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一种聚羧酸减水剂的制备方法

阅读：991发布：2021-02-22

IPRDB可以提供一种聚羧酸减水剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种聚羧酸减水剂的制备方法，属于减水剂技术领域。包括以下步骤：S1、加入大单体和2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基‑1‑丙烷磺酸，搅拌至完全溶解，再升温至60℃，加入氧化剂，搅拌溶解，制得底液；S2、将不饱和酸、不饱和酯和链转换剂加入到去离子水中，搅拌溶解，制得A溶液；S3、将还原剂加入到去离子水中，搅拌溶解，制得B溶液；S4、在60～70℃温度下，向底液中同时分别滴加A溶液和B溶液；S5、滴加结束后，继续恒温搅拌1～2h，再降温至20～40℃，加入30%氢氧化钠溶液调节pH至6～7，得聚羧酸减水剂。本发明制得的聚羧酸减水剂制得的减水剂减水率高、保坍性能好。，下面是一种聚羧酸减水剂的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将去离子水升温至58℃，加入大单体和2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸，搅拌至完全溶解，再升温至60℃，加入氧化剂，搅拌溶解，制得底液；

S2、将不饱和酸、不饱和酯和链转换剂加入到去离子水中，搅拌溶解，制得A溶液；

S3、将还原剂加入到去离子水中，搅拌溶解，制得B溶液；

S4、在60～70℃温度下，向底液中同时分别滴加A溶液和B溶液，其中，A溶液的滴加时间为3.5h，滴加方式为变速滴加，B溶液的滴加时间为3h，滴加方式为匀速滴加；

S5、滴加结束后，继续恒温搅拌1～2h，再降温至20～40℃，加入30%氢氧化钠溶液调节pH至6～7，得聚羧酸减水剂；

其中，所述大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、己戊烯基聚氧乙烯醚中的任意一种，所述不饱和酸为烷基丙烯酸或丙烯酸，所述不饱和酯为甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯中的任意一种，所述大单体、不饱和酸、不饱和酯的摩尔比为（1～

1.25）：（3～5.5）：（1.0～1.5）。

2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述

2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸的加入量为所述大单体重量的5%。

3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠和叔丁基过氧化氢中的至少一种，所述氧化剂的加入量为所述大单体、不饱和酸、不饱和酯总质量的8～13%。

4.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述链转换剂为巯基乙酸或巯基丙酸，所述链转换剂的加入量为所述大单体、不饱和酸、不饱和酯总质量的0.4～4%。

5.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述还原剂为抗坏血酸、维生素C、亚硫酸钠和次磷酸盐中的至少一种，所述还原剂的加入量为所述大单体、不饱和酸、不饱和酯总质量的6.5～10%。

6.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述变速滴加为将滴加时间三等份，所述A溶液在三段滴加时间中滴加的质量百分比分别为40～60%、30～40%、5～15%。

说明书全文

一种聚羧酸减水剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于减水剂技术领域，具体涉及一种聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

[0002] 聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂，也是目前世界上公认的研究与应用前景最好和综合性能最优的减水剂，被广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。
[0003] 聚羧酸减水剂的分子结构针对水泥作用机理设计，具有超分散性、掺量低、保坍性能好等优点。因为聚羧酸减水剂显著的经济效益，近年来，国内对减水剂的研究空前活跃，并在其制备工艺上有了一定的改进。但依然存在聚羧酸减水剂综合性能较差，保坍性不足的问题。

发明内容

[0004] 针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种聚羧酸减水剂的制备方法，制得的减水剂减水率高、保坍性能好。
[0005] 本发明是这样实现的：S1、将去离子水升温至58℃，加入大单体和2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸，搅拌至完全溶解，再升温至60℃，加入氧化剂，搅拌溶解，制得底液；
S2、将不饱和酸、不饱和酯和链转换剂加入到去离子水中，搅拌溶解，制得A溶液；
S3、将还原剂加入到去离子水中，搅拌溶解，制得B溶液；
S4、在60～70℃温度下，向底液中同时分别滴加A溶液和B溶液，其中，A溶液的滴加时间为3.5h，滴加方式为变速滴加，B溶液的滴加时间为3h，滴加方式为匀速滴加；
S5、滴加结束后，继续恒温搅拌1～2h，再降温至20～40℃，加入30%氢氧化钠溶液调节pH至6～7，得聚羧酸减水剂；
其中，所述大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、己戊烯基聚氧乙烯醚中的任意一种，所述不饱和酸为烷基丙烯酸或丙烯酸，所述不饱和酯为甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯中的任意一种，所述大单体、不饱和酸、不饱和酯的摩尔比为（1～
1.25）：（3～5.5）：（1.0～1.5）。
[0006] 优选的，步骤S1中，所述2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸的加入量为所述大单体重量的5%。
[0007] 优选的，步骤S1中，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠和叔丁基过氧化氢中的至少一种，所述氧化剂的加入量为所述大单体、不饱和酸、不饱和酯总质量的8～13%。
[0008] 优选的，步骤S2中，所述链转换剂为巯基乙酸或巯基丙酸，所述链转换剂的加入量为所述大单体、不饱和酸、不饱和酯总质量的0.4～4%。
[0009] 优选的，步骤S3中，所述还原剂为抗坏血酸、维生素C、亚硫酸钠和次磷酸盐中的至少一种，所述还原剂的加入量为所述大单体、不饱和酸、不饱和酯总质量的6.5～10%。
[0010] 优选的，步骤S4中，所述变速滴加为将滴加时间三等份，所述A溶液在三段滴加时间中滴加的质量百分比分别为40～60%、30～40%、5～15%。
[0011] 本发明具有以下有益效果：本发明在分子结构中引入了磺酸基团，增强了分散效果，同时引入酰胺基团，使其释放吸附基团的速度减缓，增长了其分散效果。此外，在达到保坍性、减水率以及净浆流动度三者同优的条件下对生产工艺进行优化，使其生产出的聚羧酸减水剂不仅减水率达到了30%，也使一小时内净浆流动度及坍落度影响降低。

具体实施方式

[0012] 下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
[0013] 实施例1一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将去离子水升温至58℃，加入大单体和2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸，搅拌至完全溶解，再升温至60℃，加入氧化剂，搅拌溶解，制得底液；
S2、将不饱和酸、不饱和酯和链转换剂加入到去离子水中，搅拌溶解，制得A溶液；
S3、将还原剂加入到去离子水中，搅拌溶解，制得B溶液；
S4、在60～70℃温度下，向底液中同时分别滴加A溶液和B溶液，其中，A溶液的滴加时间为3.5h，滴加方式为变速滴加，B溶液的滴加时间为3h，滴加方式为匀速滴加；
S5、滴加结束后，继续恒温搅拌1～2h，再降温至20～40℃，加入30%氢氧化钠溶液调节pH至6～7，得聚羧酸减水剂；
其中，大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚，不饱和酸为丙烯酸，不饱和酯为丙烯酸乙酯，大单体、不饱和酸、不饱和酯的摩尔比为1.25：5：1.5，2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸的加入量为大单体重量的5%。
[0014] 优选的，氧化剂为过氧化氢，其加入量为大单体、不饱和酸、不饱和酯总质量的10%；链转换剂为巯基丙酸，加入量为大单体、不饱和酸、不饱和酯总质量的1%；还原剂为抗坏血酸，加入量为大单体、不饱和酸、不饱和酯总质量的6.5%。
[0015] 更加优选的，步骤S4中，变速滴加为将滴加时间三等份，A溶液在三段滴加时间中滴加的质量百分比分别为50%、35%、15%。
[0016] 实施例2一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将去离子水升温至58℃，加入大单体和2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸，搅拌至完全溶解，再升温至60℃，加入氧化剂，搅拌溶解，制得底液；
S2、将不饱和酸、不饱和酯和链转换剂加入到去离子水中，搅拌溶解，制得A溶液；
S3、将还原剂加入到去离子水中，搅拌溶解，制得B溶液；
S4、在60～70℃温度下，向底液中同时分别滴加A溶液和B溶液，其中，A溶液的滴加时间为3.5h，滴加方式为变速滴加，B溶液的滴加时间为3h，滴加方式为匀速滴加；
S5、滴加结束后，继续恒温搅拌1～2h，再降温至20～40℃，加入30%氢氧化钠溶液调节pH至6～7，得聚羧酸减水剂；
其中，大单体为己戊烯基聚氧乙烯醚，不饱和酸为甲基丙烯酸，不饱和酯为丙烯酸乙酯，大单体、不饱和酸、不饱和酯的摩尔比为1：3：1，2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸的加入量为大单体重量的5%。
[0017] 优选的，氧化剂为过硫酸钠，其加入量为大单体、不饱和酸、不饱和酯总质量的8%；链转换剂为巯基乙酸，加入量为大单体、不饱和酸、不饱和酯总质量的0.4%；还原剂为维生素C，加入量为大单体、不饱和酸、不饱和酯总质量的10%。
[0018] 更加优选的，步骤S4中，变速滴加为将滴加时间三等份，A溶液在三段滴加时间中滴加的质量百分比分别为60%、30%、10%。
[0019] 实施例3一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将去离子水升温至58℃，加入大单体和2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸，搅拌至完全溶解，再升温至60℃，加入氧化剂，搅拌溶解，制得底液；
S2、将不饱和酸、不饱和酯和链转换剂加入到去离子水中，搅拌溶解，制得A溶液；
S3、将还原剂加入到去离子水中，搅拌溶解，制得B溶液；
S4、在60～70℃温度下，向底液中同时分别滴加A溶液和B溶液，其中，A溶液的滴加时间为3.5h，滴加方式为变速滴加，B溶液的滴加时间为3h，滴加方式为匀速滴加；
S5、滴加结束后，继续恒温搅拌1～2h，再降温至20～40℃，加入30%氢氧化钠溶液调节pH至6～7，得聚羧酸减水剂；
其中，大单体为己戊烯基聚氧乙烯醚，不饱和酸为甲基丙烯酸，不饱和酯为甲基丙烯酸乙酯，大单体、不饱和酸、不饱和酯的摩尔比为1.25：5.5：1.5，2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸的加入量为大单体重量的5%。
[0020] 优选的，氧化剂为过硫酸铵，其加入量为大单体、不饱和酸、不饱和酯总质量的13%；链转换剂为巯基乙酸，加入量为大单体、不饱和酸、不饱和酯总质量的4%；还原剂为次磷酸钠，加入量为大单体、不饱和酸、不饱和酯总质量的8%。
[0021] 更加优选的，步骤S4中，变速滴加为将滴加时间三等份，A溶液在三段滴加时间中滴加的质量百分比分别为45%、40%、15%。
[0022] 保持一定水灰比，加入0.5%掺量的上述实施例，按GB8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行水泥的净浆流动度测试，结果如表1表1
由表中数据可知，经本发明生产出来的减水剂性能优良，具有减水率高、流动度大、保坍性能好的优点。
[0023] 当然，上述所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的限制，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也属于本发明的保护范围。
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