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颜料红177的一种高遮盖品种颜料红2BL的制备方法

申请号 CN201110167978.3 申请日 2011-06-22 公开(公告)号 CN102321380A 公开(公告)日 2012-01-18
申请人 南通市争妍颜料化工有限公司; 发明人 何勇恒; 赵觉新;
摘要 本 发明 涉及颜料红177的一种高遮盖 力 品种颜料红2BL的制备方法,其特征在于:所述溴 氨 酸的缩合反应的步骤:在5000L的缩合反应釜中,先通入3800份的 水 和30份的98%的 硫酸 ,然后加入400份的溴氨酸,升温到85-90℃,趁热慢慢加入100份的纯 碱 ,搅拌15分钟,滤去 铜 粉,将滤液加热到80℃,加入400份的 氯化钠 进行盐析,降温至60℃时过滤, 滤饼 用4000份2%的氯化钠溶液洗涤,得缩合反应粗产物,将缩合反应粗产物加到4000份85-90℃的热水中,搅拌溶解,滤液再用400份的氯化钠进行盐析,降温至60℃时过滤,滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤,得棕红色缩合反应精产物。本发明的优点是:高 遮盖力 、高 着色力 ,高耐热 稳定性 和易分散性。
权利要求

1.颜料红177的一种高遮盖品种颜料红2BL的制备方法,其特征在于:
包括溴酸的缩合反应、缩合物的脱磺反应和粗品颜料的颜料化处理;
所述溴氨酸的缩合反应的步骤:将粉活化,在500L的搪瓷反应釜中加入400份的20%的稀硫酸,开动搅拌,然后慢慢将200份的金属铜粉慢慢地全部加入,然后加热到
40-50℃,搅拌30分钟,过滤洗至中性,铜粉的活化完成;在5000L 的缩合反应釜中,先通入3800份的水和30份的98%的硫酸,然后加入400份的溴氨酸,升温到85-90℃,待溴氨酸溶解透明后加入已活化的铜粉,保温反应3小时,趁热慢慢加入100份的纯,搅拌15分钟,过滤,滤去铜粉,将滤液加热到80℃,加入400份的氯化钠进行盐析,降温至60℃时过滤,滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤,得缩合反应粗产物,将缩合反应粗产物加到4000份85-90℃的热水中,搅拌溶解,加入100份的活性炭吸附过滤,滤液再用400份的氯化钠进行盐析,降温至60℃时过滤,滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤,得棕红色缩合反应精产物(4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌-3.3′-二磺酸);
所述缩合物的脱磺反应的步骤:在 5000L的搪瓷反应釜中加入3000份的85%的硫酸,然后将缩合反应精产物加入,温度控制在130-140℃下反应3-5小时,以薄层色谱检测反应终点,反应完毕冷却至70-90℃,将脱磺溶液慢慢加入到10000份的水混合物中,过滤,滤饼用2%的氢化钠溶液洗涤至中性,再水洗1小时,得深红色的脱磺产物(4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌);
所述粗品颜料的颜料化处理的步骤:10000L的带冷凝器的搪瓷反应釜中加入500份的脱磺产物湿滤饼、5-15份分散剂和5-15份乳化剂,搅拌3-4小时后,再加入1500份得有机溶剂,加热回流,反应3-5小时后,夹套降温至30-35℃,进压滤机过滤,收集滤液回收循环使用,滤饼水洗2小时后送入烘箱进行干燥,即得红色蒽醌还原类有机颜料。
2. 根据权利要求1所述的颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷、 N、N-二甲基甲酰胺、甲酸、乙酸、氯苯或二氯苯中的一种。
3. 根据权利要求1所述的颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法,其特征在于:所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚烷,所述乳化剂为烷基苯酚环氧乙烷缩合物。

说明书全文

颜料红177的一种高遮盖品种颜料红2BL的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于精细化工技术领域,尤其涉及一种颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法。

背景技术

[0002] 颜料红2BL:英文名称,颜料索引号:C.I.Pigment Red 177。其结构式为:主要理化性质为:
耐光性: 7-8级 耐热性: 250℃
耐酸性: 4级 耐性: 5级
性: 5级 耐溶剂性: 5级
耐油性: 5级 水溶剂性: 不溶
相对密度: 1.45~1.53 堆积密度:(lb/gal) 12.1~12.7比表面积:(㎡/g) 65~106 熔点: (℃) 350PH值:(10%浆料) 7.0~7.2 遮盖力: 高遮盖力
其为蓝光红色,色泽鲜艳,高遮盖力,着色力高,耐侯性强,耐酸碱,耐温达到250℃。主要应用于工业涂料,汽车涂料,塑料的着色。
[0003] 目前颜料红2BL的生产工艺是以溴酸为原料经缩合脱磺颜料化而制的,其反应方程式:(1)缩合反应:
(2)脱磺反应:
而该反应所得的粗产品的粒子非常细,非常透明。而我们所希望得到一种具有高遮盖力的红色蒽醌还原类颜料。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法,具有很高的遮盖力和分散性,并且色光鲜艳,性能优异。
[0005] 本发明采用的技术方案是:颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法,包括溴氨酸的缩合反应、缩合物的脱磺反应和粗品颜料的颜料化处理;
所述溴氨酸的缩合反应的步骤:将粉活化,在500L的搪瓷反应釜中加入400份的20%的稀硫酸,开动搅拌,然后慢慢将200份的金属铜粉慢慢地全部加入,然后加热到
40-50℃,搅拌30分钟,过滤水洗至中性,铜粉的活化完成;在5000L 的缩合反应釜中,先通入3800份的水和30份的98%的硫酸,然后加入400份的溴氨酸,升温到85-90℃,待溴氨酸溶解透明后加入已活化的铜粉,保温反应3小时,趁热慢慢加入100份的纯碱,搅拌15分钟,过滤,滤去铜粉,将滤液加热到80℃,加入400份的氯化钠进行盐析,降温至60℃时过滤,滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤,得缩合反应粗产物,将缩合反应粗产物加到4000份85-90℃的热水中,搅拌溶解,加入100份的活性炭吸附过滤,滤液再用400份的氯化钠进行盐析,降温至60℃时过滤,滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤,得棕红色缩合反应精产物(4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌-3.3′-二磺酸);
所述缩合物的脱磺反应的步骤:在 5000L的搪瓷反应釜中加入3000份的85%的硫酸,然后将缩合反应精产物加入,温度控制在130-140℃下反应3-5小时,以薄层色谱检测反应终点,反应完毕冷却至70-90℃,将脱磺溶液慢慢加入到10000份的水混合物中,过滤,滤饼用2%的氢化钠溶液洗涤至中性,再水洗1小时,得深红色的脱磺产物(4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌);
所述粗品颜料的颜料化处理的步骤:10000L的带冷凝器的搪瓷反应釜中加入500份的脱磺产物湿滤饼、5-15份分散剂和5-15份乳化剂,搅拌3-4小时后,再加入1500份得有机溶剂,加热回流,反应3-5小时后,夹套降温至30-35℃,进压滤机过滤,收集滤液回收循环使用,滤饼水洗2小时后送入烘箱进行干燥,即得红色蒽醌还原类有机颜料。
[0006] 所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷、 N、N-二甲基甲酰胺、甲酸、乙酸、氯苯或二氯苯中的一种。
[0007] 所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚烷,所述乳化剂为烷基苯酚环氧乙烷缩合物。
[0008] 本发明的优点是:高遮盖力、高着色力,高耐热稳定性和易分散性。

具体实施方式

[0009] 实施例1本发明的颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法,包括溴氨酸的缩合反应、缩合物的脱磺反应和粗品颜料的颜料化处理;
溴氨酸的缩合反应的步骤:将铜粉活化,在500L的搪瓷反应釜中加入400份的20%的稀硫酸,开动搅拌,然后慢慢将200份的金属铜粉慢慢地全部加入,然后加热到40℃,搅拌
30分钟,过滤水洗至中性,铜粉的活化完成;在5000L 的缩合反应釜中,先通入3800份的水和30份的98%的硫酸,然后加入400份的溴氨酸,升温到85℃,待溴氨酸溶解透明后加入已活化的铜粉,保温反应3小时,趁热慢慢加入100份的纯碱,搅拌15分钟,过滤,滤去铜粉,将滤液加热到80℃,加入400份的氯化钠进行盐析,降温至60℃时过滤,滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤,得缩合反应粗产物,将缩合反应粗产物加到4000份85℃的热水中,搅拌溶解,加入100份的活性炭吸附过滤,滤液再用400份的氯化钠进行盐析,降温至
60℃时过滤,滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤,得棕红色缩合反应精产物(4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌-3.3′-二磺酸);
缩合物的脱磺反应的步骤:在 5000L的搪瓷反应釜中加入3000份的85%的硫酸,然后将缩合反应精产物加入,温度控制在130℃下反应3小时,以薄层色谱检测反应终点,反应完毕冷却至70℃,将脱磺溶液慢慢加入到10000份的冰水混合物中,过滤,滤饼用2%的氢氧化钠溶液洗涤至中性,再水洗1小时,得深红色的脱磺产物(4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌);
粗品颜料的颜料化处理的步骤:10000L的带冷凝器的搪瓷反应釜中加入500份的脱磺产物湿滤饼、5份分脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷和5份烷基苯酚环氧乙烷缩合物,搅拌3小时后,再加入1500份得N-甲基吡咯烷酮,加热回流,反应3小时后,夹套降温至30℃,进压滤机过滤,收集滤液回收循环使用,滤饼水洗2小时后送入烘箱进行干燥,即得红色蒽醌还原类有机颜料。
[0010] 实施例2颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法,包括溴氨酸的缩合反应、缩合物的脱磺反应和粗品颜料的颜料化处理;
溴氨酸的缩合反应的步骤:将铜粉活化,在500L的搪瓷反应釜中加入400份的20%的稀硫酸,开动搅拌,然后慢慢将200份的金属铜粉慢慢地全部加入,然后加热到42℃,搅拌
30分钟,过滤水洗至中性,铜粉的活化完成;在5000L 的缩合反应釜中,先通入3800份的水和30份的98%的硫酸,然后加入400份的溴氨酸,升温到86℃,待溴氨酸溶解透明后加入已活化的铜粉,保温反应3小时,趁热慢慢加入100份的纯碱,搅拌15分钟,过滤,滤去铜粉,将滤液加热到80℃,加入400份的氯化钠进行盐析,降温至60℃时过滤,滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤,得缩合反应粗产物,将缩合反应粗产物加到4000份87℃的热水中,搅拌溶解,加入100份的活性炭吸附过滤,滤液再用400份的氯化钠进行盐析,降温至
60℃时过滤,滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤,得棕红色缩合反应精产物(4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌-3.3′-二磺酸);
缩合物的脱磺反应的步骤:在 5000L的搪瓷反应釜中加入3000份的85%的硫酸,然后将缩合反应精产物加入,温度控制在132℃下反应3-5小时,以薄层色谱检测反应终点,反应完毕冷却至75℃,将脱磺溶液慢慢加入到10000份的冰水混合物中,过滤,滤饼用2%的氢氧化钠溶液洗涤至中性,再水洗1小时,得深红色的脱磺产物(4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌);
粗品颜料的颜料化处理的步骤:10000L的带冷凝器的搪瓷反应釜中加入500份的脱磺产物湿滤饼、7份分脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷和7份烷基苯酚环氧乙烷缩合物,搅拌3.5小时后,再加入1500份得N、N-二甲基甲酰胺,加热回流,反应4小时后,夹套降温至31℃,进压滤机过滤,收集滤液回收循环使用,滤饼水洗2小时后送入烘箱进行干燥,即得红色蒽醌还原类有机颜料。
[0011] 实施例3颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法,包括溴氨酸的缩合反应、缩合物的脱磺反应和粗品颜料的颜料化处理;
溴氨酸的缩合反应的步骤:将铜粉活化,在500L的搪瓷反应釜中加入400份的20%的稀硫酸,开动搅拌,然后慢慢将200份的金属铜粉慢慢地全部加入,然后加热到44℃,搅拌
30分钟,过滤水洗至中性,铜粉的活化完成;在5000L 的缩合反应釜中,先通入3800份的水和30份的98%的硫酸,然后加入400份的溴氨酸,升温到87℃,待溴氨酸溶解透明后加入已活化的铜粉,保温反应3小时,趁热慢慢加入100份的纯碱,搅拌15分钟,过滤,滤去铜粉,将滤液加热到80℃,加入400份的氯化钠进行盐析,降温至60℃时过滤,滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤,得缩合反应粗产物,将缩合反应粗产物加到4000份88℃的热水中,搅拌溶解,加入100份的活性炭吸附过滤,滤液再用400份的氯化钠进行盐析,降温至
60℃时过滤,滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤,得棕红色缩合反应精产物(4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌-3.3′-二磺酸);
缩合物的脱磺反应的步骤:在 5000L的搪瓷反应釜中加入3000份的85%的硫酸,然后将缩合反应精产物加入,温度控制在134℃下反应3小时,以薄层色谱检测反应终点,反应完毕冷却至80℃,将脱磺溶液慢慢加入到10000份的冰水混合物中,过滤,滤饼用2%的氢氧化钠溶液洗涤至中性,再水洗1小时,得深红色的脱磺产物(4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌);
粗品颜料的颜料化处理的步骤:10000L的带冷凝器的搪瓷反应釜中加入500份的脱磺产物湿滤饼、10份分脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷和10份烷基苯酚环氧乙烷缩合物,搅拌3小时后,再加入1500份得甲酸,加热回流,反应4小时后,夹套降温至33℃,进压滤机过滤,收集滤液回收循环使用,滤饼水洗2小时后送入烘箱进行干燥,即得红色蒽醌还原类有机颜料。
[0012] 实施例4颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法,包括溴氨酸的缩合反应、缩合物的脱磺反应和粗品颜料的颜料化处理;
溴氨酸的缩合反应的步骤:将铜粉活化,在500L的搪瓷反应釜中加入400份的20%的稀硫酸,开动搅拌,然后慢慢将200份的金属铜粉慢慢地全部加入,然后加热到46℃,搅拌
30分钟,过滤水洗至中性,铜粉的活化完成;在5000L 的缩合反应釜中,先通入3800份的水和30份的98%的硫酸,然后加入400份的溴氨酸,升温到89℃,待溴氨酸溶解透明后加入已活化的铜粉,保温反应3小时,趁热慢慢加入100份的纯碱,搅拌15分钟,过滤,滤去铜粉,将滤液加热到80℃,加入400份的氯化钠进行盐析,降温至60℃时过滤,滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤,得缩合反应粗产物,将缩合反应粗产物加到4000份88℃的热水中,搅拌溶解,加入100份的活性炭吸附过滤,滤液再用400份的氯化钠进行盐析,降温至
60℃时过滤,滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤,得棕红色缩合反应精产物(4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌-3.3′-二磺酸);
缩合物的脱磺反应的步骤:在 5000L的搪瓷反应釜中加入3000份的85%的硫酸,然后将缩合反应精产物加入,温度控制在137℃下反应3.5小时,以薄层色谱检测反应终点,反应完毕冷却至88℃,将脱磺溶液慢慢加入到10000份的冰水混合物中,过滤,滤饼用2%的氢氧化钠溶液洗涤至中性,再水洗1小时,得深红色的脱磺产物(4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌);
粗品颜料的颜料化处理的步骤:10000L的带冷凝器的搪瓷反应釜中加入500份的脱磺产物湿滤饼、12份分脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷和12份烷基苯酚环氧乙烷缩合物,搅拌3.5小时后,再加入1500份得乙酸,加热回流,反应4小时后,夹套降温至34℃,进压滤机过滤,收集滤液回收循环使用,滤饼水洗2小时后送入烘箱进行干燥,即得红色蒽醌还原类有机颜料。
[0013] 实施例5颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法,包括溴氨酸的缩合反应、缩合物的脱磺反应和粗品颜料的颜料化处理;
溴氨酸的缩合反应的步骤:将铜粉活化,在500L的搪瓷反应釜中加入400份的20%的稀硫酸,开动搅拌,然后慢慢将200份的金属铜粉慢慢地全部加入,然后加热到48℃,搅拌
30分钟,过滤水洗至中性,铜粉的活化完成;在5000L 的缩合反应釜中,先通入3800份的水和30份的98%的硫酸,然后加入400份的溴氨酸,升温到89℃,待溴氨酸溶解透明后加入已活化的铜粉,保温反应3小时,趁热慢慢加入100份的纯碱,搅拌15分钟,过滤,滤去铜粉,将滤液加热到80℃,加入400份的氯化钠进行盐析,降温至60℃时过滤,滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤,得缩合反应粗产物,将缩合反应粗产物加到4000份89℃的热水中,搅拌溶解,加入100份的活性炭吸附过滤,滤液再用400份的氯化钠进行盐析,降温至
60℃时过滤,滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤,得棕红色缩合反应精产物(4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌-3.3′-二磺酸);
缩合物的脱磺反应的步骤:在 5000L的搪瓷反应釜中加入3000份的85%的硫酸,然后将缩合反应精产物加入,温度控制在138℃下反应4.5小时,以薄层色谱检测反应终点,反应完毕冷却至78℃,将脱磺溶液慢慢加入到10000份的冰水混合物中,过滤,滤饼用2%的氢氧化钠溶液洗涤至中性,再水洗1小时,得深红色的脱磺产物(4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌);
粗品颜料的颜料化处理的步骤:10000L的带冷凝器的搪瓷反应釜中加入500份的脱磺产物湿滤饼、14份分脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷和14份烷基苯酚环氧乙烷缩合物,搅拌4小时后,再加入1500份得氯苯,加热回流,反应5小时后,夹套降温至34℃,进压滤机过滤,收集