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陶粒油气压裂支撑剂及其制备方法

阅读：90发布：2020-05-13

IPRDB可以提供陶粒油气压裂支撑剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种利用固废陶粒砂制备陶粒油气压裂支撑剂及其制备方法，属于陶瓷材料和油气田压裂施工开采用支撑剂技术领域。本发明以固体废弃陶粒砂、铝矾土、MnO2和白云石为原料，固废陶粒砂、铝矾土、MnO2和白云石的重量百分比分别为：15～25％、70～80％、1～3％和2～4％，四者之和为100％。按配比配料后添加适量粘结剂混合均匀，加入混合料10～15wt.％的水或水溶液造粒，筛选所需规格球粒干燥并高温烧结制备主晶相为Al2O3、次晶相为莫来石3Al2O3·2SiO2的复相陶粒油气压裂支撑剂。本发明既可低成本制备氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂，又可减小固废陶粒砂的污染且实现其综合利用。，下面是陶粒油气压裂支撑剂及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种复相陶粒油气压裂支撑剂，其特征在于：该复相陶粒油气压裂支撑剂的主要物相为氧化铝Al2O3、次要物相为莫来石A3S2；该复相的主要化学成份为：Al2O3含量65～

80wt.％，SiO2含量约7～15wt.％，Fe2O3含量约8～10wt.％，其他TiO2和MnO2等杂质含量不超过10wt.％。

2.一种利用固体废弃陶粒砂制备氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

1)将铝矾土矿、固废陶粒砂、白云石分别磨粉至粒径小于325目标准筛的筛孔尺寸，得到原材料；

2)将上述原材料与MnO2、粘结剂按一定比例进行配比并进行均匀混合，得到混合粉料；

3)将上述混合粉料置于造粒机中并添加混合粉料10～15wt.％的水或水溶液进行造粒，并筛选出所需规格的球粒；

4)将上述球粒进行窑炉干燥，得到半成品；

5)将上述半成品按一定速率缓慢加入高温回转窑内在空气氛围内进行常压高温烧结，回转窑排料口的烧成温度为1240℃～1380℃，半成品于回转窑内烧结滞留时间为4h，得到高温陶粒砂油气压裂支撑剂成品；

6)将上述高温油气压裂支撑剂成品急速冷却后提升至储料仓并进行筛分包装，即得到氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂。

3.根据权利要求2所述制备氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂的方法，其特征是：所述铝矾土的Al2O3含量为58～73wt.％，SiO2含量为8～10wt.％，Fe2O3含量为3～

6wt.％，其添加量为70～80wt.％；

固废陶粒砂的Al2O3含量为60～75wt.％，SiO2含量为6～25wt.％，Fe2O3含量为15～

22wt.％，其添加量为15～25wt.％；

MnO2添加量为1～3wt.％；

白云石的CaO含量约30wt.％，MgO含量约20wt.％，CO2含量约50wt.％，其添加量为

2～4wt％。

说明书全文

陶粒油气压裂支撑剂及其制备方法

技术领域：

[0001] 本发明涉及一种利用固废陶粒砂制备的陶粒油气压裂支撑剂及其制备方法，属于陶瓷材料和油气田压裂施工开采用支撑剂技术领域。背景技术：

[0002] 固废陶粒砂是陶粒油气压裂支撑剂生产厂家排放的一些不合格产品及产品中附带的细小粉料，主要化学成分为Al2O3、SiO2、Fe2O3及TiO2。目前，该固体废弃物大多堆放在厂区内或倾倒于周围的坑洼处，随着雨雪的浸湿，其逐渐发生粉化，并且粉化后的细度较小，极易造成周边粉尘污染，这不仅造成环境污染严重，还占用大量的土地资源，同时导致了大量氧化铝资源的浪费。

[0003] 油气压裂支撑剂是石油、天然气低渗透油气井及页岩气藏开采压裂施工的关键材料，是一种具有高附加值特征的产品。油气压裂支撑剂的功能在于停止泵注后，支撑裂缝的两壁并抵御油气井因岩石挫动而弥合输油管道，提高油层的渗透能力，增加产油量和延长油气井服务年限。现今，国内主要使用的油气压裂支撑剂有天然石英砂和高温烧结陶粒砂，近年来，随着石油、天然气的开采难度加大、开采深度增加，以及国内即将爆发页岩气开采革命，石英砂已不能满足市场和压裂作业的需求，因而急需大量性能良好的陶粒砂压裂支撑剂。

[0004] 目前，国内外大多采用高品位铝矾土或高岭土为原料制备刚玉质陶粒砂支撑剂，少数企业则通过往以上原料中添加石英粉或通过不同原料配比制备出刚玉/莫来石质或莫来石质陶粒砂油气压裂支撑剂，其性能良好，能满足当前压裂施工技术所需要求。但随着陶粒砂压裂支撑剂的快速发展和大量需求，高品位铝矾土和高岭土的原料价位不断飙升，致使陶粒砂油气压裂支撑剂的生产成本普遍高涨，间接加大了油气开采压裂施工的成本。同时，高品位铝矾土或高岭土制备陶粒砂所需烧成温度较高，一般高于1450℃，随着天然气等能源的价格不断上调，在一定程度上增加了陶粒油气压裂支撑剂的生产成本。

[0005] 针对目前陶粒砂压裂支撑剂市场需求量大和商业生产成本高昂现状，本发明以低品位的铝矾土矿、阳泉市长青石油压裂支撑剂有限公司及周边企业的固废陶粒砂、白云石、MnO2为原材料，采用常压固相反应烧结法在较低温度下制备了氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂。该制备方法通过利用低品位铝矾土和固体废弃物陶粒砂大幅降低了制备氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂原材料的成本；其次，以固废陶粒砂为原料，添加白云石和MnO2，可以将烧成温度降低到1240～1380℃，致使陶粒油气压裂支撑剂制备生产中在能源消耗与设备高温损耗方面节约大量开支；除此之外，循环利用固废陶粒砂可以缓解铝矾土矿资源压力、改善陶粒油气压裂支撑剂企业内部及周边的粉尘污染情况，为固废陶粒砂的综合处理与合理利用提供一条新的技术路线。该氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂的制备工艺简单、成本偏低，产品抗破碎能力强，酸溶解度、圆球度、浊度等指标均满足中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5108-2006的要求。发明内容：

[0006] 本发明目的在于利用固废陶粒砂制备性能良好的氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂，提供一种氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂的制备方法，采用固废陶粒砂、铝矾土矿、白云石和MnO2为原材料制备氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂，既可以以低成本制备氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂，又可以在一定程度上缓解铝矾土矿资源压力，还可以改善固废陶粒砂造成的粉尘污染现状，同时有效合理的实现了固废陶粒砂的综合利用。

[0007] 本发明技术方案如下：

[0008] 一种复相陶粒油气压裂支撑剂，该复相陶粒油气压裂支撑剂的主要物相为氧化铝Al2O3、次要物相为莫来石A3S2；该复相的主要化学成份为：Al2O3含量65～80wt.％，SiO2含量约7～15wt.％，Fe2O3含量约8～10wt.％，其他TiO2和MnO2等杂质含量不超过10wt.％。

[0009] 一种利用固体废弃陶粒砂制备氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂的方法，该方法包括如下步骤：1)将铝矾土矿、固废陶粒砂、白云石分别磨粉至粒径小于325目标准筛的筛孔尺寸，得到原材料；2)将上述原材料与MnO2、粘结剂按一定比例进行配比并进行均匀混合，得到混合粉料；3)将上述混合粉料置于造粒机中并添加混合粉料10～15wt.％的水或水溶液进行造粒，并筛选出所需规格的球粒；4)将上述球粒进行窑炉干燥，得到半成品；5)将上述半成品按一定速率缓慢加入高温回转窑内在空气氛围内进行常压高温烧结，回转窑排料口的烧成温度为1240℃～1380℃，半成品于回转窑内烧结滞留时间为4h，得到高温陶粒砂油气压裂支撑剂成品；6)将上述高温油气压裂支撑剂成品急速冷却后提升至储料仓并进行筛分包装，即得到氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂。

[0010] 所述铝矾土的Al2O3含量为58～73wt.％，SiO2含量为8～10wt.％，Fe2O3含量为3～6wt.％，其添加量为70～80wt.％；固废陶粒砂的Al2O3含量为60～75wt.％，SiO2含量为6～25wt.％，Fe2O3含量为15～22wt.％，其添加量为15～25wt.％；MnO2添加量为
1～3wt.％；白云石的CaO含量约30wt.％，MgO含量约20wt.％，CO2含量约50wt.％，其添加量为2～4wt.％。

[0011] 本发明所述的氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂及其制备方法，既可以降低制备氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂的成本，又可以实现固废陶粒砂的综合利用，还可得到抗破碎能力强，酸溶解度、圆球度、浊度等指标均满足中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5108-2006要求的复相陶粒油气压裂支撑剂。具体实施方式：

[0012] 下面结合实施实例对本发明做详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

[0013] 本发明的原料为：阳泉市长青石油压裂支撑剂有限公司及周边企业排放的固废陶粒砂、铝矾土矿、MnO2和白云石。所述固废陶粒砂主要成份为：Al2O3含量为60～75wt.％，SiO2含量为6～25wt.％，Fe2O3含量为15～22wt.％，其添加量为15～25wt.％；铝矾土的Al2O3含量为58～73wt.％，SiO2含量为8～10wt.％，Fe2O3含量为3～6wt.％，其添加量为70～80wt.％；MnO2添加量为1～3wt.％；白云石的CaO含量约30wt.％，MgO含量约20wt.％，CO2含量约50wt.％，其添加量为2～4wt.％。利用本发明中的工艺方法制备出的氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂的圆球度均为0.9，体密度介于1.48～-3 -31.65g·cm ，视密度介于2.92～3.02g·cm ，浊度<60FUT，酸溶解度<5％，52MPa下破碎率
2
小于8％，60MPa闭合压裂下的导流能大于60μm·cm。

[0014] 实施例1：

[0015] 将铝矾土矿、固废陶粒砂、白云石分别磨粉至粒径小于325目标准筛的筛孔尺寸，按照重量百分比铝矾土矿74％、固废陶粒砂20％、MnO23％和白云石3％配料，并添加适量塑化剂进行充分混料，然后添加15％的水或水溶液进行造粒，筛选出20-40目的球体进行干燥得到半成品，将半成品分别于1240℃、1260℃、1290℃、1320℃、1350℃下烧成，在产品急速冷却并筛分后得到20-40目的氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂。

[0016] 制备的氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂，主次物相分别是氧化铝和莫来石，1240℃、1260℃、1290℃、1320℃、1350℃下烧成的陶粒油气压裂支撑剂的圆球度均为-3 -30.9，浊度均小于60UFT，酸溶解度介于3～5％，体密度分别为1.48g·cm 、1.52g·cm 、-3 -3 -3 -3 -3 -3
1.60g·cm 、1.64g·cm 、1.65g·cm ，视密度分别为2.92g·cm 、2.94g·cm 、2.98g·cm 、-3 -3
3.00g·cm 、3.02g·cm ，52MPa下的破碎率分别为3.94％、2.63％、2.53％、3.51％、
2 2 2
3.49％，60MPa闭合压力下导流能力分别为71.47μm·cm、75.30μm·cm、78.58μm·cm、
2 2
72.54μm·cm、69.85μm·cm。

[0017] 实施例2：

[0018] 将铝矾土矿、固废陶粒砂、白云石分别磨粉至粒径小于325目标准筛的筛孔尺寸，按照重量百分比铝矾土矿70％、固废陶粒砂25％、MnO21％和白云石4％配料，并添加适量塑化剂进行充分混料，然后添加13％的水或水溶液进行造粒，筛选出20-40目的球体进行干燥得到半成品，将半成品于1310℃下烧成，在产品急速冷却并筛分后得到20-40目的氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂。

[0019] 制备的氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂，主次物相分别是氧化铝和莫来石，陶粒油气压裂支撑剂的圆球度均为0.9，浊度小于60UFT，酸溶解度小于5％，体密度为-3 -31.62g·cm ，视密度为3.01g·cm ，52MPa下的破碎率为3.89％，60MPa闭合压力下导流能
2
力为67.67μm·cm。

[0020] 实施例3：

[0021] 将铝矾土矿、固废陶粒砂、白云石分别磨粉至粒径小于325目标准筛的筛孔尺寸，按照重量百分比铝矾土矿80％、固废陶粒砂15％、MnO23％和白云石2％配料，并添加适量塑化剂进行充分混料，然后添加10％的水或水溶液进行造粒，筛选出20-40目的球体进行干燥得到半成品，将半成品于1380℃下烧成，在产品急速冷却并筛分后得到20-40目的氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂。

[0022] 制备的氧化铝/莫来石复相陶粒油气压裂支撑剂，主次物相分别是氧化铝和莫来石，陶粒油气压裂支撑剂的圆球度均为0.9，浊度小于60UFT，酸溶解度小于5％，体密度为-3 -31.61g·cm ，视密度为3.00g·cm ，52MPa下的破碎率为7.47％，60MPa闭合压力下导流能
2
力为60.63μm·cm。

[0023] 实施例4：

[0024] 将铝矾土矿、固废陶粒砂、白云石分别磨粉至粒径小于325目标准筛的筛孔尺寸，

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