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磷酸钠盐的制造方法

阅读：861发布：2021-03-03

IPRDB可以提供磷酸钠盐的制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种制造磷酸钠盐的新方法。磷酸先与一定量的磷矿和硫酸钠反应，利用氢离子的化学能分解磷矿；SO42-沉淀Ca2+，Na+留在溶液中。反应过程中同时脱除大部分SiF62-和一部分Al3+，Fe3+。料浆分离后得到NaH2PO4-H3PO4溶液，可用以制造各种磷酸钠盐。也可以用硫酸和磷矿代替磷酸，从而把上述反应过程与湿法磷酸过程结合起来。此方法流程设备简单，操作方便，可以用廉价的磷矿和硫酸钠代替部分磷酸和纯碱，从而降低生产成本。，下面是磷酸钠盐的制造方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种利用磷酸制造磷酸钠盐的方法，其特征在于，磷酸先与一定量的磷酸盐原料和硫酸钠反应，利用氢离子的化学能分解原料磷酸盐；SO2-4沉淀进入液相的Ca2+，Na+溶液中代替一部分传统方法中应由Na2CO3或NaOH提供的Na+，分离固体沉淀物后制得可用于制造各种磷酸钠盐的NaH2PO4-H3PO4溶液。

2.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的磷酸可以是热法磷酸，也可以是湿法磷酸，还可以用其它能够反应生成磷酸的一种或几种原料代替。

3.按权利要求1、2所述的方法，其特征在于，所说的可以用其它能够反应生成磷酸的一种或几种原料代替是指可以用能够生成磷酸的磷酐或其它无机酸和一部分额外的磷酸盐原料代替。

4.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的磷酸盐原料可以是磷矿，也可以是其它适宜的磷酸盐原料;所说的硫酸钠可以是无水硫酸钠，也可以是水合结晶硫酸钠。

5.按权利要求1所述的方法，其特征在于，反应料浆可以先分离后再进一步加工，也可以直接继续中和并进行必要的净化处理后再进行过滤分离。

6.按权利要求1所述的方法，其特征在于，反应过程可以按下列不同的方式进行：（1）磷酸盐原料先用磷酸或硫酸和循环NaH2PO4-H3PO4溶液进行分解，反应一段时间（0.5～2h）后再加入Na2SO4沉淀Ca2+;（2）磷酸盐原料、磷酸或硫酸和循环NaH2PO4-H3PO4溶液、硫酸钠同时加入反应槽中反应;（3）硫酸钠先溶于磷酸或硫酸和循环NaH2PO4-H3PO4溶液，再加入磷酸盐原料反应。

7.按权利要求1所述的方法，其特征在于，反应可以在常温下进行，也可以在≤液相沸点的较高温度下进行，总反应时间为2～8h;液相P2O5浓度为15～32%（重量）;总物料中P2O5∶CaO（重量）＝5∶1～2;硫酸钠的用量可取理论用量的90～105%（当用磷酸为原料时）;可以间歇操作，也可以连续操作。

说明书全文

本发明属于碱金属磷酸盐的制造方法。

在制造各种磷酸钠盐的现有技术，例如DD 154，691（1982）;ES 505，371（1982）;ES 505，741（1982）;SU 971，788（1982）;SU 1，234，360（1986）;CN 85，104，781等文献提出的方法中，磷酸（或磷酐）都是直接用Na2CO3或和NaOH中和。这类方法的共同缺点是：（1）磷酸（或磷酐）的化学能没有充分利用;（2）原料如磷酸、纯碱和烧碱都比较昂贵，因此生产成本高。

中国专利CN 87，100，240提出一种通过NaCl和H3PO4复分解反应制取Na2HPO4·12H2O的方法，利用长链脂肪族伯胺移走HCl促进复分解反应。该方法的缺点是工艺流程复杂;辅助原料伯胺价格昂贵，以致NaCl代替Na2CO3带来的经济利益很难弥补操作费用和不可避免的伯胺损耗增加的生产成本。此外，该方法也没有利用磷酸的化学能。

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种较充分地利用了化学能，又可以用廉价的原料代替部分磷酸和纯碱制造各种磷酸钠盐的方法。

本发明是一种利用磷酸制造磷酸钠盐的方法，其特征在于，磷酸先与一定量的磷酸盐原料和硫酸钠反应，利用氢离子的化学能分解原料磷酸盐;SO2-4沉淀进入液相的Ca2+，Na+留在溶液中代替一部分传统方法中应由Na2CO3或NaOH提供的Na+，分离固体沉淀物后制得可用于制造各种磷酸钠盐的NaH2PO4-H3PO4溶液。

作为一种较强的无机酸，磷酸，尤其是它的第一个氢离子具有相当可观的化学能。如果直接用碱中和，这部分化学能基本上是白白浪费掉了。充分利用磷酸化学能的有效途径之一是用它来分解一部分磷矿或其它磷酸盐原料。当然，利用的方式必须和产品生产过程结合起来。

本发明的方法是：在磷酸适当过量的条件下用磷酸的第一个氢离子分解磷矿：

然后用磷酸钠的阴离子沉淀液相中的Ca2+，阳离子Na+则留在液相中：

过滤分离固体沉淀物后即得到NaH2PO4-H3PO4溶液。

上述反应过程中所用的磷酸可以是热法磷酸，也可以是湿法磷酸，还可以用其它能够反应生成磷酸的一种或几种原料代替，即可以用能够生成磷酸的磷酐或其它无机酸和一部分额外的磷酸盐原料代替，较好的是采用硫酸和一部分额外的磷酸盐原料代替。当使用硫酸时，不论加料方式如何，硫酸必定先分解磷矿生成磷酸：

生成的磷酸再与磷矿和硫酸钠进行前述反应。这实际上就是把湿法磷酸生产过程和前述制造NaH2PO4-H3PO4的过程结合在一起。生产的工艺流程、装置和操作方式都和传统的湿法磷酸过程相似。区别仅在于循环的液相和反应产物都不是磷酸，而是NaH2PO4-H3PO4溶液。这种方法虽不适用于制造钠盐以外的磷酸盐，但对于专门生产磷酸钠盐的工厂，这种方法更经济。

本发明的方法中所用的磷酸盐原料可以是磷矿，也可以是其它适宜的磷酸盐原料，例如骨炭（骨灰）等;所用的硫酸钠可以是无水硫酸钠，也可以是它的水合结晶，例如Na2SO4·10H2O。结晶水对反应过程本身没有任何不利影响;增加的水分虽然会稍微增加后续工序的能耗，但可以从原料价格降低得到补偿有余。

在上述反应过程中，绝大部分SiF2+6和一部分Al3+、Fe3+分别以Na2SiF6、AlPO4和FePO4的形式析出。分离固体沉淀物后得到的NaH2PO4-H3PO4溶液可按传统方法进一步中和或和净化后用以制取各种磷酸钠盐，例如磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠等。当以磷酸为原料时，根据后续生产过程的需要，也可以先不过滤而将反应料浆直接中和到产品要求的Na/P比并进行必要的净化处理后再进行过滤分离;当以硫酸和磷矿为原料时，至少有一部分料浆必须先过滤分离，以提供循环的NaH2PO4-H3PO4溶液。不论是先过滤还是后过滤，由于上述反应过程中已完成了部分净化任务，后续工序的净化方法都可以适当简化。附图1、2所示的工艺流程均表示反应料浆先过滤分离这样一种操作方式。

上述的反应过程可以按下列不同的方式进行：（1）磷酸盐原料先用磷酸或硫酸和循环NaH2PO4-H3PO4溶液进行分解，反应一段时间（0.5～2h）后，再加入硫酸钠沉淀相液中Ca2+（当用硫酸为原料时，是沉淀液相中剩余的Ca2+）;

（2）磷酸盐原料、磷酸或硫酸和循环NaH2PO4-H3PO4溶液、硫酸钠同时加入反应槽中反应;

（3）硫酸钠先溶于磷酸或硫酸和循环NaH2PO4-H3PO4溶液，再加入磷酸盐原料反应。

本发明方法的反应可以在常温下进行，也可以在≤液相沸点的较高温度下进行。提高温度有利于加快反应速度，但对设备材质要求相应较高，而且要增加一定的能耗。本发明方法中，包括磷矿酸解和复分解沉淀Ca2+的总反应时间为2～8h;液相P2O5浓度为15-32%（重量）;总物料中P2O5∶CaO（重量）＝5∶1～2;硫酸钠的理论用量根据磷矿中CaO的含量计算，实际用量可取理论用量的90～105%（当用磷酸为原料时）;操作过程可以间歇操作，也可以连续操作。

反应能达到的磷矿中P2O5回收率比一般湿法磷酸过程要低一些。根据反应条件和配料比不同，磷矿中P2O5的液相回收率可为60～85%。固相P2O5损失的主要原因是：（1）液相酸度较低，磷矿分解率稍低;（2）磷矿中溶入的和湿法磷酸带入的Al3+和Fe3+等阳离子沉淀为磷酸盐，其中后一种损失在传统的磷酸钠盐生产方法中也不可避免。因此，从原料到磷酸钠盐的生产全过程来看，本发明的方法P2O5总回收率与传统方法相差不大。由于磷矿中P2O5的价格比磷酸中P2O5低得多，虽然回收率略低，以磷矿代替一部分磷酸仍然是很经济的。

硫酸钠带入的Na+也有一部分固相损失（≤15%），原因是沉淀为Na2SiF6。这实际上代替了传统法磷酸钠盐生产中的大部分纯碱脱氟过程。因此，加入的Na2SO4是1∶1（摩尔比）地代替了一部分Na2CO3。

本发明的方法与现有技术相比具有如下的优点：（1）充分利用了各种原料，大部分磷酸（原料磷酸或反应生成的磷酸）的第一个氢离子用来分解了磷酸盐原料;硫酸钠的阴离子SO2-4沉淀了Ca2+，阳离子一小部分沉淀了SiF2-6杂质离子，大部分留在液相中，代替一部分在传统生产方法中应由纯碱（或NaOH）提供的Na+;磷酸盐原料则提供了有用成分P2O5。

（2）廉价的磷酸盐原料例如磷矿和硫酸钠代替了一部分价格昂贵的磷酸和纯碱。以制造三聚磷酸钠计，磷矿可以代替10-14%的磷酸，硫酸钠可以代替30-50%的纯碱，从而可以降低生产成本。

（3）方法简便易行。

附图说明

：附图1为以磷酸为原料的工艺流程示意图;
附图2为直接以硫酸和磷矿为原料的工艺流程示意图。
本发明工艺过程中使用的反应槽均可采用搅拌槽式反应器。图中的过滤、一洗、二洗三个工序实际上是在同一台过滤机上进行。
下面通过实施例进一步说明本发明的方法。
实施例1含P2O530.21%，CaO44.56%，Fe2O30.81%，Al2O31.08%，MgO1.13%，F2.63%，CO24.02%的磷矿粉100g和无水硫酸钠118.6g同时加入盛有含P2O516.19%，Fe2O30.42%，Al2O30.15%，F1.21%的湿法磷酸1189.4g的搅拌反应槽中，在常温下反应5h。料浆过滤分离;滤饼用160ml水逆流洗涤二次（用上次实验的二洗液作为一次洗涤水）。测得滤液加一洗液总重1316g;其中含P2O516.58%，Fe2O30.435%，Al2O3微量，F0.27%。滤饼在≤100℃下充分干燥后测得干滤饼重172.8g;其中含总P2O52.90%，枸溶性P2O51.32%，Fe2O30.18%，Al2O31.17%，F7.75%。
实施例2无水硫酸钠118.6g先加入含P2O516.74%的湿法磷酸1150.5g中溶解15min，然后加入组成同实施例1的磷矿粉100g在室温下反应5h。料浆过滤分离。滤饼用160ml水逆流洗涤二次并充分干燥后测得干饼滤重167g，其中含总P2O52.99%。
实施例3组成同实施例1的磷矿粉140g、含P2O516.74%的湿法磷酸1150.5g和无水硫酸钠166g同时加入搅拌反应槽在常温下反应4h。料浆过滤分离。滤饼用224ml水逆流洗涤二次并在95-100℃下充分干燥后，测得干滤饼重216g，其中含P2O55.938%。
实施例496.5%的硫酸34.7g和无水硫酸钠8.04g先溶于含P2O518.00%，第一个氢离子中和度40.7%的NaH2PO4-H3PO4“循环溶液”608g中，然后加入组成同实施例1的磷矿粉50g，在不断搅拌下反应4h，反应平均温度37℃。料浆过滤分离后测得滤液含P2O519.64%，第一个氢离子中和度35.1%，含SO31.89%。滤饼干燥后测得干滤饼重70.7g，其中含总P2O54.08%，枸溶性P2O51.23%。
实施例5除所用NaH2PO4-H3PO4“循环溶液”量为500g外，其余物料量、加料方式和反应条件均同实施例4。结果测得滤液含P2O520.03%，SO32.05%，第一个氢离子中和度35.1%;干滤饼重70.1g，其中含总P2O54.38%，枸溶性P2O51.16%。

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磷酸钠盐的制造方法

本发明属于碱金属磷酸盐的制造方法。

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