

[0069] 冷却条件对高速纺丝POY力学性能的影响：

[0070] 长丝纺丝时一般采用侧吹风的形式，它主要有温度、湿度及风速三个参数。若纺丝速度增加，风温应适当降低，以加快冷却。冷却吹风具有一定的湿度，可防止丝条在甬道中与干空气摩擦产生静电，减少丝条的抖动或跳动，湿空气也有利于丝室内温度恒定，易于传热和强化对丝条的冷却，对丝条的结晶度、伸度和回潮率也有一定的影响，通常控制在70％左右。风速对卷绕丝的预取向和拉伸倍数影响较大。随着风速的增加，卷绕丝的预取向降低，冷拉倍数增大。 NPFRP在纺丝过程中，由于纺丝温度比常规涤纶纺丝温度低，并且纺速慢，加之有纳米无机材料的存在，为避免结晶度过大，导致成品的性能下降，所以应适当减弱冷却要件即减少侧吹风速度和适当升高侧吹风温度。表7为侧吹风速度对POY纤维性能的影响。

[0071] 从表中可以看出，侧吹风速度为0.4m/s时，POY纤维的性能指标较好，强度较高且条干不匀率不大。

[0072] 表7侧吹风速度对POY纤维性能的影响

[0073]

[0074] 注：纺丝速度是2800米，侧吹风温度为27℃和上油位置是900毫米。 [0075] DTY加工条件对产品质量的影响：

[0076] 在实际生产中，由于设备的结构已定，因此实际可调的工艺参数为加工速度、变形温度、拉伸倍数、D/Y比(摩擦盘的圆周线速度与丝束之比)等。 [0077] 随着变形加工速度的提高，弹力丝的卷缩率(KE)和卷曲稳定性(KB)逐渐增加。但对于一定质量的POY，加工速度过高会使低弹丝的毛丝增加。因此结合NPFRP的POY纤维的质量，确定加工速度为500m/min。

[0078] 变形温度除了提供丝条一定的拉伸温度外，还使丝条受热处于塑化状态。当变形温度增加时，丝条塑性增加，假捻变形阻力减少，假捻张力也减少，纤维变形充分；但温度过高，纤维脆弱，易产生毛丝和粘结成僵丝。这是因为随着温度的升高，纤维分子的活动能力增强，使之在热变形过程中的内应力减少，容易变形；但温度进一步提高后，纤维内的无定形取向易解取向，另外纤维在氧存在的情况下易被氧化，甚至丝条局部软化、粘结。因此结合NPFRP的物理指标，确定变形温度为190℃。 [0079] 拉伸倍数是POY后加工的一个重要工艺参数，随拉伸倍数的增加，成品丝的强度增加、伸度下降，但拉伸倍数过高，则处于假捻器下方的纤维呈较松散的状态，由于较大的张力而易形成毛丝；若拉伸倍数较低，假捻张力过低，则体系不稳定，致使在假捻器下方捻度不能完全消除，有可能使纤维粘在一起形成紧点，从而使纤维的蓬松性变差。所以拉伸倍数的选择除应考虑强、伸度指标外，还应注意观察张力的变化情况，使毛丝、紧点均较少。经过调试，确定拉伸倍数为1.58。

[0080] D/Y比是指摩擦盘的表面速度与丝条离开假捻器的速度之比。不同的D/Y对低弹丝的外观、密度的不均匀性、紧点和毛丝等影响较大。 D/Y比较低时，在通过假捻器

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熔融纺丝装置-专利编号CN107075734A	2020-05-11	392
熔融纺丝装置-专利编号CN103703175B	2020-05-11	316
熔融纺丝装置-专利编号CN102465346A	2020-05-12	898
熔融纺丝装置-专利编号CN102187021A	2020-05-12	402
熔融纺丝装置-专利编号CN1768168A	2020-05-13	124
熔融纺丝装置-专利编号CN1157861A	2020-05-13	344
熔融纺丝装置-专利编号CN103710767A	2020-05-12	320
熔融纺丝装置-专利编号CN102534823B	2020-05-11	926
熔融纺丝装置-专利编号CN1298897C	2020-05-13	994
熔融纺丝机-专利编号CN107938006A	2020-05-11	326

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