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一种自来水中氯离子快速检测方法

阅读：55发布：2021-02-13

IPRDB可以提供一种自来水中氯离子快速检测方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种自来水中氯离子快速检测方法，采用PhIO-HBF4试剂和分光光度计检测自来水中的氯离子，其步骤包括：步骤A：配制亚碘酰苯-氟硼酸试剂；步骤B：标准曲线的制备；步骤C：待测自来水样的测定。本发明公开的一种自来水中氯离子快速检测方法其检测方法简单方便，灵敏度较高，重现性好，且不使用硝酸银、铬酸银或硫氰酸汞等毒性较大的重金属离子，减少有毒废液的产生。，下面是一种自来水中氯离子快速检测方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种自来水中氯离子快速检测方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤A：配制亚碘酰苯-氟硼酸试剂：按照亚碘酰苯与氟硼酸的质量比为1:40 60比例在~氟硼酸中加入亚碘酰苯，震荡使亚碘酰苯溶解完全，得到亚碘酰苯-氟硼酸试剂备用；

步骤B：标准曲线的制备：称取150 200℃干燥后的氯化钠固体，配制为浓度从0.010~ ~

0.500mg/L依次递增的8 10个标准溶液，并在标准溶液中依次加入步骤A得到的亚碘酰苯-~氟硼酸试剂，然后用紫外可见分光光度计于在320nm处测定吸光度，以已知浓度的标准溶液测定吸光度得到标准曲线；所述亚碘酰苯-氟硼酸试剂的加入量与标准溶液的体积比为50~

100:1；

步骤C：待测自来水样的测定：取待测自来水样加入亚碘酰苯-氟硼酸试剂，然后用紫外可见分光光度计于在320nm处测定吸光度，然后根据标准曲线计算得到待测自来水中氯离子的含量；所述亚碘酰苯-氟硼酸试剂的加入量与待测自来水样的体积比为50 100:1。

2.根据权利要求1所述的一种自来水中氯离子快速检测方法，其特征在于：所述亚碘酰苯-氟硼酸试剂中还加入有浓硝酸和浓硫酸混合制备的混合酸。

3.根据权利要求2所述的一种自来水中氯离子快速检测方法，其特征在于：所述浓硝酸和浓硫酸按照1:1的质量比混合。

4.根据权利要求2所述的一种自来水中氯离子快速检测方法，其特征在于，所述混合酸的加入量为亚碘酰苯-氟硼酸试剂质量的0.1 0.5%。

5.根据权利要求3所述的一种自来水中氯离子快速检测方法，其特征在于：步骤A：配制亚碘酰苯-氟硼酸试剂：按照亚碘酰苯与氟硼酸的质量比为1:46的比例在氟硼酸中加入亚碘酰苯，震荡使亚碘酰苯溶解完全，加入浓硝酸和浓硫酸按照1:1的质量比混合制备的混合酸，其加入量为亚碘酰苯质量的0.3%，得到亚碘酰苯-氟硼酸试剂备用；

步骤B：标准曲线的制备：称取180℃干燥后的氯化钠固体，配制为浓度从0.010~

0.450g/L依次递增的10个标准溶液，并在标准溶液中依次加入步骤A得到的亚碘酰苯-氟硼酸试剂，然后用紫外可见分光光度计于在320nm处测定吸光度，以已知浓度的标准溶液测定吸光度得到标准曲线；所述亚碘酰苯-氟硼酸试剂的加入量与标准溶液的体积比为50:1；

步骤C：待测自来水样的测定：取待测自来水样加入亚碘酰苯-氟硼酸试剂，然后用紫外可见分光光度计于在320nm处测定吸光度，然后根据标准曲线计算得到待测自来水中氯离子的含量；所述亚碘酰苯-氟硼酸试剂的加入量与待测自来水样的体积比为50:1。

说明书全文

一种自来水中氯离子快速检测方法

技术领域

[0001] 本发明属于自来水中氯离子检测技术领域，具体涉及一种自来水中氯离子快速检测方法及其方法。

背景技术

[0002] 水是整个地球生态系统中不可或缺的元素，是自然界中最宝贵的自然资源，水体质量与生态环境息息相关。我国水资源总量丰富，人均占有量却极低，水资源情况令人堪忧。

[0003] 通过水厂净化而来的自来水是目前我国的目前应用最广泛的生活用水，而为了避免细菌、病毒的传播，杀菌消毒是水厂水净化必不可少的步骤。添加氯，作为一种有效的杀菌消毒手段，仍被世界上超过80％的水厂使用着。所以，市政自来水中必须保持一定量的余氯，以确保饮用水的微生物指标安全。但是，当氯和有机酸反应，就会产生许多致癌的副产品，比如三氯甲烷等。超过一定量的氯，本身也会对人体产生许多危害，且带有难闻的气味，俗称“漂白粉味”。现在，大多数的专家达成共识，使用氯化水和饮用水中有氯化物的确和得癌几率有一定的关系。美国威斯康辛州医院研究人员发现：自来水中的游离余氯及衍生物“三氯甲烷、四氯化碳等致癌、致突变物”,除了饮用从口中进入人体外,还有很大一部分是在人们洗脸、洗手、漱口、从皮肤、毛孔、毛发进入人体。据报道，水中余氯及其有毒有害物，80％以上是从皮肤进人体。因此，水中余氯、杂质及管道、水箱等对水质污染已严重影响人类健康。

[0004] 因此，自来水中氯离子的含量是自来水水质的重要检测项目之一。目前，自来水中氯离子的检测主要采用滴定法、分光光度法、离子色谱法、原子吸收法以及离子选择电极法等。其中离子色谱法和原子吸收法由于仪器设备较为复杂昂贵，不利于推广利用；离子选择电极法由于容易损坏失效，常常需要更换，增加其成本；滴定法受人为主观影响较大，其重现性和可靠性有待提高；分光光度法则由于其成本较低，灵敏度较高、重现性较好，比较适合自来水中氯离子含量的测定。但目前分光光度法采用的溶液大多采用硝酸银、铬酸银或硫氰酸汞，这些溶液都毒性强，对环境污染严重。

[0005] 黄庆华等在《应用PhIO-HBF4试剂检测废水中的氯离子》(分析实验室[J],2013.9)中提出了采用PhIO-HBF4试剂检测水中的氯离子，其检测方法不采用硝酸银、铬酸银或硫氰酸汞这些毒性较大的重金属离子，减少了有毒废液的产生，且，其检测方法简便，检测试剂价廉易得。

发明内容

[0006] 本发明针对现有技术提供了一种自来水中氯离子快速检测方法，该检测方法采用PhIO-HBF4试剂和分光光度计检测自来水中的氯离子，其检测方法简单方便，灵敏度较高，重现性好，且不使用硝酸银、铬酸银或硫氰酸汞等毒性较大的重金属离子，减少有毒废液的产生。

[0007] 本发明提供的一种自来水中氯离子快速检测方法，通过以下技术方案实现，所述方法包括以下步骤：

[0008] 步骤A：配制亚碘酰苯-氟硼酸试剂：按照亚碘酰苯与氟硼酸的质量比为1:40～60比例在氟硼酸中加入亚碘酰苯，震荡使亚碘酰苯溶解完全，得到亚碘酰苯-氟硼酸试剂备用；

[0009] 步骤B：标准曲线的制备：称取150～200℃干燥后的氯化钠固体，配制为浓度从0.010～0.500mg/L依次递增的8～10个标准溶液，并在标准溶液中依次加入步骤A得到的亚碘酰苯-氟硼酸试剂，然后用紫外可见分光光度计于在320nm处测定吸光度，以已知浓度的标准溶液测定吸光度得到标准曲线；所述亚碘酰苯-氟硼酸试剂的加入量与标准溶液的体积比为50～100:1；

[0010] 步骤C：待测自来水样的测定：取待测自来水样加入亚碘酰苯-氟硼酸试剂，然后用紫外可见分光光度计于在320nm处测定吸光度，然后根据标准曲线计算得到待测自来水中氯离子的含量；所述亚碘酰苯-氟硼酸试剂的加入量与待测自来水样的体积比为50～100:1。

[0011] 亚碘酰苯与氟硼酸会生成二氟化碘苯，所述二氟化碘苯与氯离子会生成二氯化碘苯，所述二氯化碘苯为白色沉淀，使标准溶液和待测自来水样对紫外光的吸光度上升。根据标准溶液绘制的标准曲线，吸光度与溶液中的氯离子呈线性关系，因此根据待测自来水样的吸光度可以得到待测自来水样中氯离子的浓度。自来水中的溴离子、碘离子、硫离子和亚硫酸离子对本发明具有干扰。由于溴离子和碘离子与亚碘酰苯-氟硼酸试剂形成的沉淀分别为黄色沉淀和棕色沉淀，因此本发明也可以用于其他水溶液中溴离子和碘离子的检测或自来水中溴离子和碘离子的定性检测。

[0012] 进一步地，所述亚碘酰苯-氟硼酸试剂中还加入有浓硝酸和浓硫酸混合制备的混合酸。由于硫离子和亚硫酸离子也会与亚碘酰苯-氟硼酸试剂形成白色沉淀，对检测结果形成干扰。加入浓硝酸和浓硫酸混合制备的混合酸之后，硝酸根或硫酸根会氧化硫离子或亚硫酸离子使其与亚碘酰苯-氟硼酸试剂生成不沉淀的硫酸根离子，不干扰氯离子的检测结果。

[0013] 进一步地，所述浓硝酸和浓硫酸按照1:1的质量比混合，所述混合酸的加入量为亚碘酰苯-氟硼酸试剂质量的0.1～0.5％。

[0014] 优选地，所述方法包括以下步骤：

[0015] 步骤A：配制亚碘酰苯-氟硼酸试剂：按照亚碘酰苯与氟硼酸的质量比为1:46的比例在氟硼酸中加入亚碘酰苯，震荡使亚碘酰苯溶解完全，加入浓硝酸和浓硫酸按照1:1的质量比混合制备的混合酸，其加入量为亚碘酰苯质量的0.3％，得到亚碘酰苯-氟硼酸试剂备用；

[0016] 步骤B：标准曲线的制备：称取180℃干燥后的氯化钠固体，配制为浓度从0.010～0.450mg/L依次递增的10个标准溶液，其浓度具体为：0.010mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、
0.150mg/L、0.200mg/L、0.250mg/L、0.300mg/L、0.350mg/L、0.400mg/L、0.450mg/L；并在标准溶液中依次加入步骤A得到的亚碘酰苯-氟硼酸试剂，然后用紫外可见分光光度计于在
320nm处测定吸光度，以已知浓度的标准溶液测定吸光度得到标准曲线；所述亚碘酰苯-氟硼酸试剂的加入量与标准溶液的体积比为50:1；

[0017] 步骤C：待测自来水样的测定：取待测自来水样加入亚碘酰苯-氟硼酸试剂，然后用紫外可见分光光度计于在320nm处测定吸光度，然后根据标准曲线计算得到待测自来水中氯离子的含量；所述亚碘酰苯-氟硼酸试剂的加入量与待测自来水样的体积比为50:1。

[0018] 本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

[0019] (1)本发明所提供的一种自来水中氯离子快速检测方法采用PhIO-HBF4试剂和分光光度计检测自来水中的氯离子，其检测方法简单方便，灵敏度较高，重现性好，且不使用硝酸银、铬酸银或硫氰酸汞等毒性较大的重金属离子，减少有毒废液的产生。

[0020] (2)本发明所提供的一种自来水中氯离子快速检测方法还采用浓硫酸和浓硝酸混合而成的混合酸减少硫离子和亚硫酸根离子对自来水检测的干扰，使其检测效果更好，检测结果更准确。

[0021] (3)本发明所提供的一种自来水中氯离子快速检测方法还可以用于其他溶液中溴离子、碘离子的定量检测或定性检测。

具体实施方式

[0022] 下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

[0023] 本发明所涉及的化学式为：

[0024] 实施例1

[0025] 一种自来水中氯离子快速检测方法，包括以下步骤：

[0026] 步骤A：配制亚碘酰苯-氟硼酸试剂：按照亚碘酰苯与氟硼酸的质量比为1:40比例在氟硼酸中加入亚碘酰苯，震荡使亚碘酰苯溶解完全，得到亚碘酰苯-氟硼酸试剂备用；

[0027] 步骤B：标准曲线的制备：称取200℃干燥后的氯化钠固体，并用容量瓶配制成浓度从0.01～0.5mg/L依次递增的8个标准溶液，其浓度具体为：0.010mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.150mg/L、0.200mg/L、0.300mg/L、0.400mg/L、0.500mg/L，将配制的标准溶液每个取10mL，并在每个标准溶液中加入等量的步骤A得到的亚碘酰苯-氟硼酸试剂0.2mL，震荡，使其形成白色悬浊物，然后用紫外可见分光光度计于在320nm处测定吸光度，以由于标准溶液的浓度已知，根据标准溶液对应测得的吸光度，可以得到标准曲线。

[0028] 步骤C：待测自来水样的测定：取待测自来水样3份，每份10mL，再每份中加入亚碘酰苯-氟硼酸试剂0.2mL，然后用紫外可见分光光度计于在320nm处测定吸光度，然后根据标准曲线计算得到待测自来水中氯离子的含量。

[0029] 实施例2

[0030] 一种自来水中氯离子快速检测方法，包括以下步骤：

[0031] 步骤A：配制亚碘酰苯-氟硼酸试剂：按照亚碘酰苯与氟硼酸的质量比为1:46的比例在氟硼酸中加入亚碘酰苯，震荡使亚碘酰苯溶解完全，加入浓硝酸和浓硫酸按照1:1的质量比混合制备的混合酸，其加入量为亚碘酰苯质量的0.3％，得到亚碘酰苯-氟硼酸试剂备用；

[0032] 步骤B：标准曲线的制备：称取150℃干燥后的氯化钠固体，并用容量瓶配制成浓度从0.010～0.450mg/L依次递增的10个标准溶液，其浓度具体为：0.010mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.150mg/L、0.200mg/L、0.250mg/L、0.300mg/L、0.350mg/L、0.400mg/L、
0.450mg/L，将配制的标准溶液每个取10mL，并在每个标准溶液中加入等量的步骤A得到的亚碘酰苯-氟硼酸试剂0.3mL，震荡，使其形成白色悬浊物，然后用紫外可见分光光度计于在
320nm处测定吸光度，以由于标准溶液的浓度已知，根据标准溶液对应测得的吸光度，可以得到标准曲线。

[0033] 步骤C：待测自来水样的测定：取待测自来水样3份，每份10mL，再每份中加入亚碘酰苯-氟硼酸试剂0.3mL，然后用紫外可见分光光度计于在320nm处测定吸光度，然后根据标准曲线计算得到待测自来水中氯离子的含量。

[0034] 本发明实施例1、实施例2测得的标准溶液和待测自来水样中氯离子的结果如表1所示；本发明还采用离子选择电极的测定氯离子的方法测定其氯离子含量，作为对比实验，其结果如表1所示。

[0035]

[0036] 表1

[0037] 由于测定过程中，自来水中碘离子、溴离子、亚硫酸根离子、硫离子对结果有一定的干扰，因此，本发明实施例1中的测定结果相较于离子选择电极结果偏大。而实施例2中由于加入了混合酸，去除了亚硫酸根离子、硫离子对检测结果的干扰，其检测结果与离子选择电极结果相近，其检测结果更准确。

[0038] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

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