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一种腐殖酸改性羟基磷灰石、壳聚糖复合纳米吸附剂的制备方法及其应用

阅读：834发布：2021-02-23

IPRDB可以提供一种腐殖酸改性羟基磷灰石、壳聚糖复合纳米吸附剂的制备方法及其应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种腐殖酸改性羟基磷灰石、壳聚糖复合纳米吸附剂的制备方法及其应用，属于吸附剂领域，包括壳聚糖溶液、Ca(NO3)2溶液、(NH4)2HPO4和饱和的腐殖酸溶液，将(NH4)2HPO4溶液缓慢滴入壳聚糖溶液中，并快速搅拌0.5～2h；再将Ca(NO3)2溶液缓慢滴入混合溶液中，并快速搅拌0.5～2h；再将饱和的腐殖酸溶液缓慢滴入上述混合溶液中，并快速搅拌1～3h。将最终得到的混合溶液陈化12～36h，并洗涤至中性。最后，冷冻干燥12h，得到腐殖酸改性羟基磷灰石/壳聚糖复合纳米吸附剂，将制备的吸附剂用于铜离子、铅离子、铬离子溶液中，对溶液中的金属离子进行吸附。，下面是一种腐殖酸改性羟基磷灰石、壳聚糖复合纳米吸附剂的制备方法及其应用专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种腐殖酸改性羟基磷灰石、壳聚糖复合纳米吸附剂的制备方法，其特征在于：包括壳聚糖、Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2HPO4和腐殖酸，其制备步骤如下；

步骤一，向壳聚糖内加入乙酸溶液，配置成1％～8％壳聚糖溶液、向Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2HPO4和腐殖酸中加入蒸馏水，分别配制成1.5mol/L～2mol/L Ca(NO3)2溶液、0.8mol/L～1.5mol/L(NH4)2HPO4溶液和饱和的腐殖酸溶液；

步骤二，在5～40分钟内，将步骤一中的(NH4)2HPO4溶液，缓慢滴入步骤一中的壳聚糖溶液中，并快速搅拌0.5h～2h，得到(NH4)2HPO4与壳聚糖混合溶液；

步骤三，在10～45分钟内，将步骤一中的Ca(NO3)2溶液，缓慢滴入步骤二中的(NH4)2HPO4与壳聚糖混合溶液中，并快速搅拌0.5h～2h，得到Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4、壳聚糖混合溶液；

步骤四，在10～50分钟内，将步骤一中的饱和腐殖酸溶液，缓慢滴入步骤三中的Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4、壳聚糖的混合溶液，并快速搅拌1～3h，得到腐殖酸、Ca(NO3)2、(NH4)

2HPO4、壳聚糖混合溶液；

步骤五，将步骤四中得到的腐殖酸、Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4、壳聚糖混合溶液陈化12～

36h；

步骤六，将步骤五中得到的产物用蒸馏水反复洗涤至中性；然后将其放入冷冻干燥机内，干燥12h，取出研磨，过200目筛，即制得腐殖酸改性羟基磷灰石、壳聚糖复合纳米吸附剂。

2.根据权利要求1所述的腐殖酸改性羟基磷灰石、壳聚糖复合纳米吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤一中乙酸溶液的浓度为1％～10％。

3.根据权利要求1所述的腐殖酸改性羟基磷灰石、壳聚糖复合纳米吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤一中壳聚糖溶液、Ca(NO3)2溶液、(NH4)2HPO4溶液和腐殖酸溶液的体积之比为1：(0.5～2)：(0.5～1.5)：(0.5～2)。

4.根据权利要求1所述的腐殖酸改性羟基磷灰石、壳聚糖复合纳米吸附剂的制备方法，其特征在于：在步骤三中保持Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4、壳聚糖混合溶液的pH在8～11之间。

5.根据权利要求1所述的腐殖酸改性羟基磷灰石、壳聚糖复合纳米吸附剂的制备方法，其特征在于：在步骤四中保持腐殖酸、Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4、壳聚糖混合溶液的pH在9～12之间。

6.一种如权利要求1所述的制备方法制备出的吸附剂的应用，其特征在于：将制备的吸附剂分别加入到浓度为5～50mg/L的铜离子溶液的，浓度范围为5～75mg/L的铅离子溶液，浓度范围为5～50mg/L的铬离子溶液中；其中铜离子溶液、铅离子溶液、铬离子溶液的pH值为4～13。

说明书全文

一种腐殖酸改性羟基磷灰石、壳聚糖复合纳米吸附剂的制备

方法及其应用

技术领域

[0001] 本发明涉及一种复合纳米吸附剂的制备方法，尤其是一种腐殖酸改性羟基磷灰石、壳聚糖复合纳米吸附剂的制备方法。

背景技术

[0002] 随着人口的不断增长，工业化、全球化的推进，经济的快速发展，河流、湖泊等地表水受到了极大的污染。这其中重金属污染最为严重，又以铅、铬、铜最为典型。重金属的毒性大，易在生物体内富集，且不易被降解，对各类生物体造成严重威胁。为了保护地表水环境，保证生物体健康，采取有效方法降低水体中重金属的浓度迫在眉睫。

[0003] 治理重金属的传统方法包括化学沉淀法、膜分离法、离子交换法、生物修复法，而这些方法在实际应用中都存在许多问题。吸附法是利用吸附剂的大量孔隙、巨大的比表面积以及表面上众多的官能团对水中吸附质进行吸附，从而降低水体中重金属浓度。由于吸附法见效快、二次污染小、可回收等优点而受到广泛关注。

[0004] 纳米吸附剂与传统吸附剂相比，优势在于其粒子为纳米级。与传统吸附剂相比，纳米吸附剂的比表面积更大，能与污水中的重金属有较好的接触，且纳米吸附剂内部具有网络结构的通道，这就使纳米吸附剂的吸附量远高于传统吸附剂。

[0005] 腐殖酸是自然界中广泛存在的大分子有机物，内部包含大量羟基、羧基等官能团，这些官能团与重金属离子有交换、吸附、络合、螯合等作用，增强了吸附剂的吸附能力。腐殖酸又具有价格低廉、无污染等良好特点。

[0006] 壳聚糖是一种天然多糖，包含大量的氨基，对多种重金属离子有较大的吸附量。壳聚糖有许多优点，例如生物相容性、生物降解性，无毒。但是单一的壳聚糖吸附能力较弱，因此需要对它进行改性。羟基磷灰石是最重要的无机生物材料之一，它具有较大的比表面积、良好的生物学和机械性能，可用于制备吸附剂。将壳聚糖和羟基磷灰石复合，既提高了机械性能，又增强了吸附能力，有效的提高了在实际应用中的使用价值。但至今没有腐殖酸改性羟基磷灰石/壳聚糖复合纳米吸附剂的制备方法，也没有腐殖酸改性羟基磷灰石/壳聚糖复合纳米吸附剂去除水中重金属的研究报道。

[0007] 目前，国内外研究学者已经尝试将羟基磷灰石与一些材料(如四氧化三铁、氧化石墨烯、改性沸石)进行复合，以弥补羟基磷灰石的缺点，获得不同功能的吸附剂，以满足实际需要。

发明内容

[0008] 本发明的技术任务是针对以上现有技术的不足，而提供一种腐殖酸改性羟基磷灰石、壳聚糖复合纳米吸附剂的制备方法。

[0009] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种腐殖酸改性羟基磷灰石、壳聚糖复合纳米吸附剂的制备方法，其中包括壳聚糖、 Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2HPO4和腐殖酸，其制备步骤如下；

[0010] 步骤一，向壳聚糖内加入乙酸溶液，配置成1％～8％壳聚糖溶液、向 Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2HPO4和腐殖酸中加入蒸馏水，分别配制成1.5mol/L ～2mol/L Ca(NO3)2溶液、
0.8mol/L～1.5mol/L(NH4)2HPO4溶液和饱和的腐殖酸溶液；

[0011] 步骤二，在5～40分钟内，将步骤一中的(NH4)2HPO4溶液，缓慢滴入步骤一中的壳聚糖溶液中，并快速搅拌0.5h～2h，得到(NH4)2HPO4与壳聚糖混合溶液；

[0012] 步骤三，在10～45分钟内，将步骤一中的Ca(NO3)2溶液，缓慢滴入步骤二中的(NH4)2HPO4与壳聚糖混合溶液中，并快速搅拌0.5h～2h，得到 Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4、壳聚糖混合溶液；

[0013] 步骤四，在10～50分钟内，将步骤一中的饱和腐殖酸溶液，缓慢滴入步骤三中的Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4、壳聚糖的混合溶液，并快速搅拌1～3h，得到腐殖酸、Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4、壳聚糖混合溶液；

[0014] 步骤五，将步骤四中得到的腐殖酸、Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4、壳聚糖混合溶液陈化12～36h；

[0015] 步骤六，将步骤五中得到的产物用蒸馏水反复洗涤至中性；然后将其放入冷冻干燥机内，干燥12h，取出研磨，过200目筛，即制得腐殖酸改性羟基磷灰石、壳聚糖复合纳米吸附剂。

[0016] 进一步优化：步骤一中乙酸溶液的浓度为1％～10％。

[0017] 进一步优化：步骤一中壳聚糖溶液、Ca(NO3)2溶液、(NH4)2HPO4溶液和腐殖酸溶液的体积之比为1：(0.5～2)：(0.5～1.5)：(0.5～2)。

[0018] 进一步优化：在步骤三中保持Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4、壳聚糖混合溶液的pH在8～11之间。

[0019] 进一步优化：在步骤四中保持腐殖酸、Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4、壳聚糖混合溶液的pH在9～12之间。

[0020] 一种用上述制备方法制备出的吸附剂的应用：将制备的吸附剂分别加入到浓度为5～50mg/L的铜离子溶液的，浓度范围为5～75mg/L的铅离子溶液，浓度范围为5～50mg/L的铬离子溶液中；其中铜离子溶液、铅离子溶液、铬离子溶液的pH值为4～13。

[0021] 本发明的优点：本复合吸附剂的制备方法操作简单，原料易得，所制得吸附剂吸附效果好。

附图说明

[0022] 图1是本发明酸度与吸附率的折线图。

具体实施方式

[0023] 本发明的目的是提供一种腐殖酸改性羟基磷灰石、壳聚糖复合纳米吸附剂的制备方法，本发明的第二个目的是提供一种腐殖酸改性羟基磷灰石、壳聚糖复合纳米吸附剂去除水中重金属的方法。

[0024] 本发明方法的思路：Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2HPO4、腐殖酸和壳聚糖为基础原料，配制成溶液后，采用原位制备的方法，制成腐殖酸改性羟基磷灰石/壳聚糖复合纳米吸附剂。具体步骤是：

[0025] 步骤1、取一定量的26％乙酸，配制成1％～10％的乙酸溶液，作为壳聚糖溶液的溶剂；再取一定量的壳聚糖，加入到1％～10％乙酸溶液中，配制成1％～8％壳聚糖溶液。以Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2HPO4和腐殖酸作为基础原料，加入一定量蒸馏水或去离子水，将它们分别配制成1.5mol/L ～2mol/L Ca(NO3)2溶液、0.8mol/L～1.5mol/L(NH4)2HPO4溶液和饱和腐殖酸溶液，其中壳聚糖溶液、Ca(NO3)2溶液、(NH4)2HPO4溶液和腐殖酸溶液的体积之比为1：(0.5～2)：(0.5～1.5)：(0.5～2)。

[0026] 步骤2、在5～40分钟内，将步骤1中的(NH4)2HPO4溶液，缓慢滴入步骤1中的壳聚糖溶液，并快速搅拌0.5h～2h，得到(NH4)2HPO4与壳聚糖混合溶液。

[0027] 步骤3、在10～45分钟内，将步骤1中的Ca(NO3)2溶液，缓慢滴入步骤2中的混合溶液，并快速搅拌0.5h～2h，得到Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4、壳聚糖混合溶液，在这一过程中，保持Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4、壳聚糖混合溶液的pH范围在8～11之间。

[0028] 步骤4、在10～50分钟内，将步骤1中的饱和腐殖酸溶液，缓慢滴入步骤3中的混合溶液，并快速搅拌1～3h，得到腐殖酸、Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4、壳聚糖混合溶液，在这一过程中，保持腐殖酸、Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4、壳聚糖混合溶液的pH范围在9～12之间。

[0029] 步骤5、将步骤4中得到的混合溶液陈化12～36h。

[0030] 步骤6、将步骤5中得到的产物用去离子水反复洗涤至中性；然后将其放入冷冻干燥机内，干燥12h，取出研磨，过200目筛，即制得腐殖酸改性羟基磷灰石/壳聚糖复合纳米吸附剂。

[0031] 腐殖酸改性羟基磷灰石/壳聚糖复合纳米吸附剂，对重金属污染物的去除。

[0032] 称取一定量按照上述方法制备的腐殖酸改性羟基磷灰石/壳聚糖复合纳米吸附剂加入到一定浓度范围的铜离子、铅离子、铬离子溶液中，然后将其放置于全温摇床中进行震荡，一段时间后，经抽滤，测定抽滤液中铜离子、铅离子、铬离子的浓度，根据吸附前后水中铜离子、铅离子、铬离子的浓度差与吸附剂的量的比值，确定腐殖酸改性羟基磷灰石/壳聚糖复合纳米吸附剂对水中铜离子、铅离子、铬离子的单位吸附量。

[0033] 需要说明的是，铜离子溶液的浓度范围为5～50mg/L，铅离子溶液的浓度范围为5～75mg/L，铬离子溶液的浓度范围为5～50mg/L；溶液的pH值为 4～13；全温摇床的震荡速率为80～200rpm，震荡时间为1～4h，内部温度为室温，调节pH值的碱为氨水或氢氧化钠；酸为盐酸或硝酸。

[0034] 以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书的内容所作的等效的变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

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