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一种己二胺四甲叉膦酸钾盐的制备方法

阅读：1115发布：2020-08-02

IPRDB可以提供一种己二胺四甲叉膦酸钾盐的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种生产周期短，生产效率高，生产成本低的己二胺四甲叉膦酸钾盐。以己二胺、盐酸、亚磷酸、甲醛、氢氧化钾及适量的水为原料，该方法包括以下步骤：将己二胺加入密封的反应釜中，控制温度40～50℃，向反应釜内增压，使反应釜内的大气压为1.5～3个标准大气压，滴加盐酸，并缓慢搅拌；盐酸滴毕后将亚磷酸用高压泵抽入反应釜中并不断搅拌；提温至80～110℃缓慢滴加甲醛，将反应釜内的大气压调整为1标准大气压，喷入氢氧化钾溶液，使反应釜内液体的PH值为6～8，经化验合格后降温、放料。，下面是一种己二胺四甲叉膦酸钾盐的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种己二胺四甲叉膦酸钾盐的制备方法，以己二胺、盐酸、亚磷酸、甲醛、氢氧化钾及适量的水为原料，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)将己二胺加入密封的反应釜中，控制温度40～50℃，向反应釜内增压，使反应釜内的大气压为1.5～3个标准大气压，滴加盐酸，并缓慢搅拌；

(2)盐酸滴毕后将亚磷酸用高压泵抽入反应釜中并不断搅拌，直至搅拌均匀；

(3)提温至80～110℃缓慢滴加甲醛，并不断进行搅拌，搅拌速度为每分60～80转，保温3-4小时；

(4)在保温的过程中，用氢氧化钾加适量的水配制成氢氧化钾溶液待用；

(5)保温结束后，将反应釜内的大气压调整为1标准大气压，然后用喷淋喷入步骤(4)所配制成的氢氧化钾溶液，用以调整反应釜内液体的PH值，使并不断进行搅拌，不断化验，直至反应釜内液体的PH值为6～8；

(6)降温、放料。

2.根据权利要求1所述的己二胺四甲叉膦酸钾盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)～(5)中所述的己二胺、盐酸、亚磷酸、甲醛和氢氧化钾溶液的物质质量比为

2∶5∶10∶6～7∶6～7。

3.根据权利要求1所述的己二胺四甲叉膦酸钾盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的盐酸为30％的盐酸溶液。

4.根据权利要求1所述的己二胺四甲叉膦酸钾盐的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的亚磷酸为65％的亚磷酸溶液。

5.根据权利要求1所述的己二胺四甲叉膦酸钾盐的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的氢氧化钾与水的物质质量比为9∶10。

说明书全文

一种己二胺四甲叉膦酸钾盐的制备方法

技术领域：

[0001] 本发明涉及己二胺四甲叉膦酸钾盐的制备方法，属于循环水处理技术领域。背景技术：

[0002] 己二胺四甲叉膦酸钾盐外观无色至微黄色透明液体，具有很高的溶解度，可阻止水中成垢盐类形成水垢，是良好的硫酸钙阻垢剂，尤其适用高碱高pH条件，特别适应于锅炉水处理、反渗透膜的阻垢剂。己二胺四甲叉膦酸钾盐的质量指标为：外观无色至微黄色透明，液体活性组份(以酸计)％21.2～24.6活性组份(以盐计)％31.0～36.0氯化物(以Cl-计)％≤4.0总磷(以P043-计)含量％≥16.8亚磷(以P033-计)含量％≤2.0Fe(以Fe3+计)含量ppm≤35密度(20℃)g/cm3 1.21～1.31PH值(1％水溶液)6.0～8.0。传统生产己二胺四甲叉膦酸钾盐的工艺生产周期长，生产效率低，生产成本高，产品性能的稳定性较低。发明内容：

[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种生产周期短，生产效率高，生产成本低的己二胺四甲叉膦酸钾盐。

[0004] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

[0005] 一种己二胺四甲叉膦酸钾盐的制备方法，以己二胺、盐酸、亚磷酸、甲醛、氢氧化钾及适量的水为原料，该方法包括以下步骤：

[0006] (1)将己二胺加入密封的反应釜中，控制温度40～70℃，向反应釜内增压，使反应釜内的大气压为1.5～3个标准大气压，滴加盐酸，并缓慢搅拌；

[0007] (2)盐酸滴毕后将亚磷酸用高压泵抽入反应釜中并不断搅拌，直至搅拌均匀；

[0008] (3)提温至80～110℃缓慢滴加甲醛，并不断进行搅拌，搅拌速度为每分60～80转，滴完保温3～4小时；去除料中的杂质。

[0009] (4)在保温的过程中，用氢氧化钾加适量的水配制成氢氧化钾溶液待用；

[0010] (5)保温结束后，将反应釜内的大气压调整为1标准大气压，然后用喷淋喷入步骤(4)所配制成的氢氧化钾溶液，用以调整反应釜内液体的PH值，使并不断进行搅拌，不断化验，直至反应釜内液体的PH值为6～8；

[0011] (6)降温、放料。

[0012] 上述步骤(1)～(5)中所述的己二胺、盐酸、亚磷酸、甲醛和氢氧化钾溶液的物质质量比为2∶5∶10∶6～7∶6～7。

[0013] 上述步骤(1)中所述的盐酸为30％的盐酸溶液。

[0014] 上述步骤(2)中所述的亚磷酸为65％的亚磷酸溶液。

[0015] 上述步骤(4)中所述的氢氧化钾与水的物质质量比为9∶10。

[0016] 本发明的优点是，生产周期短，生产效率高，生产成本低，操作安全，节能环保，产能大，易于工业化生产。经本发明所生产的产品质量高，性能更稳定。

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