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一种改性聚羧酸减水剂的制备方法

阅读：125发布：2021-02-23

IPRDB可以提供一种改性聚羧酸减水剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种改性聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤:按重量份配比称取维生素C 0.2-0.5份、稳定剂2-5份、丙烯酸30-40份，依次投入水30-90份中溶解混合，配制得A料备用；将单体300-400份置于水375-600份中溶解，配制得底料；一次性将1/10的A料投入到底料内，并投入次亚磷酸钠0.2-0.5份及双氧水2-4份；立即滴加剩余的A料，边滴加边搅拌；保温1-3个小时后加入二氯亚砜200-400份，反应30-90分钟后加入叠氮化钠400-800份反应2-4小时后，得到预制品；向预制品中加入2-乙炔基吡啶250-480份及催下剂2-5份，在催化作用下反应40min后再过中性氧化铝除盐即可。，下面是一种改性聚羧酸减水剂的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:

1)按重量份配比称取维生素C 0.2-0.5份、稳定剂2-5份、丙烯酸30-40份，依次投入水

30-90份中溶解混合，搅拌均匀，配制得A料备用；

2)将单体300-400份置于水375-600份中溶解，并搅拌均匀，水温保持在5-30℃，配制得底料；

3)一次性将1/10的A料投入到底料内，并投入次亚磷酸钠0.2-0.5份及双氧水2-4份，搅拌混合；

4)立即滴加剩余的A料，边滴加边搅拌，滴加时间2-3个小时，反应温度5-40℃；

5)保温1-3个小时后加入二氯亚砜200-400份，反应30-90分钟后加入叠氮化钠400-800份反应2-4小时后，得到预制品；

6)向步骤5)中的预制品中加入2-乙炔基吡啶250-480份及催下剂2-5份，在催化作用下反应40min后再过中性氧化铝除盐即可。

2.根据权利要求1所述的一种改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中单体的溶解是将其溶于水后搅拌30-40分钟，转速80-100转/分钟。

3.根据权利要求1所述的一种改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中双氧水的为质量分数30-35％的双氧水溶液。

4.根据权利要求1所述的一种改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中滴加时间2.5个小时，反应温度15-25℃。

5.根据权利要求1所述的一种改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤5)中的保温时间为1-2个小时。

6.根据权利要求1所述的一种改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤6)中所述催下剂为CuCl/PMDETA。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述单体选用烯丙醇聚氧乙烯醚APEG、异戊烯醇醚TPEG、甲基烯丙醇HPEG、丙烯基聚氧乙烯醚HPEG、甲氧基聚乙二醇MPEG中的一种或多种。

8.根据权利要求1-6任意一项所述的一种改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为亚硫酸氢钠、吊白粉、焦亚硫酸钠中的一种或多种。

说明书全文

一种改性聚羧酸减水剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及建筑材料技术领域，具体为以鹿心为主要原料制作的保健药酒。

背景技术

[0002] 聚羧酸减水剂因其掺量低，减水率高，混凝土收缩率低，绿色环保等优点而被广泛应用。但在混凝土实际生产应用中发现，骨料中的泥会吸附聚羧酸减水剂，传统聚羧酸减水剂对骨料中的含泥量非常敏感，随着含泥量的增加，聚羧酸减水剂的分散性能和保坍性能明显降低，导致新拌混凝土的工作性大幅下降。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种改性聚羧酸减水剂，以解决上述背景技术中提出的“传统聚羧酸减水剂对骨料中的含泥量非常敏感，随着含泥量的增加，聚羧酸减水剂的分散性能和保坍性能明显降低，导致新拌混凝土的工作性大幅下降”问题。

[0004] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

[0005] 一种改性聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤:

[0006] 1)按重量份配比称取维生素C 0.2-0.5份、稳定剂2-5份、丙烯酸30-40 份，依次投入水30-90份中溶解混合，搅拌均匀，配制得A料备用；

[0007] 2)将单体300-400份置于水375-600份中溶解，并搅拌均匀，水温保持在5-30℃，配制得底料；

[0008] 3)一次性将1/10的A料投入到底料内，并投入次亚磷酸钠0.2-0.5份及双氧水2-4份，搅拌混合；

[0009] 4)立即滴加剩余的A料，边滴加边搅拌，滴加时间2-3个小时，反应温度5-40℃；

[0010] 5)保温1-3个小时后加入二氯亚砜200-400份，反应30-90分钟后加入叠氮化钠400-800份反应2-4小时后，得到预制品；

[0011] 6)向步骤5)中的预制品中加入2-乙炔基吡啶250-480份及催下剂2-5 份，在催化作用下反应40min后再过中性氧化铝除盐即可。

[0012] 优选的，步骤2)中单体的溶解是将其溶于水后搅拌30-40分钟，转速 80-100转/分钟。

[0013] 优选的，步骤3)中双氧水的为质量分数30-35％的双氧水溶液。

[0014] 优选的，步骤4)中滴加时间2.5个小时，反应温度15-25℃。

[0015] 优选的，步骤5)中的保温时间为1-2个小时。

[0016] 优选的，步骤6)中所述催下剂为CuCl/PMDETA。

[0017] 优选的，所述单体选用烯丙醇聚氧乙烯醚APEG、异戊烯醇醚TPEG、甲基烯丙醇HPEG、丙烯基聚氧乙烯醚HPEG、甲氧基聚乙二醇MPEG中的一种或多种。

[0018] 优选的，所述稳定剂为亚硫酸氢钠、吊白粉、焦亚硫酸钠中的一种或多种。

[0019] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用本发明制备的改性聚羧酸减水剂，减水率高，保坍作用增强，降低了对骨料中的含泥量敏感度，保证了新拌混凝土的工作性。

具体实施方式

[0020] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0021] 实施例1：

[0022] 一种改性聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤:

[0023] 1)按重量份配比称取维生素C 0.2份、稳定剂2份、丙烯酸30份，依次投入水30份中溶解混合，搅拌均匀，配制得A料备用；

[0024] 2)将单体300份置于水375份中溶解，并搅拌均匀，水温保持在30℃，配制得底料；

[0025] 3)一次性将1/10的A料投入到底料内，并投入次亚磷酸钠0.35份及双氧水3.75份，搅拌混合；

[0026] 4)立即滴加剩余的A料，边滴加边搅拌，滴加时间2个小时，反应温度 30℃；

[0027] 5)保温2个小时后加入二氯亚砜250份，反应60分钟后加入叠氮化钠 500份反应2小时后，得到预制品；

[0028] 6)向步骤5)中的预制品中加入2-乙炔基吡啶250份及催下剂2份，在催化作用下反应40min后再过中性氧化铝除盐即可。

[0029] 作为可选的方案，步骤2)中单体的溶解是将其溶于水后搅拌30-40分钟，转速80-100转/分钟。

[0030] 作为可选的方案，步骤3)中双氧水的为质量分数30-35％的双氧水溶液。

[0031] 作为可选的方案，步骤4)中滴加时间2.5个小时，反应温度15-25℃。

[0032] 作为可选的方案，步骤5)中的保温时间为1-2个小时。

[0033] 作为可选的方案，步骤6)中所述催下剂为CuCl/PMDETA。

[0034] 作为可选的方案，所述单体选用烯丙醇聚氧乙烯醚APEG、异戊烯醇醚TPEG、甲基烯丙醇HPEG、丙烯基聚氧乙烯醚HPEG、甲氧基聚乙二醇MPEG中的一种或多种。

[0035] 作为可选的方案，所述稳定剂为亚硫酸氢钠、吊白粉、焦亚硫酸钠中的一种或多种。

[0036] 将实施例一合成得到的样品，与现有技术的脂肪族高效减水剂SAF进行对比，采用标准水泥，掺量按水泥质量0.45％(折固掺量)，根据GB 8076-2008《混凝土外加剂》高效减水剂检测方法，测其混凝土减水率及常压泌水率比。混凝土配合比为:水泥330kg/m3、砂3 3
782kg/m、石1140kg/m，所得结果如表一所示：

[0037]

[0038] 表一

[0039] 从上表中可以看出采用本发明制备的改性聚羧酸减水剂，减水率高，保坍作用增强，含气量高而使其引气性好，克服易泌水。

[0040] 参照GB8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》，对实施例1所得样品进行净浆流动度测试。W/C为0.29，外加剂折固掺量为水泥用量的0.13％，2.5 克膨润土。从下面表二中可以看出，与空白样(未改性外加剂)相比对添加了实施例1所得样品净浆流动度有明显变化，说明本发明对抗泥有明显作用。

[0041]

[0042] 表二

[0043] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

[0044] 此外应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

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