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一种含硫尾气清洁净化方法

阅读：438发布：2020-10-04

IPRDB可以提供一种含硫尾气清洁净化方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于废气处理技术领域，公开了一种含硫尾气清洁净化方法，包括以下步骤：先将酸性含硫尾气进行二级克劳斯反应，然后将反应后的克劳斯尾气送至喷淋塔的底部，使气体向上运行，与喷淋塔顶部喷淋嘴向下喷淋的清水接触后，气体由喷淋塔顶部送出，接着通入装有载CuO活性炭吸附剂的一级吸附塔中行吸附处理，经过换热器降温后再通入装有硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂的二级吸附塔中进行吸附处理，处理后的气体排出。本发明的含硫尾气清洁净化方法不仅能高效、稳定地脱硫，而且工艺运行稳定性高，处理后的气体可以直接排放到大气中，扩散速度快，能有效预防雾霾的形成。，下面是一种含硫尾气清洁净化方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种含硫尾气清洁净化方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将酸性含硫尾气通入燃烧炉内于1100-1300℃进行处理，处理后的气体先通入废热锅炉进行余热回收，然后依次通入一级克劳斯反应器、一级冷凝器、二级克劳斯反应器、二级冷凝器，将冷凝分离得到液硫通过液硫捕集器进行收集，分离液硫后的克劳斯尾气进入下一步处理工序；

(2)将所述克劳斯尾气送至喷淋塔的底部，使气体向上运行，与喷淋塔顶部喷淋嘴向下喷淋的清水接触后，气体由喷淋塔顶部排出，然后经过换热器升温至230-250℃，喷淋水流入出酸池，然后经过浓缩系统浓缩收集；

(3)将升温后的气体通入装有载CuO活性炭吸附剂的一级吸附塔中行吸附处理，然后经过换热器降温至120-160℃；

(4)将降温处理后的气体通入装有硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂的二级吸附塔中进行吸附处理，处理后的气体排出。

2.根据权利要求1所述的一种含硫尾气清洁净化方法，其特征在于，所述气体在一级克劳斯反应器的入口温度为235-245℃，在一级克劳斯反应器中进行反应后，经一级冷凝器冷却至150-160℃，经过换热器升温至225-235℃之后，再通入二级克劳斯反应器中进行反应，反应后经二级冷凝器冷却至150-160℃，将排出的克劳斯尾气进入下一步处理工序。

3.根据权利要求1所述的一种含硫尾气清洁净化方法，其特征在于，所述载CuO活性炭吸附剂的平均孔径为10-30nm。

4.根据权利要求1所述的一种含硫尾气清洁净化方法，其特征在于，所述载CuO活性炭吸附剂的制备方法如下：将1-2kg活性炭在50-100L浓度为5-10％的Cu(NO3)2·3H2O溶液中浸渍处理12-24h，过滤后在惰性气体保护下于300-400℃焙烧2-4h，冷却后得到载CuO活性炭吸附剂。

5.根据权利要求1所述的一种含硫尾气清洁净化方法，其特征在于，所述硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂的平均孔径为2-5nm。

6.根据权利要求1所述的一种含硫尾气清洁净化方法，其特征在于，所述硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂的制备方法如下：先以金属铁为靶材，高纯N2和Ar为工作气体，对活性炭表面进行磁控溅射，然后在浓度为0.5-1％的硼砂溶液中浸泡0.5-1h，取出后洗涤，干燥，然后于400-600℃处理2-4h，冷却后得到硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂。

7.根据权利要求6所述的一种含硫尾气清洁净化方法，其特征在于，所述N2和Ar的流量比为(2-4)：1。

8.根据权利要求6所述的一种含硫尾气清洁净化方法，其特征在于，所述磁控溅射的具体条件如下：真空度为2-2.5×10-4Pa，溅射气压为0.5-1Pa，溅射功率为50-100W，溅射时间为30-60s。

说明书全文

一种含硫尾气清洁净化方法

技术领域

[0001] 本发明涉及废气处理技术领域，尤其涉及一种含硫尾气清洁净化方法。

背景技术

[0002] 近年来，随着经济的迅速发展，对能源的需求日益增加，石油化工、煤化工行业迅速发展壮大，由于多数石化、煤化企业在生产中都会形成含硫工艺尾气，这些尾气中含有大量的H2S和SO2等有毒有害气体，若直接排放，不仅浪费大量硫资源，还会对生态环境造成污染和破坏，严重制约了行业的可持续发展。而随着人们对自然环境保护意识越来越强，国家对控制石化、煤化含硫尾气污染，提高环境空气质量也十分重视，相关排放标准越来越严格。因此，开发经济有效的尾气净化技术已经成为备受关注的研究方向。

[0003] 克劳斯法是处理含硫尾气的较为成熟的方法，广泛应用于煤、石油、天然气的加工处理领域。但是，常规克劳斯工艺的硫回收率只能达到90-95％，改进的克劳斯类工艺硫回收率也只能达到95-99％，其处理后尾气中仍存在低浓度的H2S和SO2，仅通过单一克劳斯工艺对含硫尾气进行净化处理，往往无法满足国家环保排放标准的要求。为了适应国家的环保要求，需要对克劳斯法处理后的低浓度含硫尾气作进一步的净化处理，使净化后的尾气能直接排放到大气中。

[0004] 目前，常用的克劳斯尾气净化处理方法是碱吸收法，但是这种方法产生大量硫酸钙、硫酸钠等低价值、易二次污染的产物，后续处理困难。活性炭具有发达的孔隙结构，在其表面和内部可储存大量的硫元素，采用活性炭脱硫既没有二次污染问题，而且有利于硫的回收再利用，因此成为处理克劳斯尾气的一种可替代方案。但是，活性炭脱硫的效率偏低，而且容易受到前面处理工序的影响，微孔受到尾气中杂质的堵塞而影响活性，工艺运行不稳定；此外，通常活性炭脱硫后的尾气温度较低，不利于尾气的快速扩散，容易形成雾霾。

发明内容

[0005] 本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种含硫尾气清洁净化方法，该方法不仅能高效、稳定地脱硫，而且工艺运行稳定性高，处理后的气体可以直接排放到大气中，扩散速度快，能有效预防雾霾的形成。

[0006] 为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：

[0007] 一种含硫尾气清洁净化方法，包括如下步骤：

[0008] (1)将酸性含硫尾气通入燃烧炉内于1100-1300℃进行处理，处理后的气体先通入废热锅炉进行余热回收，然后依次通入一级克劳斯反应器、一级冷凝器、二级克劳斯反应器、二级冷凝器，将冷凝分离得到液硫通过液硫捕集器进行收集，分离液硫后的克劳斯尾气进入下一步处理工序；

[0009] (2)将所述克劳斯尾气送至喷淋塔的底部，使气体向上运行，与喷淋塔顶部喷淋嘴向下喷淋的清水接触后，气体由喷淋塔顶部排出，然后经过换热器升温至230-250℃，喷淋水流入出酸池，然后经过浓缩系统浓缩收集；

[0010] (3)将升温后的气体通入装有载CuO活性炭吸附剂的一级吸附塔中行吸附处理，然后经过换热器降温至120-160℃；

[0011] (4)将降温处理后的气体通入装有硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂的二级吸附塔中进行吸附处理，处理后的气体排出。

[0012] 优选地，所述气体在一级克劳斯反应器的入口温度为235-245℃，在一级克劳斯反应器中进行反应后，经一级冷凝器冷却至150-160℃，经过换热器升温至225-235℃之后，再通入二级克劳斯反应器中进行反应，反应后经二级冷凝器冷却至150-160℃，将排出的克劳斯尾气进入下一步处理工序。

[0013] 优选地，所述载CuO活性炭吸附剂的平均孔径为10-30nm。

[0014] 优选地，所述载CuO活性炭吸附剂的制备方法如下：将1-2kg活性炭在50-100L浓度为5-10％的Cu(NO3)2·3H2O溶液中浸渍处理12-24h，过滤后在惰性气体保护下于300-400℃焙烧2-4h，冷却后得到载CuO活性炭吸附剂。

[0015] 优选地，所述硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂的平均孔径为2-5nm。

[0016] 优选地，所述硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂的制备方法如下：先以金属铁为靶材，高纯N2和Ar为工作气体，对活性炭表面进行磁控溅射，然后在浓度为0.5-1％的硼砂溶液中浸泡0.5-1h，取出后洗涤，干燥，然后于400-600℃处理2-4h，冷却后得到硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂。

[0017] 优选地，所述N2和Ar的流量比为(2-4)：1。

[0018] 优选地，所述磁控溅射的具体条件如下：真空度为2-2.5×10-4Pa，溅射气压为0.5-1Pa，溅射功率为50-100W，溅射时间为30-60s。

[0019] 本发明的优点是：

[0020] (1)工业锅炉烟气最适宜的脱硫温度为120-250℃，在这个温度下不仅脱硫效率比较高，而且有利于烟囱排气快速扩散。本发明先将230-250℃的气体通入载CuO活性炭吸附剂中，利用CuO在较高温度下的脱除效率较高的特点，高效脱除气体中的H2S，并初步脱除SO2，然后将气体降温至120-150℃，利用硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂脱硫活性高、活性位点多且分布均匀，对SO2脱除效果好的特点，深度脱除气体中残留的SO2和H2S。通过上述工艺的组合，既能提高脱硫效率，达到高效脱硫的目的，废气的脱硫净化效果好，还能保证气体净化后的排出温度较高，使烟囱排气快速扩散，预防形成雾霾；

[0021] (2)本发明先将克劳斯尾气通过喷淋塔进行喷淋处理，除去尾气中的大部分灰尘、油雾等颗粒杂质，减少杂质对后续吸附塔工艺的不良影响，然后将装有不同孔径活性炭吸附剂的吸附塔进行有序串联组合，使气体先通过装有较大孔径载CuO活性炭吸附剂的一级吸附塔，该吸附剂具有孔径大、比表面积小的特点，能起到深度去除颗粒杂质，防止颗粒杂质影响后续工艺，以及粗脱硫的作用，再装有硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂的二级吸附塔，该吸附剂具有活性高、孔径小、比表面积大的特点，能起到优良的精脱硫效果。通过上述工艺的梯度除尘脱硫处理，既有效减少了颗粒杂质对脱硫过程的干扰，提高工艺运行的稳定性，又大幅度提高了脱硫效率，改善脱硫效果。

[0022] 综上所述，本发明的含硫尾气清洁净化方法克服了目前活性炭尾气脱硫法效率低、脱硫效果不稳定、工艺运行稳定性差，而且烟囱排气温度低，易形成雾霾的缺陷，不仅能高效、稳定地脱硫，而且工艺运行稳定性高，处理后的气体可以直接排放到大气中，扩散速度快，能有效预防雾霾的形成。

具体实施方式

[0023] 下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

[0024] 实施例1

[0025] 一种含硫尾气清洁净化方法，包括如下步骤：

[0026] (1)将酸性含硫尾气通入燃烧炉内于1100℃进行处理，处理后的气体先通入废热锅炉进行余热回收，然后通入一级克劳斯反应器，一级克劳斯反应器的入口温度为235℃，在一级克劳斯反应器中进行反应后，经一级冷凝器冷却至150℃，经过换热器升温至225℃之后，再通入二级克劳斯反应器中进行反应，反应后经二级冷凝器冷却至150℃将冷凝分离得到液硫通过液硫捕集器进行收集，分离液硫后的克劳斯尾气进入下一步处理工序；

[0027] (2)将所述克劳斯尾气送至喷淋塔的底部，使气体向上运行，与喷淋塔顶部喷淋嘴向下喷淋的清水接触后，气体由喷淋塔顶部排出，然后经过换热器升温至230-250℃，喷淋水流入出酸池，然后经过浓缩系统浓缩收集；

[0028] (3)将升温后的气体通入装有平均孔径为10nm的载CuO活性炭吸附剂的一级吸附塔中行吸附处理，然后经过换热器降温至120℃，所述载CuO活性炭吸附剂的制备方法如下：将1kg活性炭在50L浓度为5％的Cu(NO3)2·3H2O溶液中浸渍处理12h，过滤后在惰性气体保护下于300℃焙烧2h，冷却后得到载CuO活性炭吸附剂；

[0029] (4)将降温处理后的气体通入装有平均孔径为2nm的硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂的二级吸附塔中进行吸附处理，处理后的气体排出，所述硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂的制备方法如下：先以金属铁为靶材，高纯N2和Ar为工作气体，在N2和Ar的流量比为2：1的条件下对活性炭表面进行磁控溅射，然后在浓度为0.5％的硼砂溶液中浸泡0.5h，取出后洗涤，干燥，然后于400℃处理2h，冷却后得到硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂。

[0030] 其中，磁控溅射的具体条件如下：真空度为2×10-4Pa，溅射气压为0.5Pa，溅射功率为50W，溅射时间为30s。

[0031] 实施例2

[0032] 一种含硫尾气清洁净化方法，包括如下步骤：

[0033] (1)将酸性含硫尾气通入燃烧炉内于1300℃进行处理，处理后的气体先通入废热锅炉进余热回收，然后通入一级克劳斯反应器，一级克劳斯反应器的入口温度为245℃，在一级克劳斯反应器中进行反应后，经一级冷凝器冷却至160℃，经过换热器升温至235℃之后，再通入二级克劳斯反应器中进行反应，反应后经二级冷凝器冷却至160℃将冷凝分离得到液硫通过液硫捕集器进行收集，分离液硫后的克劳斯尾气进入下一步处理工序；

[0034] (2)将所述克劳斯尾气送至喷淋塔的底部，使气体向上运行，与喷淋塔顶部喷淋嘴向下喷淋的清水接触后，气体由喷淋塔顶部排出，然后经过换热器升温至250℃，喷淋水流入出酸池，然后经过浓缩系统浓缩收集；

[0035] (3)将升温后的气体通入装有平均孔径为30nm的载CuO活性炭吸附剂的一级吸附塔中行吸附处理，然后经过换热器降温至1160℃，所述载CuO活性炭吸附剂的制备方法如下：将2kg活性炭在100L浓度为10％的Cu(NO3)2·3H2O溶液中浸渍处理24h，过滤后在惰性气体保护下于400℃焙烧4h，冷却后得到载CuO活性炭吸附剂；

[0036] (4)将降温处理后的气体通入装有平均孔径为5nm的硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂的二级吸附塔中进行吸附处理，处理后的气体排出，所述硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂的制备方法如下：先以金属铁为靶材，高纯N2和Ar为工作气体，在N2和Ar的流量比为5：1的条件下对活性炭表面进行磁控溅射，然后在浓度为1％的硼砂溶液中浸泡1h，取出后洗涤，干燥，然后于600℃处理4h，冷却后得到硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂。

[0037] 其中，磁控溅射的具体条件如下：真空度为2.5×10-4Pa，溅射气压为1Pa，溅射功率为100W，溅射时间为60s。

[0038] 对比例1

[0039] 本对比例与实施例1的区别仅为硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂的平均孔径为10nm。

[0040] 对比例2

[0041] 本对比例与实施例1的区别仅为CuO活性炭吸附剂的平均孔径为2nm。

[0042] 对比例3

[0043] 本对比例与实施例1的区别仅为以平均孔径为2nm的CuO活性炭吸附剂替代平均孔径为2nm的硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂。

[0044] 采用上述实施例1-2以及对比例1-3的含硫尾气净化方法对酸性含硫尾气进行净化处理，分别在系统运行0d和60d后对净化后的尾气进行取样、检测评价。其中，酸性含硫尾气的组分如下：

[0045] H2S 29％，SO21.7％，COS 1.4％，CO219.3％，N213.4％，H2O 35.2％。

[0046] 经处理后，尾气的检测结果如下：

[0047]

[0048] 将实施例1与对比例1比较，说明在二级吸附塔精脱硫过程中，需要采用小孔径的活性炭吸附材料，才能达到对含硫浓度低尾气精脱硫的效果，使尾气能达标排放；将实施例1与对比例2比较，说明通过不同孔径活性炭吸附剂的吸附塔进行有序串联组合，能延长系统的稳定运行时间，使脱硫效率长期保持稳定；将实施例1与实施例3比较，说明本发明采用的硼氮双掺杂氧化铁活性炭复合吸附剂具有高脱硫效率，尤其对SO2的脱除效果好，从而达到高效脱硫的目的。

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