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还原蓝RSN合成工艺

申请号 CN200710191233.4 申请日 2007-12-07 公开(公告)号 CN100590150C 公开(公告)日 2010-02-17
申请人 徐州开达精细化工有限公司; 发明人 苏顺利; 许崇礼; 李洪元; 闫德俊; 王洪卫; 王沛; 徐卉香; 杨素;
摘要 本 发明 属于染料加工技术领域,特别是一种还原蓝RSN染料合成新工艺。本发明利用新型 溶剂 进行缩合反应,能一步反应不经过传统工艺精制、 氧 化的过程,高收率地得到高纯度的还原蓝RSN原染料,传统工艺的收率只能达到70%,该工艺一步缩合反应收率即可达到90%以上,不仅大大降低了原染料的生产成本、提高了产品 质量 ,而且极大地减少了三废的污染和排放。
权利要求

1.一种还原蓝RSN合成工艺,以1-基蒽醌为原料,在1,3-二甲基-2-咪 唑啉(DMI)中,性条件存在下,以季铵盐系列为相转移催化剂进行缩合、 稀释、过滤得到还原蓝RSN原染料滤饼,其特征是:所述的缩合反应是在合成的 溶剂DMI中进行,以1-氨基蒽醌为原料在溶剂DMI中进行缩合反应;
(1)所述的原料配比:DMI使用量以1-氨基蒽醌重量计为0.5-5份;
(2)本工艺所使用的碱性缩合剂为氢或氢氧化钠的固体或溶液, 用量以1-氨基蒽醌重量计为0.2-5份;
(3)本工艺所使用的催化剂,为季铵盐类系列相转移催化剂,用量为以1- 氨基蒽醌重量计0.1%-0.5%;
(4)本工艺所使用的1-氨基蒽醌为粉状,含量为≥90%以上,或使用湿滤 饼。
2.根椐权利要求1所述的还原蓝RSN合成工艺,其特征是:DMI使用量以 1-氨基蒽醌重量计为1-3份;碱性缩合剂用量以1-氨基蒽醌重量计为0.5-2份;
3.一种权利要求1所述的还原蓝RSN合成工艺,其特征是:缩合反应温度为 70-160℃。
4.根椐权利要求1所述的还原蓝RSN合成工艺,其特征是:原染料经助剂复 配、砂磨、标准化后经干燥制得商品染料。

说明书全文

技术领域

发明属于染料加工技术领域,特别是一种还原蓝RSN染料合成新工艺。

背景技术

目前在染料加工行业,其传统生产工艺是:缩合反应:1-基蒽醌、二甲 基亚砜在缩合釜内,经溶解、升温、加氢溶液、保温及空气氧化进行缩合 反应,然后稀释、氧化、压滤洗得到粗品还原蓝RSN原染料,精制反应:粗品 还原蓝RSN原染料经打浆、加、加保险粉、保温进行精制反应,然后压滤、水 洗得到精制原染料,氧化、酸煮:精制原染料经打浆、氧化、酸化反应,然后压 滤、水洗、吹得到还原蓝RSN原染料滤饼。传统工艺存在的问题:1、二甲基 亚砜作为缩合溶剂,反应物料缩合不完全,产生的原染料强度低、收率低、生产 成本高;2、缩合反应釜小,投料系数低,效率低,单批得量少;3、精制工序产 生的杂染料多,且三废污染大;4、反应周期长,设备投资多,运行成本高;5、 溶剂二甲基亚砜回收率低。

发明内容

本发明的目的是克服传统工艺原染料收率低,反应周期长,生产成本高的 不足之处,提供一种还原蓝RSN染料合成新工艺,以1-氨基蒽醌为原料,在一 种合成的溶剂中,碱性条件存在下,以季铵盐系列为相转移催化剂进行缩合、稀 释、过滤得到还原蓝RSN原染料滤饼,然后将原染料经助剂复配、砂磨、标准化 后经干燥制得商品染料。
本发明是以如下技术方案实现的:一种还原蓝RSN合成工艺,以1-氨基蒽 醌为原料,在一种合成的溶剂(1,3-二甲基-2-咪唑啉 1,3-Dimethyl-2-imidazolidinone,DMI)中,碱性条件存在下,以季铵盐系列为 相转移催化剂进行缩合、稀释、过滤得到还原蓝RSN原染料滤饼,其特征是:所 述的缩合反应是在合成的溶剂DMI中的应用,以1-氨基蒽醌为原料在溶剂DMI 中进行缩合反应;
(1)所述的原料配比重量份:DMI使用量(以1-氨基蒽醌重量计),通常为 0.5-5份,最佳为1-3份;
(2)本发明所使用的碱性缩合剂,氢氧化钾或氢氧化钠,其中氢氧化钾更 合适,可以是固体或是水溶液,用量(以1-氨基蒽醌重量计):为0.2-5份,最 佳为0.5-2份;
(3)本发明所使用的催化剂,为季铵盐类系列相转移催化剂,用量为(以 1-氨基蒽醌重量计):最佳为0.1%-0.5%;
(4)本发明所使用的1-氨基蒽醌为粉状,含量为≥90%以上,也可用湿滤 饼。
所述的还原蓝RSN合成工艺,缩合反应温度为70-160℃。
所述的还原蓝RSN合成工艺,原染料经助剂复配、砂磨、标准化后经干燥制 得商品染料。
本发明的优点是:本发明利用新型溶剂进行缩合反应,能一步反应不经过 传统工艺精制、氧化的过程,高收率地得到高纯度的还原蓝RSN原染料,传统工 艺的收率只能达到70%,该工艺一步缩合反应收率即可达到90%以上,不仅大大 降低了原染料的生产成本、提高了产品质量,而且极大地减少了三废的污染和排 放。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明:
实施例1.
100克1-氨基蒽醌加入200ml溶剂中,混合加热升温至115℃,滴加水15ml, 升温至120℃保温30分钟,然后在3小时均匀滴加配制好的氢氧化钾溶液100m1. 保温30分钟。升温至120℃保温5小时,加水离析过滤,得到92克折干染料。 (按所用的1-氨基蒽醌计,收率为92%)
实施例2.
100克1-氨基蒽醌加入250ml溶剂中,混合加热升温至115℃,滴加水15ml, 升温至120℃保温30分钟。然后在3小时均匀滴加配制好的氢氧化钾溶液100ml. 保温30分钟。升温至130℃保温5小时,加水离析过滤,得到95克折干染料。 (按所用的1-氨基蒽醌计,收率为95%)
实施例3.
100克1-氨基蒽醌加入250ml溶剂中,混合加热升温至120℃,滴加水15ml, 升温至120℃保温30分钟,然后在3.5小时均匀滴加配制好的氢氧化钾溶液 100ml保温30分钟,升温至130℃保温5小时,继续升温135℃保温2小时,加 水离析过滤,得到99克折干染料。(按所用的1-氨基蒽醌收率为99%)
实施例4.
用实施例3的物料进行砂磨、商品化加工,10克实施例3料,加25克助剂, 水100ml砂磨6小时,得商品染料30克,色光和强度可达到商品加工的要求。
还原蓝RSN商品外观系深蓝色粉末或颗粒,原染料为蓝色膏状物,不溶于 水、醋酸、吡啶、甲苯、二甲苯、丙酮和乙醇,微溶于热氯仿和邻氯苯酚和喹啉 中,在碱性保险粉还原液中为蓝色,在酸性液中为红光蓝色。于浓硫酸中呈棕色, 稀释后呈蓝色沉淀,其毒性、刺激性很弱,主要用于纤维素纤维的染色,色织物 主要用于染纱,亦可用于棉布的直接印花,也可染锦纶、维纶等织物。可单独 使用,也可于拼色,亦可用于制造油墨用颜料。