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无机纤维、制造方法、保持密封材料以及废气净化装置

阅读：978发布：2021-03-01

IPRDB可以提供无机纤维、制造方法、保持密封材料以及废气净化装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供无机纤维、无机纤维集合体的制造方法、保持密封材料以及废气净化装置。其中，提供了构成具有较高表面压力的无机纤维集合体(保持密封材料)的无机纤维。该无机纤维是构成废气净化装置中使用的保持密封材料的无机纤维，其特征在于，使用扫描型探针显微镜计测出的上述无机纤维的表面摩擦系数为0.5以上。，下面是无机纤维、制造方法、保持密封材料以及废气净化装置专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种无机纤维集合体的制造方法，所述无机纤维集合体由使用扫描型探针显微镜计测出的表面摩擦系数为0.5以上的无机纤维集合而成，所述无机纤维集合体的制造方法的特征在于，包含：配置工序，将无机纤维前体片配置到加热炉内，其中，所述无机纤维前体片是使无机纤维前体集合成片状而得到的；以及加热工序，在所述加热炉内对所述无机纤维前体片进行加热，在所述加热工序中，将所述无机纤维前体片的内部中心处的片升温速度设为30℃/分钟以上而进行了脱脂处理后，进行烧制处理。

2.根据权利要求1所述的无机纤维集合体的制造方法，其中，在所述加热工序中，使用输送机构输送所述无机纤维前体片并使其通过所述加热炉内，从而对所述无机纤维前体片连续进行加热。

3.根据权利要求1或2所述的无机纤维集合体的制造方法，其中，在所述配置工序中，以所述加热炉内加热产生的气流与所述无机纤维前体片的表面接触地吹过的方式，将所述无机纤维前体片配置到所述加热炉内。

4.根据权利要求1或2所述的无机纤维集合体的制造方法，其中，所述无机纤维前体是通过对含有碱性氯化铝、硅化合物、有机聚合物和水的纺丝液进行纺丝而得到的。

5.根据权利要求1或2所述的无机纤维集合体的制造方法，其中，所述无机纤维的表面算术平均粗糙度Ra为3nm以上。

6.根据权利要求1或2所述的无机纤维集合体的制造方法，其中，所述无机纤维由氧化铝纤维构成。

7.一种保持密封材料，其用于废气净化装置，所述保持密封材料的特征在于，所述保持密封材料由使用扫描型探针显微镜计测出的表面摩擦系数为0.5以上的无机纤维集合而成的无机纤维集合体构成，所述保持密封材料还包含无机粒子。

8.根据权利要求7所述的保持密封材料，其中，相对于所述无机纤维的100％重量百分比，所述无机粒子的含量为0.01％重量百分比～3.0％重量百分比。

9.根据权利要求7或8所述的保持密封材料，其中，所述无机纤维的表面算术平均粗糙度Ra为3nm以上。

10.根据权利要求7或8所述的保持密封材料，其中，所述无机纤维由氧化铝纤维构成。

11.一种废气净化装置，其具有：

壳体；

废气处理体，其被收纳于所述壳体；以及

保持密封材料，其被卷绕于所述废气处理体的周围，且被配设在所述废气处理体与所述壳体之间，所述废气净化装置的特征在于，

所述保持密封材料是权利要求7～10中任一项所述的保持密封材料。

说明书全文

无机纤维、制造方法、保持密封材料以及废气净化装置

技术领域

[0001] 本发明涉及无机纤维、无机纤维集合体的制造方法、保持密封材料以及废气净化装置。

背景技术

[0002] 在从柴油发动机等内燃机排出的废气中含有颗粒物(以下也称作PM)，近年来，该PM对环境或人体带来危害的情况成为问题。此外，废气中还含有CO、HC或NOx等有害气体成分，因而还担心该有害气体成分对环境或人体带来的影响。

[0003] 于是，作为捕集废气中的PM、并且净化有害气体成分的废气净化装置，提出了各种废气净化装置，该废气净化装置由以下部分构成：由碳化硅或堇青石等多孔质陶瓷构成的废气处理体；收纳废气处理体的壳体；以及在废气处理体与壳体之间配设的由无机纤维集合体构成的保持密封材料。配设该保持密封材料的主要目的在于，防止由于汽车的行驶等产生的振动和冲击，导致废气处理体与覆盖其外周的壳体接触而破损，且防止废气从废气处理体与壳体之间泄漏等。因此，对于保持密封材料而言，要求提高因压缩引起的反作用力而产生的表面压力，从而可靠地保持废气处理体的功能。

[0004] 以往，作为这样的无机纤维集合体的制造方法，已知如下方法：将从喷嘴喷出陶瓷纺丝液、并通过延伸和热风干燥而纤维化的陶瓷纤维前体片平放于传送带进行脱脂和烧制工序，从而实现陶瓷化(例如，参照专利文献1)。

[0005] 专利文献1：日本特开2003-41478号公报

[0006] 然而，在通过专利文献1公开的方法制造无机纤维集合体，并将该无机纤维集合体用作保持密封材料的情况下，保持密封材料的表面压力并不充分。因此，期望提出用于制造具有较高表面压力的无机纤维集合体(保持密封材料)的方法。

发明内容

[0007] 本发明就是为了解决上述问题而完成的，其目的在于，提供构成具有较高表面压力的无机纤维集合体(保持密封材料)的无机纤维、能够提高表面压力的无机纤维集合体的制造方法、由该无机纤维集合体构成的保持密封材料和具有该保持密封材料的废气净化装置。

[0008] 为了达成上述目的，本发明的无机纤维是构成废气净化装置中使用的保持密封材料的无机纤维，其特征在于，使用扫描型探针显微镜计测出的上述无机纤维的表面摩擦系数为0.5以上。

[0009] 本发明的无机纤维的特征在于，表面摩擦系数为0.5以上。将由这样的高摩擦性的无机纤维集合而成的无机纤维集合体用作保持密封材料时，纤维彼此的接点不易偏离，以纤维的接点为支点使纤维弯曲，从而能够如弹簧那样蓄积压缩能。因此，能够提高保持密封材料的表面压力(恢复力)。此外，在从外部对上述保持密封材料施加力的情况下，对于轻微的力，纤维彼此的相对位置不易变化，而对于过度的力，使纤维彼此的相对位置柔软地变化，由此能够缓和应力。因此，还能够抑制无机纤维的断裂。由此，本发明的无机纤维能够提高作为保持密封材料使用时的表面压力和断裂强度。

[0010] 本发明的无机纤维的表面算术平均粗糙度Ra优选为3nm以上。上述算术平均粗糙度Ra为3nm以上是指在无机纤维的表面形成有凹凸。由此，能够使无机纤维的表面摩擦系数成为0.5以上。其结果，如上所述，能够提高作为保持密封材料使用时的表面压力等。

[0011] 另外，算术平均粗糙度Ra是依据JIS B0601-1994确定的数值，指的是相对于平均线的绝对值偏差的平均值。

[0012] 本发明的无机纤维优选由氧化铝纤维构成。由于氧化铝为耐热性高的材料，因而能够提高无机纤维的耐热性。

[0013] 另外，无机纤维指的是通过无机盐法(溶胶-凝胶法等)制造的纤维、通过喷吹法或离心法而纤维化的纤维。

[0014] 本发明的无机纤维集合体的制造方法是由上述本发明的无机纤维集合而成的无机纤维集合体的制造方法，其特征在于，包含：配置工序，将无机纤维前体片配置到加热炉内，其中，所述无机纤维前体片是使无机纤维前体集合成片状而得到的；以及加热工序，在上述加热炉内对上述无机纤维前体片进行加热，在上述加热工序中，将上述无机纤维前体片的内部中心处的片升温速度设为30℃/分钟以上而进行了脱脂处理后，进行烧制处理。

[0015] 本发明的无机纤维集合体的制造方法的特征在于，将无机纤维前体片的内部中心处的片升温速度设为30℃/分钟以上来进行脱脂处理，即，加快脱脂处理时的片升温速度。由此，能够使得构成无机纤维集合体的无机纤维的表面摩擦系数成为0.5以上。

[0016] 对于其原因并不十分明确，然而推测为可能是因为：通过在脱脂处理时对无机纤维前体片急剧加热，促进了无机纤维的晶化，同时从无机纤维前体片内部产生大量的裂解气，其结果在无机纤维的表面形成凹凸。

[0017] 本发明的无机纤维集合体的制造方法还可以构成为，在上述加热工序中，使用输送机构以连续的连续体片或切断后的分批状态等输送上述无机纤维前体片并使其在上述加热炉内通过，从而对上述无机纤维前体片连续进行加热。该情况下，能够连续制造无机纤维集合体。

[0018] 其中，切断后的分批状态指的是输送方向的片长度被切断为宽度方向的2倍以下后的状态。

[0019] 本发明的无机纤维集合体的制造方法还可以构成为，在上述配置工序中，以上述加热炉内加热产生的气流与上述无机纤维前体片的表面接触地吹过的方式，将上述无机纤维前体片配置到上述加热炉内。该情况下，能够从无机纤维前体片的表面顺畅地去除从无机纤维前体片内部产生的裂解气，此外，还能够将脱脂反应所需的氧稳定地提供给无机纤维前体片。因此，能够理想地制造由高摩擦性的无机纤维构成的无机纤维集合体。

[0020] 在本发明的无机纤维集合体的制造方法中，优选的是，上述无机纤维前体是通过对含有碱性氯化铝、硅化合物、有机聚合物和水的纺丝液进行纺丝而得到的。在本发明的无机纤维集合体的制造方法中，能够使用这样的纺丝液通过喷吹法或离心法进行纺丝。

[0021] 本发明的保持密封材料是用于废气净化装置的保持密封材料，其特征在于，该保持密封材料由上述本发明的无机纤维集合而成的无机纤维集合体构成，或者由通过上述本发明的无机纤维集合体的制造方法制造出的无机纤维集合体构成。

[0022] 如在本发明的无机纤维中说明的那样，通过将由高摩擦性的无机纤维集合而成的无机纤维集合体作为保持密封材料，能够实现表面压力高的保持密封材料。

[0023] 本发明的保持密封材料优选还包含无机粒子。由于在无机纤维的表面附着无机粒子而形成凹凸，因而能进一步提高保持密封材料的表面压力。

[0024] 优选的是，相对于上述无机纤维的100％重量百分比，上述无机粒子的含量为0.01～3.0％重量百分比。当无机粒子的含量为0.01～3.0％重量百分比时，能够充分提高保持密封材料的表面压力。若无机粒子的含量不足0.01％重量百分比，则无法充分获得使无机粒子附着于无机纤维的表面的效果，另一方面，若无机粒子的含量超过3.0％重量百分比，则由于在纤维表面存在的电荷的影响，一定比例以上的无机粒子并未牢固附着，致使由凹凸实现的表面压力提高的效果消失。

[0025] 本发明的废气净化装置具有：壳体；废气处理体，其被收纳于上述壳体；以及保持密封材料，其被卷绕于上述废气处理体的周围，且被配设在上述废气处理体与上述壳体之间，所述废气净化装置的特征在于，上述保持密封材料为上述本发明的保持密封材料。

[0026] 本发明的废气净化装置具有由高摩擦性的无机纤维集合而成的无机纤维集合体作为保持密封材料，因而保持密封材料的表面压力高，且能够优化废气处理体的保持性能。

附图说明

[0027] 图1是示意性示出本发明的保持密封材料的一例的立体图。

[0028] 图2的(a)是示意性示出本发明的废气净化装置的一例的立体图，图2的(b)是图2的(a)所示的废气净化装置的A-A线剖视图。

[0029] 图3是实施例1的无机纤维的SEM图像。

[0030] 图4是比较例1的无机纤维的SEM图像。

[0031] 图5是示出实施例1和比较例1的无机纤维的表面摩擦系数的图。

[0032] 图6是示出实施例1和比较例1的无机纤维的表面算术平均粗糙度的图。

[0033] 图7是示出实施例1和比较例1的无机纤维集合体的表面压力的图。

[0034] 图8是示出无机粒子的含量与表面压力之间的关系的图。

[0035] 标号说明

[0036] 10、10’ 无机纤维

[0037] 20 保持密封材料

[0038] 30 废气净化装置

[0039] 31 废气处理体(蜂窝过滤器)

[0040] 32 壳体

具体实施方式

[0041] (发明的详细说明)

[0042] 以下，具体说明本发明。然而，本发明并不限于以下内容，可以在不变更本发明主旨的范围内适当变更地加以应用。

[0043] 首先，说明本发明的无机纤维。

[0044] 本发明的无机纤维是构成废气净化装置中使用的保持密封材料的无机纤维，其特征在于，使用扫描型探针显微镜计测出的上述无机纤维的表面摩擦系数为0.5以上。

[0045] 可通过以下方法计测无机纤维的表面摩擦系数。另外，本说明书的摩擦系数是指在无机纤维的表面未添加任何无机粒子等的状态下计测的值。

[0046] (1)准备作为计测对象的无机纤维。例如，在对构成无机纤维集合体(保持密封材料)的无机纤维的表面摩擦系数进行计测的情况下，通过镊子从无机纤维集合体采集无机纤维。

[0047] (2)将准备好的无机纤维设置到扫描型探针显微镜(例如，岛津制作所制的SPM-9700等)。

[0048] (3)在扫描型探针显微镜上安置悬臂(例如，奥林巴斯制的OMCL-RC800PSA-W等)，进行AFM(Atomic Force Microscope，原子力显微镜)测定和LFM(Lateral Force Microscope，侧向力显微镜)测定。

[0049] (4)通过AFM测定，计测对无机纤维表面的垂直阻力N。

[0050] (5)通过LFM测定，根据悬臂的扭转量计测摩擦力(水平力)F。

[0051] (6)根据垂直阻力N和摩擦力F，通过“μ＝F/N”的算式计算摩擦系数μ。

[0052] 本发明的无机纤维的表面摩擦系数为0.5以上，优选为0.7以上，更优选为0.9以上。若上述摩擦系数为0.5以上，则能提高作为保持密封材料时的表面压力。

[0053] 上述摩擦系数越大，则作为保持密封材料时的表面压力就越高，因而其上限没有特别限定，不过，上述摩擦系数可以为1.4以下。在上述摩擦系数大于1.4的情况下，纤维的移动被大幅限制，因此集合体的形状形成性可能变差。

[0054] 本发明的无机纤维的表面算术平均粗糙度Ra优选为3nm以上，更优选为3.5nm以上，进一步优选为4nm以上。

[0055] 上述算术平均粗糙度Ra越大，则作为保持密封材料时的表面压力就越高，因而其上限没有特别限定，不过，Ra可以为8nm以下。在Ra大于8nm的情况下，当对无机纤维施加力时，应力可能集中于一处，从而可能使纤维的强度降低。

[0056] 可以通过对无机纤维的表面摩擦系数进行计测时的AFM测定来计测无机纤维的表面算术平均粗糙度Ra。因此，计测无机纤维的表面算术平均粗糙度Ra的部位优选与计测无机纤维的表面摩擦系数的部位相同。

[0057] 本发明的无机纤维优选由例如氧化铝纤维、氧化铝-二氧化硅纤维、二氧化硅纤维、生物可溶性纤维或玻璃纤维构成。在这些纤维中，基于耐热性的观点，更优选氧化铝纤维，进一步优选的是莫来石组成的氧化铝纤维。

[0058] 其中，氧化铝纤维指的是含有65～99％重量百分比的Al2O3和1～35％重量百分比的SiO2的纤维。此外，基于纤维柔软性的观点，氧化铝纤维的莫来石化结晶率如果按照纤维的重量百分比，则优选为5％重量百分比以下，更优选为3％重量百分比以下。结晶率可通过一般的X射线衍射装置(例如，Bruker制的D2-PHASER)来计测。

[0059] 可通过集合多个本发明的无机纤维来形成无机纤维集合体。集合多个本发明的无机纤维而成的无机纤维集合体可以用作构成废气净化装置的保持密封材料。由本发明的无机纤维集合而成的无机纤维集合体构成的保持密封材料以及具有该保持密封材料的废气净化装置也是本发明的方式。关于保持密封材料和废气净化装置，将在后面详细说明。

[0060] 本发明的无机纤维例如可通过后述的方法制造为无机纤维集合体。

[0061] 接着，说明由上述本发明的无机纤维集合而成的无机纤维集合体的制造方法。以下说明的无机纤维集合体的制造方法也是本发明的方式。

[0062] 本发明的无机纤维集合体的制造方法是由上述本发明的无机纤维集合而成的无机纤维集合体的制造方法，其特征在于，包含：配置工序，将无机纤维前体片配置到加热炉内，所述无机纤维前体片是使无机纤维前体集合成片状而得到的；以及加热工序，在上述加热炉内对上述无机纤维前体片进行加热，在上述加热工序中，将上述无机纤维前体片的内部中心处的片升温速度设为30℃/分钟以上而进行了脱脂处理后，进行烧制处理。

[0063] 首先进行配置工序：将使无机纤维前体集合成片状而得到的无机纤维前体片配置到加热炉内。

[0064] 在制造无机纤维前体片时，可通过以往已知的方法来制造。

[0065] 例如，在无机纤维前体片为针刺片的情况下，优选通过进行以下的(1-1)纺丝工序、(1-2)压缩工序和(1-3)针刺工序，来制造无机纤维前体片。但是，在无机纤维前体片不特别需要体积密度的情况下或在后续工序中进行压缩工序、针刺工序的情况下，可以省略压缩工序和针刺工序中的任意一方或双方。

[0066] (1-1)纺丝工序

[0067] 通过对含有碱性氯化铝、硅化合物、有机聚合物和水的纺丝液进行纺丝来制作无机纤维前体。

[0068] 具体而言，以烧制后的无机纤维的组成比为Al2O3：SiO2＝60：40～80：20(重量比)的方式，向Al含量以及Al与Cl的原子比已被调整为规定值的碱性氯化铝水溶液中添加二氧化硅溶胶。进而，以提高成形性为目的，适量添加有机聚合物，调制混合液。

[0069] 将所获得的混合液浓缩为纺丝用混合物，通过喷吹法对该纺丝用混合物进行纺丝，制作具有3～10μm的平均纤维直径的无机纤维前体。

[0070] 另外，在本说明书中，喷吹法是指如下方法：向从空气喷嘴喷出的高速气流(空气流)中供给从纺丝用混合物供给用喷嘴挤出的纺丝用混合物，由此进行无机纤维前体的纺丝。

[0071] 作为硅化合物，适宜使用二氧化硅溶胶，但也可以使用硅酸四乙酯或水溶系硅氧烷衍生物等水溶性硅化合物。

[0072] 此外，作为有机聚合物，例如适宜使用聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺等水溶性高分子化合物。

[0073] (1-2)压缩工序

[0074] 接着，压缩上述无机纤维前体，制作规定大小的连续的片状物。

[0075] (1-3)针刺工序

[0076] 在上述片状物的一个表面的上方配设以7～30个/cm2的密度安装针的针板。然后，使针板沿着片状物的厚度方向上下移动一次来进行针刺处理，制作针刺处理体。该情况下，使针贯穿至如下程度，即：针的前端部分处形成的倒钩完全从片状物的相反侧的表面贯穿出去。

[0077] 在通过上述针刺处理获得的针刺处理体表面的、针贯穿进入的部位处形成针的穿入痕迹，此外，在针刺处理体表面的、针贯穿出去的部位处形成针的穿出痕迹。而且，在针的穿出痕迹处形成无机纤维前体取向为闭环状而成的束状的无机纤维前体。

[0078] 能够通过以上的工序来制造无机纤维前体片。

[0079] 在配置工序中，将无机纤维前体片配置到加热炉内的方法有以连续的连续体片、切断后的分批状态、平放或堆叠状态进行配置等各种方式，在此不做特别限定，可以为如下方式：以加热炉内加热产生的气流与无机纤维前体片的表面接触地吹过的方式，将无机纤维前体片配置到加热炉内。以下，将这样的配置方法也记作“吹过配置”。

[0080] 在以加热炉内加热产生的气流与无机纤维前体片的表面接触地吹过的方式，将无机纤维前体片配置到加热炉内时，在加热炉内被加热的空气成为气流，在与无机纤维前体片表面接触的同时，吹过加热炉的壁与无机纤维前体片之间以及无机纤维前体片彼此之间。

[0081] 因而，吹过配置不包含如下情况等：气流未与无机纤维前体片的表面接触而吹过的情况，例如无机纤维前体片被平放配置的情况或多个无机纤维前体片无间隙地排列的情况。

[0082] 作为以加热炉内加热产生的气流与无机纤维前体片的表面接触地吹过的方式，将无机纤维前体片配置到加热炉内的方法，不做特别限定，例如可以举出将无机纤维前体片悬吊地配置到加热炉内的方法、以无机纤维前体片的主面平行于重力方向的方式配置无机纤维前体片的方法等。

[0083] 作为悬吊无机纤维前体片的方法，例如可以使管通过无机纤维前体片的从一边(上侧的边)起靠内侧几mm而设置的2处切口，并将管挂到夹具上，从而悬吊无机纤维前体片。

[0084] 在以无机纤维前体片的主面平行于重力方向的方式配置无机纤维前体片的情况下，重力方向指的是物品由于重力而落下的方向。因而不是一定需要与加热炉的壁平行。

[0085] 在吹过配置的情况下，多个无机纤维前体片在加热炉内优选以在无机纤维前体片的主面间设置规定间隔d的方式进行配置。

[0086] 规定间隔d优选为30～100mm，更优选为45～60mm。

[0087] 当规定间隔d不足30mm时，加热炉内加热产生的气流不易在无机纤维前体片之间吹过，从而难以去除裂解气。此外，若规定间隔d超过100mm，则在加热炉内可一次加热的无机纤维前体片的数量过少，生产率较差。

[0088] 作为吹过的其他方式，即使在向加热炉内注入空气、或者倾斜地固定无机纤维前体片下端等倾斜地配置无机纤维前体片的情况下，由于加热炉内加热产生的气流也是与无机纤维前体片的表面接触地吹过，因而能够获得同样的效果。

[0089] 不限于吹过配置，在配置工序中配置到加热炉内的无机纤维前体片的数量也不限于多个，可以为1个。

[0090] 在将多个无机纤维前体片配置于加热炉内的情况下，在加热炉内配置的无机纤维前体片的个数可以根据加热炉的大小适当变更，而基于生产率的观点，优选为3～10个，更优选为6～8个。

[0091] 对于无机纤维前体片的大小不做特别限定，可以根据加热炉的大小适当变更。

[0092] 关于无机纤维前体片的厚度，基于强度和实用性的观点，优选为20～100mm，更优选为30～60mm。

[0093] 无机纤维前体例如优选由氧化铝纤维前体、氧化铝-二氧化硅纤维前体、二氧化硅纤维前体构成。在这些纤维前体中，基于耐热性的观点，更优选为氧化铝纤维前体，进一步更优选莫来石组成的氧化铝纤维前体。

[0094] 其中，氧化铝纤维前体指的是含有65～99％重量百分比的Al2O3和1～35％重量百分比的SiO2的纤维前体。

[0095] 此外，在配置工序中，例如优选如下方法：使用输送机构朝向一个方向输送预先安装于夹具的无机纤维前体片，并将其配置到加热炉内。

[0096] 关于输送机构不做特别限定，优选为辊式传送带或金属网传送带，更优选为辊式传送带。此外，传送带的材料优选为还能够充分耐受炉内的温度的耐热性的材料，尤其优选为SiC制的材料。

[0097] 在配置工序之后，进行在加热炉内加热无机纤维前体片的加热工序。

[0098] 在本说明书中，将以较低温度(800℃左右)进行的第1阶段的加热处理称作脱脂处理，将以比脱脂处理时的温度高的温度(1200℃左右)进行的第2阶段的加热处理称作烧制处理。

[0099] 通过在烧制处理之前进行脱脂处理，聚乙烯醇等有机成分和碱性氯化铝水溶液所包含的氯成分作为裂解气产生，并从无机纤维前体片中被去除。

[0100] 本发明的无机纤维集合体的制造方法的特征在于，加快脱脂处理时的片升温速度，具体是将无机纤维前体片的内部中心处的片升温速度设为30℃/分钟以上来进行脱脂处理。

[0101] 这是考虑到，通过加快脱脂处理时的片升温速度，从无机纤维前体片产生大量的裂解气，在无机纤维的表面形成较多的凹凸，结果无机纤维的表面摩擦系数变大。因此，脱脂处理时的片升温速度为30℃/分钟以上，优选为33℃/分钟以上，更优选为35℃/分钟以上。片升温速度的上限不做特别限定，然而过度加快片升温速度在技术上难以实现，因而脱脂处理时的片升温速度可以为40℃/分钟以下。

[0102] 在本说明书中，脱脂处理时的片升温速度是指根据无机纤维前体片的内部中心温度从100℃达到800℃(而在最高温度不足800℃的情况下是指其最高温度)的时间计算出的值。

[0103] 此外，无机纤维前体片的内部中心温度是指将无机纤维前体片沿厚度方向3等分并设为上层片、中层片和下层片的情况下的中层片的主面的中心部的温度。作为温度测定的一例，可以使用铠装热电偶来测定中心部的目标温度，不过，只要能够测定中心部的温度，则测定方法不做特别限定。另外，主面的中心部指的是主面的重心。

[0104] 作为在加热炉内对无机纤维前体片进行加热的方法，不做特别限定，例如可举出以下的2种方法。

[0105] 作为第1种方法，可举出如下方法：使用输送机构将无机纤维前体片输送到加热炉内，在保持一定时间后，再次使用输送机构从加热炉中输送出该无机纤维前体片。

[0106] 在使用该方法的情况下，优选将无机纤维前体片保持在加热炉内2～4小时。此外，关于加热温度，在进行脱脂的情况下，优选最高温度为700～850℃，在进行烧制的情况下，优选最高温度为1100～1300℃。

[0107] 作为第2种方法，可举出如下方法：使用输送机构以连续的连续体片或切断后的分批状态等输送无机纤维前体片并使其在加热炉内通过。该情况下，能够对无机纤维前体片连续进行加热。

[0108] 使用该方法的情况下，只要满足上述片升温速度，则对于输送速度不做特别限定，可以根据纤维的组成等状态，适当选择最优速度。

[0109] 关于加热温度，在进行脱脂的情况下，优选最高温度为700～850℃，在进行烧制的情况下，优选最高温度为1100～1300℃。

[0110] 能够经过上述的工序来制造无机纤维集合体。

[0111] 通过本发明的无机纤维集合体的制造方法制造出的无机纤维集合体能够用作构成废气净化装置的保持密封材料。由通过本发明的无机纤维集合体的制造方法制造出的无机纤维集合体构成的保持密封材料和具有该保持密封材料的废气净化装置也是本发明的方式。关于保持密封材料和废气净化装置，将在后面详细说明。

[0112] 此外，能够通过进行以下的(2-1)分丝工序、(2-2)混合液准备工序、(2-3)抄浆工序和(2-4)干燥工序，制造作为抄浆片的无机纤维集合体。

[0113] (2-1)分丝工序

[0114] 烧制的上述无机纤维前体片的形状形成为片状，在分丝工序中呈纤维状纷纷散开。该行为通常被称为分丝。作为分丝方法的一例，具有使用湿式碎浆机的方法。该方法是在配备旋转翼的箱内放入上述片和水，使旋转翼旋转，从而呈纤维状散开，成为在水中漂着纤维的状态。

[0115] (2-2)混合液准备工序

[0116] 以使原料液中的无机纤维的含量成为规定值的方式，将分丝后的无机纤维、包含无机粒子的无机粘结剂、有机粘结剂、高分子凝聚剂和水混合在一起，并通过搅拌机搅拌而调制出混合液。该调整液将纤维彼此制成被称为凝聚体的胶状的纤维组，通常被称为浆料。

[0117] 作为无机粘结剂，例如可以使用氧化铝溶胶、二氧化硅溶胶和它们的胶态分散液等。然而，市面销售的原液有时浓度过高，因此作为无机粘结剂，优选使用无机粒子的浓度按照固体成分换算被稀释成0.5～5％重量百分比左右的液体。

[0118] 此外，在将氧化铝溶胶用作无机粘结剂的情况下，优选使用含有水溶液中(无机粘结剂中)二次粒子的形状为链状的氧化铝粒子的氧化铝溶胶(例如，日产化学工业株式会社制的AS550)。

[0119] 当使用链状的氧化铝粒子时，二次粒子的缠结较大，粒子彼此接合并附着到无机纤维的表面。因此，无机粒子易于均匀附着于无机纤维的表面，因而可认为保持密封材料的表面压力进一步提高。

[0120] 此外，作为有机粘结剂，优选使用以上记载的粘结剂，但也可以适当进行选择。

[0121] (2-3)抄浆工序

[0122] 接着，向在底面形成有过滤用的网格的成形器中流入混合液后，使混合液中的水经由网格脱水，由此来制作原料片。

[0123] 如果需要的话，可以使用抽水泵、真空泵等，从成形器的下侧经由过滤用网格进行水分的强制抽吸。

[0124] (2-4)干燥工序

[0125] 以规定的条件对原料片进行加热压缩，制作具有规定的体积密度的无机纤维集合体(片)。还可以根据情况进行减压或使130℃左右的风通向原料片，适当加快干燥时间。经过该工序，氧化铝纤维与二氧化硅纤维借助无机粘结剂彼此固定粘结，从而保持垫的形状。

[0126] 能够通过以上的工序来制造无机纤维集合体片。

[0127] 接着，说明本发明的保持密封材料。

[0128] 本发明的保持密封材料是用于废气净化装置的保持密封材料，其特征在于，保持密封材料由上述本发明的无机纤维集合而成的无机纤维集合体构成，或者由通过上述本发明的无机纤维集合体的制造方法制造出的无机纤维集合体构成。

[0129] 图1是示意性示出本发明的保持密封材料的一例的立体图。

[0130] 图1所示的保持密封材料20是具有规定的长边方向的长度(图1中用箭头L表示)、宽度(图1中用箭头W表示)和厚度(图1中用箭头T表示)的俯视时为矩形形状的垫。

[0131] 此外，在保持密封材料20中，在垫的长边方向的端部中的一个端部形成有凸部21，在另一个端部形成有凹部22。凸部21和凹部22是在为了组装后述的废气净化装置而将保持密封材料20卷绕于废气处理体时彼此恰好嵌合的形状。

[0132] 另外，在本说明书中，垫的长边方向的长度L是未考虑垫的端部形成的凸部或凹部的尺寸的长度。

[0133] 垫的长边方向的长度L优选为所要卷绕的柱状的废气处理体的外周长度的±95mm以内。若垫的长边方向的长度L处于上述范围内，则在将保持密封材料卷绕到废气处理体时不会形成间隙，此外，保持密封材料既不会错位，也不会扭转。

[0134] 垫的宽度W优选比废气处理体的长边方向的长度短3～30mm。

[0135] 此外，垫的厚度T优选为5～40mm。

[0136] 保持密封材料20是通过进行如下的切断工序而制造的：基于本发明的无机纤维集合而成的无机纤维集合体，或者基于通过本发明的无机纤维集合体的制造方法制造出的无机纤维集合体，切断成规定形状的保持密封材料。

[0137] 切断无机纤维集合体的方法以及在无机纤维集合体的切断中使用的装置不做特别限定，可以使用以往公知的方法。

[0138] 例如有利用冲切板进行切断的方法，作为冲切刀具，可使用具有被设计为与对无机纤维集合体冲切时的冲切图案相同形状的刃的汤姆逊刀具，作为冲切装置，可使用油压机等。关于切断无机纤维集合体的方法，可适当选择最佳的方法，除了通过冲切对无机纤维集合体进行冲切的方法之外，还有使用喷水、超声波、滚筒式旋转刀具等切断无机纤维集合体的方法。此外，还可以通过将上述(2-3)抄浆工序的成形器形成为规定的形状，以省略切断工序。

[0139] 关于上述保持密封材料，可以根据需要在上述切断工序之前进行上述压缩工序、上述针刺工序，此外，还可以使有机粘结剂等粘结剂附着于无机纤维集合体。通过使粘结剂附着于无机纤维集合体，能够使得无机纤维彼此的缠结结构更为牢固，并且能够抑制保持密封材料的体积高度。

[0140] 此后，为了去除粘结剂中的水分，使无机纤维集合体干燥。作为干燥条件，例如，可以在95～150℃下干燥1～30分钟。经过干燥工序，能够制作附着了粘结剂的无机纤维集合体。

[0141] 作为使粘结剂附着于无机纤维集合体的方法，例如可举出使用喷雾器等向无机纤维集合体吹送规定量的粘结剂溶液从而使粘结剂附着于无机纤维集合体的方法、以及使无机纤维集合体浸渍于粘结剂溶液的方法等。

[0142] 作为上述粘结剂溶液，可以使用将丙烯酸类树脂或聚酯类树脂等有机粘结剂分散到水中进行调制后的乳液。

[0143] 作为附着有机粘结剂的量，相对于纤维量，优选为0.01～15％重量百分比，更优选为0.05～10％重量百分比，进一步优选为0.1～8％重量百分比。

[0144] 此外，上述粘结剂溶液还可以适当含有氧化铝溶胶等无机粘结剂。

[0145] 本发明的保持密封材料优选含有无机粒子。

[0146] 如果保持密封材料含有无机粒子，则无机粒子会附着于构成保持密封材料的无机纤维的表面，从而在无机纤维的表面形成凹凸。其结果，保持密封材料的表面压力提高。

[0147] 作为无机粒子，没有特别限定，例如可以举出氧化钙、二氧化钛、二氧化硅、氧化锆、氧化铝、三氧化二钇、二氧化铈、氧化镁等。既可以是它们中的1种，也可以是2种以上。在它们之中，优选为氧化铝或二氧化硅，更优选为氧化铝。

[0148] 在本发明的保持密封材料中含有无机粒子的情况下，基于提高表面压力的观点，相对于无机纤维的100％重量百分比，无机粒子的含量(在无机纤维的表面附着的无机粒子的量)优选为0.01～3.0％重量百分比，更优选为0.3～2.0％重量百分比，进一步优选为0.4～1.5％重量百分比。

[0149] 无机粒子的含量可以如下计算出，即：在形成保持密封材料之前预先仅计测纤维的重量，在制作保持密封材料之后在烘箱中以600℃进行1个小时以上的有机粘结剂的脱脂处理，计测脱脂处理后的保持密封材料的重量，并从脱脂处理后的保持密封材料的重量中仅减去纤维的重量。

[0150] 基于提高表面压力的观点，无机粒子的平均粒子直径优选为20～500nm，更优选为20～200nm。

[0151] 另外，通过以下的方法计测无机粒子的粒子直径。

[0152] 使用扫描型电子显微镜(SEM)拍摄无机纤维表面的图像。在所拍摄的图像上，将处于凹凸状态的无机纤维的表面上以粒子状被观察到的形状物认定为无机粒子。计测上述以粒子状被观察到的形状物的直径作为无机粒子的粒子直径。

[0153] 此外，通过以下的方法计算无机粒子的平均粒子直径。

[0154] 每次抽取5根无机纤维，通过上述方法计测无机粒子的粒子直径。通过计算所获得的计测值的平均值(相加平均值)，计算各区域的无机粒子的平均粒子直径。

[0155] 作为其他的无机粒子的平均粒子直径的计算方法，可以事先采集附着于纤维之前的粒子，利用透射型电子显微镜(TEM)等使用50个粒子的粒子直径的平均。

[0156] 作为使无机粒子附着于无机纤维表面的方法，可举出使无机粘结剂附着于无机纤维集合体的方法。如已说明的那样，既可以在制造抄浆片时附着无机粘结剂，也可以在切断工序之前附着无机粘结剂。

[0157] 作为无机粘结剂，可使用在本发明的无机纤维集合体的制造方法的(2-2)中说明的氧化铝溶胶、二氧化硅溶胶和它们的胶态分散液等。此外，还可以使用氧化钙、二氧化钛、氧化锆、三氧化二钇、二氧化铈、氧化镁等无机粒子的溶胶和它们的胶态分散液等。

[0158] 构成本发明的保持密封材料的无机纤维的平均纤维直径没有特别限定，而基于保持密封材料的强度和柔软性的观点，优选为1～20μm，更优选为1～10μm。

[0159] 另外，无机纤维的平均纤维直径指的是通过扫描型电子显微镜(SEM)测定随机采集的300根无机纤维的直径，并对这些直径取平均而得的值。

[0160] 构成本发明的保持密封材料的无机纤维的平均纤维长度没有特别限定，而为了呈现交织结构，优选为50μm～600mm，更优选为350～550μm。

[0161] 另外，无机纤维的平均纤维长度指的是对使用镊子以不让纤维断裂的方式谨慎地随机采集的300根无机纤维的全长求平均而得的值。在使用了有机粘结剂的保持密封材料、尤其是经过抄浆工序制作的保持密封材料中，如果在使用烘箱等在600℃以上的环境温度下对有机粘结剂进行1个小时以上的脱脂消失处理后采集纤维，则纤维断裂的可能性较低，易于采集纤维。

[0162] 本发明的保持密封材料不限于由1个垫构成的情况，还可以由2个以上的垫层叠构成。层叠方法可以适当进行选择，例如有如下方法：在垫间涂布粘接、用线将垫彼此缝合、或者用膜围着整个垫或最低限端部而进行层叠。

[0163] 最后，说明本发明的废气净化装置。

[0164] 本发明的废气净化装置具有：壳体；废气处理体，其被收纳于上述壳体；以及保持密封材料，其被卷绕于上述废气处理体的周围，且被配设在上述废气处理体与上述壳体之间，所述废气净化装置的特征在于，上述保持密封材料为上述本发明的保持密封材料。

[0165] 图2(a)是示意性示出本发明的废气净化装置的一例的立体图，图2(b)是图2(a)所示的废气净化装置的A-A线剖视图。

[0166] 图2(a)所示的废气净化装置30具有废气处理体31、收纳废气处理体31的壳体32、以及被卷绕于废气处理体31的周围且被配设于废气处理体31与壳体32之间的保持密封材料20。

[0167] 即，废气净化装置30由图1所示的保持密封材料20、以及图2(a)所示的废气处理体31和壳体32构成。

[0168] 图2(a)所示的壳体32主要由不锈钢等金属构成，其形状为圆筒状。此外，其内径比将废气处理体31的端面直径和被卷绕到废气处理体31的状态的保持密封材料20的厚度相加后的长度稍短，其长度与废气处理体31的长边方向(图2(a)中用双向箭头W1表示的方向)的长度大致相同。

[0169] 关于保持密封材料20的结构，已经进行了叙述，因而省略说明。

[0170] 如图2(a)所示，废气净化装置30采用了各个孔室(cell)中的任意一侧被密封材料33封闭的蜂窝过滤器31作为废气处理体31。

[0171] 蜂窝过滤器31主要由多孔质陶瓷构成，其形状为圆柱状。此外，出于对蜂窝过滤器31的外周部进行加强、调整形状、提高蜂窝过滤器31的隔热性的目的，在蜂窝过滤器31的外周设有密封材料层35。

[0172] 构成本发明的废气净化装置的废气处理体的形状只要为柱状即可，不做特别限定，除了大致圆柱状之外，例如还可以为大致椭圆柱状或大致棱柱状等任意的形状、大小。

[0173] 作为构成本发明的废气净化装置的废气处理体，可以是由堇青石等构成且一体形成的一体型蜂窝结构体，或者也可以是由碳化硅等构成、且隔着主要包含陶瓷的粘接材料层将多个柱状的蜂窝烧制体捆在一起而成的集合型蜂窝结构体，所述柱状的蜂窝烧制体构成为隔着隔离壁沿长边方向并列设置有多个贯通孔。

[0174] 构成本发明的废气净化装置的废气处理体可以载有催化剂。

[0175] 作为废气处理体所负载的催化剂，例如可举出铂、钯、铑等贵金属，钾、钠等碱金属，钡等碱土类金属或氧化铈等金属氧化物等。这些催化剂既可以单独使用，也可以并用2种以上。

[0176] 在本发明的废气净化装置中，在废气处理体为蜂窝结构体的情况下，可以不在孔室中设置密封材料，不密封孔室的端部。该情况下，废气处理体作为通过负载有铂等催化剂来净化废气中含有的CO、HC或NOx等有害气体成分的催化剂载体发挥功能。

[0177] 以下，使用图2(b)来说明废气经过具有上述结构的废气净化装置的情况。

[0178] 如图2(b)所示，从内燃机排出并流入废气净化装置30的废气(图2(b)中，用G表示废气，用箭头表示废气的流动)流入到在蜂窝过滤器31的废气流入侧端面36a上开口的一个孔室301，并经过将孔室301隔开的孔室壁302。此时，废气中的PM被孔室壁302捕集，从而对废气进行了净化。净化后的废气从在废气流出侧端面36b上开口的另一个孔室301流出，从而被排出到外部。

[0179] 本发明的废气净化装置能够通过进行将上述保持密封材料卷绕到废气处理体的卷绕工序和将其收纳到壳体内的收纳工序来进行制造。

[0180] 首先，在卷绕工序中，将保持密封材料20卷绕到废气处理体31的外周，使保持密封材料20的凸部21和凹部22嵌合。

[0181] 在上述卷绕工序之后，进行收纳工序。

[0182] 在收纳工序中，将卷绕了保持密封材料20的废气处理体31压入到具有规定大小的圆筒状的主要由金属等构成的壳体32中。

[0183] 为了在压入后使密封材料压缩而发挥规定的反作用力(即，保持蜂窝过滤器的力)，壳体32的内径比卷绕了保持密封材料20的废气处理体31的包含保持密封材料20的厚度在内的最外径稍小。

[0184] 作为将卷绕了保持密封材料的废气处理体收纳到壳体内的方法，不限于压入方式(填入方式)，还可以举出定径(sizing)方式(型锻方式)和蛤壳方式等。

[0185] 在定径方式中，在将卷绕有保持密封材料的废气处理体插入到壳体的内部后，以缩小壳体内径的方式从外周侧进行压缩。在蛤壳方式中，将壳体形成为能够分离为第1壳体和第2壳体这2个部件的形状，在将卷绕有保持密封材料的废气处理体载置到第1壳体上后盖上第2壳体进行密封。

[0186] 在将卷绕有保持密封材料的废气处理体收纳到壳体的方法中，优选压入方式或定径方式。这是因为在压入方式或定径方式中无需使用2个部件作为壳体，因此能够减少制造工序的数量。

[0187] 以下，说明本发明的无机纤维、无机纤维集合体的制造方法、保持密封材料以及废气净化装置的作用效果。

[0188] (1)本发明的无机纤维的特征在于，表面摩擦系数为0.5以上。将由这样的高摩擦性的无机纤维集合而成的无机纤维集合体用作保持密封材料时，能够提高保持密封材料的表面压力(恢复力)，此外，还能够抑制无机纤维的断裂。由此，本发明的无机纤维能够提高作为保持密封材料使用时的表面压力和断裂强度。

[0189] (2)本发明的无机纤维集合体的制造方法的特征在于，将无机纤维前体片的内部中心处的片升温速度设为30℃/分钟以上来进行脱脂处理，即，加快脱脂处理时的片升温速度。由此，在无机纤维的表面形成有凹凸，因此能够使得构成无机纤维集合体的无机纤维的表面摩擦系数成为0.5以上。

[0190] (3)本发明的保持密封材料的特征在于，该保持密封材料由本发明的无机纤维集合而成的无机纤维集合体构成，或者由通过本发明的无机纤维集合体的制造方法制造出的无机纤维集合体构成。如在(1)中说明的那样，通过将高摩擦性的无机纤维集合而成的无机纤维集合体用作保持密封材料，能够形成表面压力高的保持密封材料。

[0191] (4)本发明的废气净化装置的特征在于，具有壳体、废气处理体和保持密封材料，上述保持密封材料为本发明的保持密封材料。本发明的废气净化装置具有高摩擦性的无机纤维集合而成的无机纤维集合体作为保持密封材料，因而保持密封材料的表面压力高，且能够优化废气处理体的保持性能。

[0192] (实施例)

[0193] 以下示出更具体地公开了本发明的实施例。另外，本发明不限于该实施例。

[0194] (实施例1)

[0195] [无机纤维集合体的制造]

[0196] 首先，向已经被调制为Al含量为70g/L且Al：Cl＝1：1.8(原子比)的碱性氯化铝水溶液中混合二氧化硅溶胶，使得烧制后的无机纤维的组成比为Al2O3：SiO2＝72：28(重量比)，进而，适量添加有机聚合物(聚乙烯醇)而调制出混合液。

[0197] 将所获得的混合液浓缩为纺丝用混合物，通过喷吹法对该纺丝用混合物进行纺丝，从而制作出平均纤维长度为100mm、平均纤维直径为5.1μm的无机纤维前体。

[0198] 接着，将所获得的无机纤维前体压缩，制作出连续的片状物。

[0199] 使用以21个/cm2的密度安装有针的针板对所获得的片状物连续进行针刺处理，从而制作出针刺处理体。

[0200] 将制作出的针刺处理体切断为150mm×150mm的大小，从而制作出无机纤维前体片。

[0201] 使用加热炉对如上制作出的无机纤维前体片进行脱脂和烧制。

[0202] 在将无机纤维前体片配置到加热炉内，并将无机纤维前体片的内部中心处的片升温速度设为39℃/分钟而在800℃下进行了脱脂处理后，在1200℃下保持30分钟而进行烧制处理，由此制造出无机纤维集合体。

[0203] 制造出的无机纤维集合体的单位面积重量为1400g/m2，厚度为7.5mm。

[0204] [无机纤维的表面观察]

[0205] 使用扫描型电子显微镜(SEM，JEOL公司制的JSM-6380，以下亦同)，对构成制造出的无机纤维集合体的无机纤维的表面状态进行了观察。图3示出了实施例1的无机纤维的SEM图像。

[0206] [无机纤维的表面摩擦系数的计测]

[0207] 通过以下的方法，计测无机纤维的表面摩擦系数。

[0208] 首先，用镊子从制造出的无机纤维集合体中采集无机纤维，并将其放置到扫描型探针显微镜(岛津制作所制的SPM-9700，以下亦同)。

[0209] 接着，在扫描型探针显微镜上安置悬臂(奥林巴斯制的OMCL-RC800PSA-W，以下亦同)，进行AFM和LFM测定。

[0210] 通过AFM测定，计测对无机纤维表面的垂直阻力N，此外，通过LFM测定计测摩擦力(水平力)F。根据垂直阻力N和摩擦力F，通过“μ＝F/N”的算式计算出摩擦系数μ。其结果，实施例1的无机纤维的表面摩擦系数为1.14。

[0211] [无机纤维的表面算术平均粗糙度的计测]

[0212] 通过上述AFM测定，计测出无机纤维的表面算术平均粗糙度Ra。其结果，实施例1的无机纤维的表面算术平均粗糙度为4.3nm。

[0213] [表面压力的测定]

[0214] 利用制造出的无机纤维集合体制作评价样本，并使用万能试验机(INSTRON公司制)，进行了表面压力的测定。

[0215] 首先，利用制造出的无机纤维集合体，使用混合器对30g的纤维进行了湿式开纤，使得其纤维长度成为0.1～5.0mm。

[0216] 向上述开纤纤维加入6L水，并使用搅拌机进行了搅拌。接着，加入10.0g的Lx-852(日本Zeon公司制)作为有机粘结剂，加入1.0g的DISPERAL P2(Sasol Japan株式会社)作为无机粘结剂，进一步进行搅拌。此后，加入PERCOL47(BASF公司制)为0.5％重量百分比的10g溶液作为凝聚剂并进行搅拌，由此调制出混合液。

[0217] 然后，向底面形成有过滤用的网格(网格尺寸：30个网格)的成形器中流入混合液后，使混合液中的水经由网格脱水，由此制作出150mm×150mm大小的原料片。

[0218] 进而，从成形器中取出所获得的原料片，使用压力机将其压缩为厚度8mm，同时在150℃下进行加热干燥，由此制作出抄浆片。

[0219] 在将抄浆片切断为25mm×25mm的大小后，使用加热炉在600℃下加热1个小时，去除有机成分，由此制作出评价样本。

[0220] 为了通过万能试验机进行压缩复原循环试验，将评价样本放置于试验机，在室温状态下，以1mm/min的速度进行压缩，直到评价样本的GBD变为0.38g/cm3为止。然后，以1mm/min的速度释放，直到评价样本的GBD变为0.33g/cm3为止。将该处理重复10个循环，最后测定GBD变为0.33g/cm3时的负荷。通过将所获得的负荷除以评价样本的面积来求出表面压力(kPa)。

[0221] 另外，评价样本的体积密度(GBD：Gap Bulk Density：间隙体积密度)是通过“体积密度＝评价样本的重量/(评价样本的面积×评价样本的厚度)”求出的值。

[0222] 如上求出的实施例1的无机纤维集合体的表面压力为73.1kPa。

[0223] [无机粒子的含量与表面压力之间的关系]

[0224] 测定使无机粒子附着于制造出的无机纤维集合体时的表面压力，并研究无机粒子的含量与表面压力之间的关系。

[0225] 首先，利用制造出的无机纤维集合体制作4个评价样本，以使无机粒子的含量(附着于无机纤维表面的无机粒子的量)为0％重量百分比、0.5％重量百分比、1.0％重量百分比、3.0％重量百分比的方式，将勃姆石粒子的DISPERAL P2(Sasol Japan株式会社)浸入到各个评价样本并使其干燥。

[0226] 此后，通过与上述相同的方法，使用万能试验机测定出评价样本的表面压力。其结果，无机粒子的含量为0％重量百分比、0.5％重量百分比、1.0％重量百分比、3.0％重量百分比的情况下的表面压力的值分别为73.1kPa、77.9kPa、75.8kPa、74.3kPa。

[0227] (比较例1)

[0228] 作为无机纤维，准备Saffil公司的氧化铝-二氧化硅纤维(商品名：M-Fil)。

[0229] [无机纤维的表面观察]

[0230] 与实施例1同样地，使用扫描型电子显微镜观察了无机纤维的表面状态。图4示出了比较例1的无机纤维的SEM图像。

[0231] [无机纤维的表面摩擦系数的计测]

[0232] 通过与实施例1同样的方法，计测出无机纤维的表面摩擦系数。其结果，比较例1的无机纤维的表面摩擦系数为0.39。

[0233] 图5示出了实施例1和比较例1的无机纤维的表面摩擦系数。

[0234] [无机纤维的表面算术平均粗糙度的计测]

[0235] 通过与实施例1同样的方法，计测出无机纤维的表面算术平均粗糙度Ra。其结果，比较例1的无机纤维的表面算术平均粗糙度为2.1nm。

[0236] 图6示出了实施例1和比较例1的无机纤维的表面算术平均粗糙度。

[0237] [表面压力的测定]

[0238] 向Saffil公司的30g氧化铝-二氧化硅纤维中加入6L水，并使用搅拌机进行了搅拌。接着，加入10.0g的Lx-852(日本Zeon公司制)作为有机粘结剂，进一步进行搅拌。然后，加入PERCOL47(BASF公司制)为0.5％重量百分比的10g溶液作为凝聚剂并进行搅拌，由此调制出混合液。

[0239] 然后，向底面形成有过滤用的网格(网格尺寸：30个网格)的成形器中流入混合液后，使混合液中的水经由网格脱水，由此制作出150mm×150mm大小的原料片。

[0240] 进而，从成形器中取出所获得的原料片，使用压力机将其压缩为厚度6mm，同时在150℃下进行加热干燥，由此制作出抄浆片。

[0241] 在将抄浆片切断为25mm×25mm的大小后，使用加热炉在600℃下加热1个小时，去除有机成分，由此制作出评价样本。

[0242] 然后，通过与实施例1同样的方法，测定出评价样本的表面压力。其结果，比较例1的无机纤维集合体的表面压力为62.8kPa。

[0243] 图7示出了实施例1和比较例1的无机纤维集合体的表面压力。

[0244] 如图3所示可知，在实施例1中，在无机纤维10的表面形成有凹凸。另一方面，如图4所示可知，在比较例1中，无机纤维10’的表面平滑。此外，根据图5和图6可知，在实施例1中，无机纤维的表面摩擦系数为0.5以上，无机纤维的表面算术平均粗糙度为3nm以上。进而，根据图7可知，无机纤维的表面摩擦系数越大，表面压力的值也越大。

[0245] 图8示出了无机粒子的含量与表面压力之间的关系。在表面摩擦系数为0.5以上的无机纤维集合而成的无机纤维集合体中，当相对于无机纤维的100％重量百分比，附着了0.01～1.0％重量百分比的无机粒子时，表面压力的值增大，无机粒子的附着量处于0.5％重量百分比附近时表面压力最大。另一方面可知，即使附着了3.0％重量百分比的无机粒子，表面压力的值也不会变得那么大。

[0246] 本发明的无机纤维的必要构成要件在于，使用扫描型探针显微镜计测出的无机纤维的表面摩擦系数为0.5以上。本发明的无机纤维集合体的制造方法的必要构成要件在于，在加热工序中，将无机纤维前体片的内部中心处的片升温速度设为30℃/分钟以上而进行了脱脂处理后，进行烧制处理。本发明的保持密封材料的必要构成要件在于，该保持密封材料由本发明的无机纤维集合而成的无机纤维集合体构成，或者由通过本发明的无机纤维集合体的制造方法制造出的无机纤维集合体构成。本发明的废气净化装置的必要构成要件在于具有本发明的保持密封材料。

[0247] 通过在上述必要构成要件中适当组合在本发明的详细说明中详述的各种结构(例如，无机纤维的结构、无机纤维集合体的制造条件、保持密封材料的结构、保持密封材料的制造条件、废气净化装置的结构等)，能够获得期望的效果。

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