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活性炭基耐硫变换催化剂及其制备方法

阅读：177发布：2021-02-22

IPRDB可以提供活性炭基耐硫变换催化剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于耐硫变换变换技术领域，具体涉及一种活性炭基耐硫变换催化剂及其制备方法。包括以下重量分数的组分：Al2O3 4～7％、CaO 2～3％、C 77～85％、CoO 2～4％、MoO27～9％。本发明还提供其制备方法，采用活性炭、拟薄水铝石、氢氧化钙制备载体，然后浸渍钴钼活性组分，制备出的耐硫变换催化剂强度高、活性好、寿命长、性能稳定，并且能耐高温、高空速等苛刻工况的能力。，下面是活性炭基耐硫变换催化剂及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种活性炭基耐硫变换催化剂，其特征在于：包括以下重量分数的组分：Al2O3：4～7％

CaO：2～3％

C：77～85％

CoO：2～4％

MoO2：7～9％。

2.一种权利要求1所述的活性炭基耐硫变换催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将Ca(OH)2水溶液置于反应釜内，放入活性炭、拟薄水铝石，边搅拌边通二氧化碳，完毕后将物料过滤，得到过滤后的沉淀物；

(2)将沉淀物烘干，粉碎后置于捏合机中，加入水和浓硫酸的混合液，捏合，挤条，晾干，焙烧，得到载体；

(3)用氨水溶解硝酸钴和七钼酸铵，制成浸渍溶液，然后浸渍步骤(2)得到的载体，自然晾干，焙烧后得到成品。

3.根据权利要求2所述的活性炭基耐硫变换催化剂的制备方法，其特征在于：Ca(OH)2水溶液为：将Ca(OH)2粉末放置于水中，保持恒温10℃，搅拌后静置分层，取其上清液。

4.根据权利要求2所述的活性炭基耐硫变换催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中烘干温度为110～130℃。

5.根据权利要求2所述的活性炭基耐硫变换催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中焙烧为在绝氧条件下750℃～950℃焙烧2～3h。

6.根据权利要求2所述的活性炭基耐硫变换催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中焙烧为在绝氧条件下450℃～550℃焙烧2～3h。

7.根据权利要求2所述的活性炭基耐硫变换催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中水和浓硫酸的混合液中每100mL水中加2-2.2mL浓硫酸。

8.根据权利要求2所述的活性炭基耐硫变换催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中氨水、硝酸钴和七钼酸铵的比例为40-80：6.5-13：6.2-12.4，氨水以mL计，硝酸钴和七钼酸铵以g计。

9.根据权利要求2所述的活性炭基耐硫变换催化剂的制备方法，其特征在于：(1)将Ca(OH)2粉末放置于水中，保持恒温8-12℃，搅拌后静置分层，取其上清液，置于同样温度下的反应釜内，将活性炭、拟薄水铝石放入其中，搅拌5～15分钟，然后边搅拌边通二氧化碳，100～140分钟后，停止搅拌，将釜内混合物料放出并过滤，得到过滤后的沉淀物；

(2)将沉淀物在110～130℃烘干，粉碎至不低于200目，置于捏合机中，加入水和浓硫酸的混合液，捏合30～50分钟，挤条，晾干，在绝氧条件下750℃～950℃焙烧2～3h，得到载体；

(3)用氨水溶解硝酸钴和七钼酸铵，制成浸渍溶液，然后等量浸渍步骤(2)中所得的载体，自然晾干，在绝氧条件下450℃～550℃焙烧2～3h，得到成品。

说明书全文

活性炭基耐硫变换催化剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于耐硫变换变换技术领域，具体涉及一种活性炭基耐硫变换催化剂及其制备方法。

背景技术

[0002] CO变换反应是以煤为原料制取原料气的重要步骤，该反应是在变换催化剂的催化下才能进行，常见的变换催化剂以活性组分划分有铁铬系、铜系和钴钼系，其中钴钼系以其宽活性温区、能耐硫、有较好的抗毒性等优点应用最广。国内钴钼系耐硫变换催化剂一般以钴钼为活性组分，以镁铝钛为载体，加入稀土等助剂，工业上已经比较成熟。

[0003] 活性炭具有高度发达的孔隙结构、巨大的比表面积、稳定的化学性质等特点，巨大的比表面积有利于活性组分的分散，发达的孔隙结构有利于反应的进行，稳定的化学性质有利于延长催化剂寿命，此外活性炭与金属活性组分之间的相互作用弱，有利于提高活性组分的硫化程度，活性炭优良的吸附性能有利于对硫化氢的吸附，增强催化剂的耐低硫能力。因而活性炭是一种很好的载体原料，但活性炭难以成型，强度差，达不到耐硫变换催化剂的应用要求，是一个需要解决的问题。

[0004] 现有技术还未见采用特别方法解决强度问题，专利CN201310480400涉及一种活性炭基耐硫变换催化剂及其制备方法，采用活性炭基多体系载体结构，载体中还含有镁铝钛化合物，以镍和钼为活性组份，碱金属为活性助剂，采用共沉淀法及混捏法相结合的制备方法；专利CN201310481410涉及一种高活性高稳定性耐硫变换催化剂及其制备方法，以镍、钴和钼三元组分作为活性组分；以活性炭作为载体，氧化铝作为载体助剂，采用混捏法制备；专利CN201310482146涉及一种镁铝炭复合载体耐硫变换催化剂及其制备方法，采用镁铝炭复合载体结构，其中镁铝组分以镁铝尖晶石物相结构存在，活性组分选自硝酸钴和钼酸铵的二元组分，采用混捏法制备。以上专利均未涉及使用氢氧化钙。

发明内容

[0005] 针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种活性炭基耐硫变换催化剂，强度高、活性好、寿命长、性能稳定，并且能耐高温、高空速等苛刻工况的能力；本发明还提供其制备方法。

[0006] 本发明所述的活性炭基耐硫变换催化剂，包括以下重量分数的组分：

[0007] Al2O3：4～7％

[0008] CaO：2～3％

[0009] C：77～85％

[0010] CoO：2～4％

[0011] MoO2：7～9％。

[0012] 本发明所述的活性炭基耐硫变换催化剂的制备方法，包括以下步骤：

[0013] (1)将Ca(OH)2水溶液置于反应釜内，放入活性炭、拟薄水铝石，边搅拌边通二氧化碳，完毕后将物料过滤，得到过滤后的沉淀物，

[0014] (2)将沉淀物烘干，粉碎后置于捏合机中，加入水和浓硫酸的混合液，捏合，挤条，晾干，焙烧，得到载体；

[0015] (3)用氨水溶解硝酸钴和七钼酸铵，制成浸渍溶液，然后浸渍步骤(2)得到的载体，自然晾干，焙烧后得到成品。

[0016] Ca(OH)2水溶液为：将Ca(OH)2粉末放置于水中，保持恒温10℃，搅拌后静置分层，取其上清液。

[0017] 其中：

[0018] 步骤(2)中烘干温度为110～130℃。

[0019] 步骤(2)中焙烧为在绝氧条件下750℃～950℃焙烧2～3h。

[0020] 步骤(3)中焙烧为在绝氧条件下450℃～550℃焙烧2～3h。

[0021] 步骤(2)中水和浓硫酸的混合液中每100mL水中加2-2.2mL浓硫酸。

[0022] 步骤(3)中氨水、硝酸钴和七钼酸铵的比例为40-80：6.5-13：6.2-12.4，氨水以mL计，硝酸钴和七钼酸铵以g计。

[0023] 优选地，本发明所述的活性炭基耐硫变换催化剂的制备方法，包括以下步骤：

[0024] (1)将Ca(OH)2粉末放置于水中，保持恒温8-12℃，搅拌后静置分层，取其上清液，置于同样温度下的反应釜内，将活性炭、拟薄水铝石放入其中，搅拌5～15分钟，然后边搅拌边通二氧化碳，100～140分钟后，停止搅拌，将釜内混合物料放出并过滤，得到过滤后的沉淀物；

[0025] (2)将沉淀物在110～130℃烘干，粉碎至不低于200目，置于捏合机中，加入水和浓硫酸的混合液，捏合30～50分钟，挤条，晾干，在绝氧条件下750℃～950℃焙烧2～3h，得到载体；

[0026] (3)用氨水溶解硝酸钴和七钼酸铵，制成浸渍溶液，然后等量浸渍步骤(2)中所得的载体，自然晾干，在绝氧条件下450℃～550℃焙烧2～3h，得到成品。

[0027] 综上所述，本发明具有以下优点：

[0028] (1)本发明采用活性炭、拟薄水铝石、氢氧化钙制备载体，然后浸渍钴钼活性组分，制备出的耐硫变换催化剂强度高、活性好、性能稳定，并且能耐高温、高空速等苛刻工况的能力。

[0029] (2)本发明以活性炭为主要载体成分，采用活性炭、拟薄水铝石、氢氧化钙制备载体，克服了现有活性炭载体强度低的问题，强度高，活性好、寿命长、性能稳定，能耐高温、高空速等苛刻工况，适用于耐硫变换技术领域。

具体实施方式

[0030] 下面结合实施例对本发明做进一步说明。

[0031] 实施例1

[0032] 将500g Ca(OH)2放置于容器中，加入2Kg去离子水，恒温10℃，搅拌后静置，分层，取上层清液1Kg放置于反应釜中，加入3.8g拟薄水铝石、46g活性炭，搅拌10分钟后，边搅拌边通入二氧化碳，反应2h后，放出混合物并过滤，得到过滤后的沉淀物。

[0033] 将沉淀物在120℃下烘干，粉碎至不低于200目，置于捏合机中，取150ml水，加入3ml浓硫酸，将水倒入捏合机中，捏合30分钟，挤条，晾干，在绝氧条件下800℃焙烧3h，得到载体。

[0034] 将6.5g硝酸钴和6.2g七钼酸铵放置于40ml氨水中，形成络合溶液，等量浸渍上述载体，自然晾干，在绝氧条件下530℃焙烧3h，得到催化剂成品，编号C-1。

[0035] 实施例2

[0036] 将400g Ca(OH)2放置于容器中，加入3Kg去离子水，恒温10℃，搅拌后静置，分层，取上层清液2Kg放置于反应釜中，加入7.6g拟薄水铝石、92g活性炭，搅拌10分钟后，边搅拌边通入二氧化碳，反应1.8h后，放出混合物并过滤，得到过滤后的沉淀物。

[0037] 将沉淀物在125℃下烘干，粉碎至不低于200目，置于捏合机中，取300ml水，加入6ml浓硫酸，将水倒入捏合机中，捏合50分钟，挤条，晾干，在绝氧条件下900℃焙烧2.5h，得到载体。

[0038] 将13g硝酸钴和12.4g七钼酸铵放置于80ml氨水中，形成络合溶液，等量浸渍上述载体，自然晾干，在绝氧条件下550℃焙烧2.5h，得到催化剂成品，编号C-2。

[0039] 实施例3

[0040] 将400g Ca(OH)2放置于容器中，加入2Kg去离子水，恒温10℃，搅拌后静置，分层，取上层清液1Kg放置于反应釜中，加入5.6g拟薄水铝石、43g活性炭，搅拌10分钟后，边搅拌边通入二氧化碳，反应2.3h后，放出混合物并过滤，得到过滤后的沉淀物。

[0041] 将沉淀物在110℃下烘干，粉碎至不低于200目，置于捏合机中，取150ml水，加入3ml浓硫酸，将水倒入捏合机中，捏合40分钟，挤条，晾干，在绝氧条件下750℃焙烧2h，得到载体。

[0042] 将8.7g硝酸钴和7.0g七钼酸铵放置于40ml氨水中，形成络合溶液，等量浸渍上述载体，自然晾干，在绝氧条件下500℃焙烧2h，得到催化剂成品，编号C-3。

[0043] 实施例4

[0044] 将300g Ca(OH)2放置于容器中，加入3Kg去离子水，恒温10℃，搅拌后静置，分层，取上层清液1.5Kg放置于反应釜中，加入4.8g拟薄水铝石、71g活性炭，搅拌10分钟后，边搅拌边通入二氧化碳，反应1.7h后，放出混合物并过滤，得到过滤后的沉淀物。

[0045] 将沉淀物在130℃下烘干，粉碎至不低于200目，置于捏合机中，取230ml水，加入5ml浓硫酸，将水倒入捏合机中，捏合35分钟，挤条，晾干，在绝氧条件下950℃焙烧2.8h，得到载体。

[0046] 将6.5g硝酸钴和8.1g七钼酸铵放置于60ml氨水中，形成络合溶液，等量浸渍上述载体，自然晾干，在绝氧条件下400℃焙烧2.4h，得到催化剂成品，编号C-4。

[0047] 对实施例1-4制备得到的催化剂进行强度及加压活性测试，测试结果见表1。

[0048] 表1实施例1-4制备得到的催化剂的强度及活性

[0049]

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