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加热型减水剂及其制备方法

阅读：637发布：2021-03-02

IPRDB可以提供加热型减水剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种加热型减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，反应釜先预热，加入水、乙醚搅拌均匀，同时升温；加入双氧水，搅拌均匀；滴加A、B料；在滴加A、B料时，A料3.5小时匀速滴加完，B料3小时滴加完，滴加完毕后，保温一小时，温度控制在58‑63℃；降温至45‑52℃，加入浓度30％的液碱中和，PH值控制在6‑7之间，补水，搅拌均匀后开始放料。由上述制备方法得到的减水剂，其减水率的波动范围稳定，加入混凝土后其包裹性好。，下面是加热型减水剂及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.加热型减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，

S1，反应釜先预热至23-25℃，加入水、乙醚搅拌均匀，同时升温至52℃；

S2，加入双氧水，搅拌均匀；

S3，温度上升至58℃-60℃，滴加A、B料；在滴加A、B料时，先滴加A料10分钟后再滴加B料，A料3.5小时匀速滴加完，B料3小时滴加完，其中B料的2/3用1.5小时滴加完成，剩余1/3用1.5小时滴加完成；滴加完毕后，保温一小时，温度控制在58-63℃；

S4，降温至45-52℃，加入浓度30％的液碱中和，PH值控制在6-7之间，补水，搅拌均匀后开始放料。

2.如权利要求1中所述的加热型减水剂的制备方法，其特征在于：A料由3-巯基丙酸、水、维生素C配制而成，其各组分的质量百分比为3-巯基丙酸：水：维生素C＝12:750:3.4。

3.如权利要求1中所述的加热型减水剂的制备方法，其特征在于：B料为由丙烯酸、水搅拌配制而成，其中丙烯酸与水的质量比为，丙烯酸：水＝22-25:25-30。

4.如权利要求1中所述的加热型减水剂的制备方法，其特征在于：S1步骤中，水与乙醚的质量比为，水:乙醚＝5-7：9-12。

5.如权利要求1中所述的加热型减水剂的制备方法，其特征在于：加入的乙醚、双氧水、A料、B料的质量比为，乙醚：双氧水：A料：B料＝1800:14:765.4:470.

6.加热型减水剂，采用如权利要求1-5中任一所述的制备方法得到。

说明书全文

加热型减水剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种减水剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥。

[0003] 应用到公路施工或者隧道施工的商品混凝土要求混凝土添加剂对混凝土的减水率小(25％±1％)，而传统的减水剂产品减水率波动较大(基本在25％±5％)，添加进混凝土后就会造成混凝土的流动性大，混凝土对钢筋、碎石等其他材料的包裹性降低，混凝土的粘度低等问题，为现场施工带来极大的不便，达不到有些特殊工程对混凝土的要求。

发明内容

[0004] 本发明的一个目的是提供一种加热型减水剂的制备方法，目的是解决现有技术问题，提供一种能制备稳定控制减水剂产品减水率的波动范围、降低产品的减水率、添加进混凝土后混凝土产品的包裹性更好的减水剂的方法。

[0005] 本发明的另一个目的是提供一种采用上述制备方法得到的加热型减水剂。

[0006] 本发明解决问题采用的技术方案是：

[0007] 加热型减水剂的制备方法，包括以下步骤，

[0008] S1，反应釜先预热至23-25℃，加入水、乙醚搅拌均匀，同时升温至52℃。

[0009] S2，加入双氧水，搅拌均匀。

[0010] S3，温度上升至58℃-60℃，滴加A、B料；在滴加A、B料时，先滴加A料10分钟后再滴加B料，A料3.5小时匀速滴加完，B料3小时滴加完，其中B料的2/3用1.5小时滴加完成，剩余1/3用1.5小时滴加完成；滴加完毕后，保温一小时，温度控制在58-63℃。A、B料的滴加时间延长，可有效保证反应的充分进行。

[0011] S4，降温至45-52℃，加入浓度30％的液碱中和，PH值控制在6-7之间，补水，搅拌均匀后开始放料。

[0012] 进一步的，所述A料由3-巯基丙酸、水、维生素C配制而成，其各组分的质量百分比为3-巯基丙酸：水：维生素C＝12:750:3.4。

[0013] 进一步的，所述B料为由丙烯酸、水搅拌配制而成，其中丙烯酸与水的质量比为，丙烯酸：水＝22-25:25-30。

[0014] 进一步的，S1步骤中，水与乙醚的质量比为，水:乙醚＝5-7：9-12。

[0015] 更进一步的，加入的乙醚、双氧水、A料、B料的质量比为，乙醚：双氧水：A料：B料＝1800:14:765.4:470.

[0016] 加热型减水剂，采用上述的制备方法得到。

[0017] 本发明的有益效果：

[0018] A、B料的滴加时间比传统方法滴加时间延长1个小时，这样使产品的反应充分进行，使得产品具有以下性质：

[0019] 1、稳定控制减水剂产品减水率的波动范围。

[0020] 2、降低产品的减水率。

[0021] 3、添加进混凝土后混凝土产品的包裹性更好。

[0022] 4、混凝土产品的粘度更高。

具体实施方式

[0023] 以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。

[0024] 实施例1

[0025] S1，5000L反应釜预热至25℃，,加入水1000公斤，再加入乙醚1800公斤开始搅拌并在釜底升温到52℃。

[0026] S2，温度稳定后加入27.5％的双氧水14公斤，搅拌均匀。

[0027] S3，继续升温。到58℃至60℃时开始滴加A、B料。其中A料由12公斤BC(3-巯基丙酸)、750公斤水、3.4公斤维生素C搅拌配制而成，搅拌至肉眼可见均匀即可。B料由丙烯酸220公斤水250公斤搅拌配制而成，搅拌至肉眼可见均匀即可。将配制好的A、B料通过管道抽取到反应釜上方的两个计量罐中，先抽取B料至计量罐中再加100公斤水冲洗管道，防止A料中混入B料。开始滴加A、B料，先滴加A料，10分钟后开始滴加B料，A料3.5小时匀速加完，B料3小时匀速加完，其中B料的2/3用1.5小时滴加完成，剩余1/3用1.5小时滴加完成。A、B料滴加时间误差不得超过±5分钟。如果滴加时间过长或果断会造成化学反应不充分，影响产品的品质。滴加A、B料完成后，保温一小时，温度控制在58-63℃。

[0028] S4，保温完成后，开启循环水降温，降温至45-52℃，加入浓度30％的液碱280公斤中和，PH值控制在6-7之间，再补水700公斤(也可提前加部分水降温，总量控制在700公斤，即填满反应釜即可)搅拌均匀后开始放料。

[0029] 实施例2

[0030] S1，5000L反应釜预热至24℃，,加入水1200公斤，再加入乙醚2040公斤开始搅拌并在釜底升温到52℃。

[0031] S2，温度稳定后加入27.5％的双氧水14公斤，搅拌均匀。

[0032] S3，继续升温到58℃至60℃时开始滴加A、B料。其中A料由12公斤BC(3-巯基丙酸)、750公斤水、3.4公斤维生素C搅拌配制而成，搅拌至肉眼可见均匀即可。B料由丙烯酸250公斤水300公斤搅拌配制而成，搅拌至肉眼可见均匀即可。将配制好的A、B料通过管道抽取到反应釜上方的两个计量罐中，先抽取B料至计量罐中再加100公斤水冲洗管道，防止A料中混入B料。开始滴加A、B料，先滴加A料，10分钟后开始滴加B料，A料3.5小时匀速加完，B料3小时匀速加完，其中B料的2/3用1.5小时滴加完成，剩余1/3用1.5小时滴加完成。A、B料滴加时间误差不得超过±5分钟。如果滴加时间过长或果断会造成化学反应不充分，影响产品的品质。滴加A、B料完成后，保温一小时，温度控制在58-63℃。

[0033] S4，保温完成后，开启循环水降温，降温至45-52℃，加入浓度30％的液碱280公斤中和，PH值控制在6-7之间，再补水(填满反应釜即可)，搅拌均匀后开始放料。

[0034] 实施例3

[0035] S1，5000L反应釜预热至23℃，,加入水1000公斤，再加入乙醚2400公斤开始搅拌并在釜底升温到52℃。

[0036] S2，温度稳定后加入27.5％的双氧水14公斤，搅拌均匀。

[0037] S3，继续升温到58℃至60℃时开始滴加A、B料。其中A料由12公斤BC(3-巯基丙酸)、750公斤水、3.4公斤维生素C搅拌配制而成，搅拌至肉眼可见均匀即可。B料由丙烯酸250公斤水250公斤搅拌配制而成，搅拌至肉眼可见均匀即可。将配制好的A、B料通过管道抽取到反应釜上方的两个计量罐中，先抽取B料至计量罐中再加100公斤水冲洗管道，防止A料中混入B料。开始滴加A、B料，先滴加A料，10分钟后开始滴加B料，A料3.5小时匀速加完，B料3小时匀速加完，其中B料的2/3用1.5小时滴加完成，剩余1/3用1.5小时滴加完成。A、B料滴加时间误差不得超过±5分钟。如果滴加时间过长或果断会造成化学反应不充分，影响产品的品质。滴加A、B料完成后，保温一小时，温度控制在58-63℃。

[0038] S4，保温完成后，开启循环水降温，降温至45-52℃，加入浓度30％的液碱280公斤中和，PH值控制在6-7之间，再补水(填满反应釜即可)，搅拌均匀后开始放料。

[0039] 对比例

[0040] 采用现有技术制备减水剂，其A、B料滴加时间为均为2小时，且反应釜未预先加热。得到的减水剂与实施例1-3中减水剂的性能比较如表1中所示。

[0041] 表1

[0042] 减水率波动范围
实施例1 35％ ±1％
实施例2 32％ ±1％
实施例3 33％ ±1.2％
对比例 26％ ±5％

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