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还原橄榄T染料合成新工艺
申请号	CN200710020857.X	申请日	2007-04-09	公开(公告)号	CN101284949B	公开(公告)日	2010-05-19
申请人	徐州开达精细化工有限公司;			发明人	许崇礼; 苏顺利; 闫德俊; 王沛; 徐卉香; 李颖;
摘要	本发明公开了一种还原橄榄T染料合成新工艺。以3，9-二溴苯绕蒽酮、1- 氨基蒽醌、纯碱、氧化铜在固相缩合器内，经混料、脱水、升温，保温，进行缩合反应、粉碎得到缩合物T亚胺；再将缩合物T亚胺在环构介质中发生闭环反应，然后经稀释、氧化、滤机水洗、吹风得还原橄榄T 滤饼；然后将原染料经助剂复配、砂磨、标准化后经干燥制得商品；所述的闭环反应是以经过蒸发浓缩后的还原深蓝BO原染料母液作为闭环反应的环构剂和亚胺进行环构反应。本发明的优点是：回收利用公司生产还原深蓝BO母液，用于还原橄榄T的闭环，不仅大大降低了原染料的生产成本、提高了产品质量，而且减少了三废的污染和排放。橄榄T亚胺经闭环后的滤饼洗涤母液水还可以循环浓缩使用。
权利要求	1.一种还原橄榄T染料合成新工艺，以3，9-二溴苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌、纯碱、氧化铜在固相缩合器内，经混料、脱水、升温，保温，进行缩合反应、粉碎得到缩合物T亚胺；再将缩合物T亚胺在环构剂中发生闭环反应，然后经稀释、氧化、滤机水洗、吹风得还原橄榄T滤饼；然后将原染料经助剂复配、砂磨、标准化后经干燥制得商品；其特征是：所述的闭环反应是以将含有4-8％三甘醇和3-10％氢氧化钾的还原深蓝BO原染料母液经蒸发浓缩至110～150℃制得的浓缩液作为闭环反应的环构剂与缩合物T亚胺进行环构反应，在 110-160℃温度下反应3小时。 2.根据权利要求1所述的还原橄榄T染料合成新工艺，其特征是：所述的环构剂的用量为：缩合物T亚胺40g，加入浓缩液体积200-250ml。
说明书全文	还原橄榄T染料合成新工艺技术领域 [0001] 本发明属于染料技术领域。具体是一种还原橄榄T染料合成新工艺。背景技术 [0002] 还原橄榄T系黑色粉末，原染料为黑褐色滤饼，溶于浓硫酸中呈绿色，稀释后为黑色沉淀，在碱性介质中还原成隐色体呈灰色，酸性状态为暗橄榄绿色。主要用于棉纤维的染色，一般不用于印花，适用于悬浮体轧染，可与其它还原染料品种拼色，用于染棉和涤棉卡其，还可用于丝绸和羊毛的染色，有较好的日晒性能和水洗牢度。 [0003] 其传统生产工艺是： [0004] 1、缩合反应：3，9-二溴苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌、纯碱、氧化铜在固相缩合器内，经混料、脱水、升温、保温，进行缩合反应、粉碎得到缩合物T亚胺。 [0005] 2、闭环反应：以氢氧化钾、正丁醇作环构剂，将缩合物T亚胺在氢氧化钾、正丁醇介质中于120～160℃发生闭环反应，然后蒸出丁醇，经稀释、氧化、滤机水洗，吹风得还原橄榄T滤饼。 [0006] 3、商品化加工：原染料经助剂复配、砂磨、标准化后经干燥制得商品。 [0007] 传统工艺存在的问题是： [0008] 1、正丁醇和氢氧化钾作环构剂，反应物料亚胺闭环不完全，生产的原染料强度低，收率低，生产成本较高。 [0009] 2、闭环反应釜投料系数小，效率低，单批得量少。 [0010] 3、在闭环工艺中，使用的原材料正丁醇为易燃易爆物质，回收要用大量的工业盐氯化钠分离，且回收率较低，正常情况下回收率只能达到80％左右，不仅对反应设备和厂房需要特殊的设计要求，而且对环境造成一定的污染。发明内容 [0011] 本发明的目的是克服已有技术原染料强度低、生产成本高的缺点，提供一种还原橄榄T染料合成新工艺。 [0012] 本发明是以如下技术方案实现的：一种还原橄榄T染料合成新工艺，以3，9-二溴苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌、纯碱、氧化铜在固相缩合器内，经混料、脱水、升温、保温，进行缩合反应、粉碎得到缩合物T亚胺；再将缩合物T亚胺在环构剂中发生闭环反应，然后经稀释、氧化、滤机水洗，吹风得还原橄榄T滤饼；然后将原染料经助剂复配、砂磨、标准化后经干燥制得商品；其特征是：所述的闭环反应是以经过蒸发浓缩后的还原深蓝B0原染料母液作为闭环反应的环构剂和缩合物T亚胺进行环构反应，在110-160℃温度下反应3小时； [0013] 所述的环构剂是将含有4-8％三甘醇和3-10％氢氧化钾的还原深蓝B0原染料母液经蒸发浓缩至110～150℃制得的浓缩液； [0014] 所述的环构剂的用量为：缩合物T亚胺40g，加入浓缩液体积200-250ml。 [0015] 橄榄T亚胺经闭环后的滤饼洗涤母液水还可以循环浓缩再使用。