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一种3-氟苯肼硫酸盐的制备方法

阅读：1013发布：2020-06-18

IPRDB可以提供一种3-氟苯肼硫酸盐的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种3-氟苯肼硫酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.1％)，收率≥42％，完全满足市场对3-氟苯肼硫酸盐的需要。，下面是一种3-氟苯肼硫酸盐的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种3-氟苯肼硫酸盐的制备方法，其特征在于：其步骤如下：⑴重氮化：将3-氟苯胺和37％浓盐酸混合后冷却至0～5℃，边搅拌边加入35％亚硝酸钠水溶液，保持温度在0～5℃之间反应1～1.5小时。

⑵还原：在反应液中加入37％浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15～20℃之间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20～30％氢氧化钠溶液至反应液PH为10，5℃保温1～

2小时，析出晶体，过滤得3-氟苯肼粗品。

⑶纯化：将3-氟苯肼粗品溶于水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得3-氟苯肼纯品。

⑷成盐：将3-氟苯肼纯品溶解于40％硫酸中，在60～70℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得3-氟苯肼硫酸盐成品。

2.根据权利要求1所述的3-氟苯肼硫酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑴的

3-氟苯胺与浓盐酸的重量体积比为1：3，g/ml；所述的3-氟苯胺与亚硝酸钠水溶液中纯亚硝酸钠的重量比为5：3。

3.根据权利要求1所述的3-氟苯肼硫酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑵的浓盐酸与水的体积份数比为1:1，所述锌粉与浓盐酸的重量体积比为4：15～16，g/ml。

4.根据权利要求1所述的3-氟苯肼硫酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑶的

3-氟苯肼粗品与水的重量比为1：20。

5.根据权利要求1所述的3-氟苯肼硫酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑷的

3-氟苯肼纯品与硫酸的重量体积比为100：172，g/ml。

说明书全文

一种3-氟苯肼硫酸盐的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及有机化合物的制备技术领域，尤其是一种3-氟苯肼硫酸盐的制备方法。

背景技术

[0002] 3-氟苯肼硫酸盐作为一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料与医药制造业，市场前景广阔。而现有的3-氟苯肼硫酸盐的制备方法所制得的产品杂质含量高、纯度低、稳定性差、产量小，不能满足市场的需要。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、产量大、稳定性好的3-氟苯肼硫酸盐的制备方法。

[0004] 本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

[0005] 一种3-氟苯肼硫酸盐的制备方法，其步骤如下：

[0006] ⑴重氮化：将3-氟苯胺和37％浓盐酸混合后冷却至0～5℃，边搅拌边加入35％亚硝酸钠水溶液，保持温度在0～5℃之间反应1～1.5小时。

[0007] ⑵还原：在反应液中加入37％浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15～20℃之间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20～30％氢氧化钠溶液至反应液PH为10，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得3-氟苯肼粗品。

[0008] ⑶纯化：将3-氟苯肼粗品溶于水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得3-氟苯肼纯品。

[0009] ⑷成盐：将3-氟苯肼纯品溶解于40％硫酸中，在60～70℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得3-氟苯肼硫酸盐成品。

[0010] 其中，步骤⑴所述的3-氟苯胺与浓盐酸的重量体积比为1：3，g/ml；所述3-氟苯胺与亚硝酸钠水溶液中纯亚硝酸钠的重量比为5：3。步骤⑵所述的浓盐酸与水的体积份数比为1:1，所述锌粉与浓盐酸的重量体积比为4：15～16，g/ml。步骤⑶所述的3-氟苯肼粗品与水的重量比为1：20。步骤⑷所述的3-氟苯肼纯品与硫酸的重量体积比为100：172，g/ml。

[0011] 本发明的优点及有益效果为：

[0012] 1、本制备方法在重氮化和还原过程中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。

[0013] 2、本制备方法在还原过程中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等。不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。

[0014] 4、本制备方法在成盐过程中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。

[0015] 4、本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.1％)，收率≥42％，完全满足市场对3-氟苯肼硫酸盐的需要。

具体实施方式

[0016] 以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

[0017] 实施例1

[0018] 一种3-氟苯肼硫酸盐的制备方法，包括以下步骤:

[0019] ⑴重氮化

[0020] 在1L的三口瓶中加入50g3-氟苯胺和150ml37％浓盐酸，用冰盐冷却至2℃，边搅拌边加入35％亚硝酸钠水溶液85.7g，保持温度在2℃反应1小时。

[0021] ⑵还原

[0022] 在反应液中加入37％浓盐酸450ml，450ml水和120g锌粉，保持温度在18℃反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20％氢氧化钠溶液至反应液PH值为10，5℃保温1小时，析出晶体，过滤得26.4g3-氟苯肼粗品。

[0023] ⑶纯化

[0024] 将26.4g3-氟苯肼粗品溶于528g水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温1小时，析出晶体，过滤得22.8g3-氟苯肼纯品。

[0025] ⑷成盐

[0026] 将22.8g3-氟苯肼溶纯品解于40ml40％硫酸中，在65℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得3-氟苯肼硫酸盐成品36g，含量99.2％，收率42％。

[0027] 实施例2

[0028] 一种3-氟苯肼硫酸盐的制备方法，包括以下步骤:

[0029] ⑴重氮化

[0030] 在5L的三口瓶中加入200g3-氟苯胺和600ml37％浓盐酸，用冰盐冷却至2℃，边搅拌边加入35％亚硝酸钠水溶液343g，保持温度在2℃间反应1.5小时。

[0031] ⑵还原

[0032] 在反应液中加入37％浓盐酸730ml，730ml水和195g锌粉，保持温度在18℃间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入25％氢氧化钠溶液至反应液PH值为10，5℃保温1.5小时，析出晶体，过滤得121g3-氟苯肼粗品。

[0033] ⑶纯化

[0034] 将121g3-氟苯肼粗品溶于2420g水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温1.5小时，析出晶体，过滤得102g3-氟苯肼纯品。

[0035] ⑷成盐

[0036] 将102g3-氟苯肼纯品溶解于174ml40％硫酸中，在65℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得3-氟苯肼硫酸盐成品161g，含量99.3％，收率42.3％。

[0037] 实施例3

[0038] 一种3-氟苯肼硫酸盐的制备方法，包括以下步骤:

[0039] ⑴重氮化

[0040] 在10L的三口瓶中加入500g3-氟苯胺和1500ml37％浓盐酸，用冰盐冷却至2℃，边搅拌边加入35％亚硝酸钠水溶液857g，保持温度在0～5℃间反应1.5小时。

[0041] ⑵还原

[0042] 在反应液中加入37％浓盐酸730ml，730ml水和480g锌粉，保持温度在18℃间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入30％氢氧化钠溶液至反应液PH值为10，5℃保温2小时，析出晶体，过滤得292g3-氟苯肼粗品。

[0043] ⑶纯化

[0044] 将292g3-氟苯肼粗品溶于5840g水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温2小时，析出晶体，过滤得236g3-氟苯肼纯品。

[0045] ⑷成盐

[0046] 将236g3-氟苯肼纯品溶解于408ml40％硫酸中，在65℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得3-氟苯肼硫酸盐成品379g，含量99.3％，收率42.7％。

标题	发布/更新时间	阅读量
硫酸盐方法-专利编号CN102164858B	2020-05-12	81
硫酸盐螯合剂-专利编号CN105143180B	2020-05-13	48
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硫酸盐螯合剂-专利编号CN105143180A	2020-05-13	754
硫酸盐方法-专利编号CN102164858A	2020-05-13	363
硫酸盐法-专利编号CN101553585B	2020-05-11	819
硫酸盐法-专利编号CN101553585A	2020-05-11	115
硫酸盐法-专利编号CN101535509A	2020-05-11	65

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