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三聚氰胺改性水性聚氨酯的制备方法

阅读:813发布:2021-02-27

IPRDB可以提供三聚氰胺改性水性聚氨酯的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本发明公开了一种三聚氰胺改性水性聚氨酯的制备方法,包括步骤:(1)在真空条件下,将2,3‑二甲基‑1,4‑丁二异氰酸酯和聚丙二醇溶于有机溶剂中,在75‑85℃下反应1‑4h,得到预聚体溶液;(2)在45‑65℃条件下向步骤(1)中得到的预聚体溶液中加入扩链剂和催化剂,反应0.5‑2h后,加入碱性试剂中和至中性,并加入水乳化,得到聚氨酯乳液;(3)在搅拌条件下向步骤(2)中得到的聚氨酯乳液中滴加三聚氰胺溶液,得到所述改性水性聚氨酯。本发明的制备方法条件温和、易实现;制备的改性水性聚氨酯具有较好的耐水性、机械性能和耐热性能。,下面是三聚氰胺改性水性聚氨酯的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种三聚氰胺改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在真空条件下,将2,3-二甲基-1,4-丁二异氰酸酯和聚丙二醇溶于有机溶剂中,在

75-85℃下反应1-4h,得到预聚体溶液;

(2)在45-65℃条件下向步骤(1)中得到的预聚体溶液中加入扩链剂和催化剂,反应

0.5-2h后,加入碱性试剂中和至中性,并加入水乳化,得到聚氨酯乳液;

(3)在搅拌条件下向步骤(2)中得到的聚氨酯乳液中滴加三聚氰胺溶液,得到所述改性水性聚氨酯。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述2,3-二甲基-1,4-丁二异氰酸酯和聚丙二醇的摩尔比为5-6:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述2,3-二甲基-1,4-丁二异氰酸酯的浓度为0.2-0.5mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为DMSO和DMF中的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述扩链剂为二羟甲基丙酸和一缩二乙二醇中的一种或两种,且所述扩链剂与2,3-二甲基-1,4-丁二异氰酸酯的摩尔比为1:5-6。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡和辛酸亚锡中的一种或两种。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,加入水的体积与有机溶剂的体积比为0.08-0.12:1。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述三聚氰胺与2,3-二甲基-1,4-丁二异氰酸酯的摩尔比为1:3-10,所述三聚氰胺溶液中溶剂为DMSO,且三聚氰胺浓度为0.1-0.5mol/L。

说明书全文

三聚氰胺改性水性聚氨酯的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及聚氨酯制备领域,尤其涉及一种三聚氰胺改性水性聚氨酯的制备方法。

背景技术

[0002] 聚氨酯用于航空、铁路、建筑、体育等方面,用于木制家具及金属的表面罩光,用于贮罐、管道、冷库、啤酒、发酵罐、保鲜桶的绝热保温保冷,房屋建筑绝热防水,也可用于预制聚氨酯板材,可用于制造塑料制品、耐磨合成橡胶制品、合成纤维、硬质和软质泡沫塑料制品、胶粘剂和涂料等,用于各类木器、化工设备、电讯器材和仪表及各种运输工具的表面涂饰。
[0003] 随着水性聚氨酯发展,它的应用范围不断扩大,但是缺点也越来越明显,如耐水性、机械性能和耐热性较差,限制了聚氨酯的应用。
[0004] 提高聚氨酯耐水、机械性能和耐热性的主要途径之一就是交联改性,但是,现有的交联剂改性后,耐水性、机械性能和耐热性能并不理想,而且制备步骤较繁琐,反应条件苛刻,不易实现。

发明内容

[0005] 发明目的:本发明提供了一种三聚氰胺改性水性聚氨酯的制备方法,该制备方法步骤简单,制备的改性水性聚氨酯具有较好的耐水性、机械性能和耐热性能。
[0006] 技术方案:本发明的三聚氰胺改性水性聚氨酯的制备方法,包括以下步骤:
[0007] (1)在真空条件下,将2,3-二甲基-1,4-丁二异氰酸酯和聚丙二醇溶于有机溶剂中,在75-85℃下反应1-4h,得到预聚体溶液;
[0008] (2)在45-65℃条件下向步骤(1)中得到的预聚体溶液中加入扩链剂和催化剂,反应0.5-2h后,加入碱性试剂中和至中性,并加入水乳化,得到聚氨酯乳液;
[0009] (3)在搅拌条件下向步骤(2)中得到的聚氨酯乳液中滴加三聚氰胺溶液,得到所述改性水性聚氨酯。
[0010] 本发明的制备方法采用三聚氰胺交联改性水性聚氨酯,且采用三聚氰胺后扩链方式制备改性水性聚氨酯,得到的改性水性聚氨酯性能比预扩链的水性聚氨酯各方面性能更好。
[0011] 步骤(1)中,所述2,3-二甲基-1,4-丁二异氰酸酯和聚丙二醇的摩尔比为5-6:1。
[0012] 所述2,3-二甲基-1,4-丁二异氰酸酯的浓度为0.2-0.5mol/L。
[0013] 所述有机溶剂为DMSO和DMF中的一种或两种。
[0014] 步骤(2)中,所述扩链剂为二羟甲基丙酸和一缩二乙二醇中的一种或两种,且所述扩链剂与2,3-二甲基-1,4-丁二异氰酸酯的摩尔比为1:5-6。
[0015] 所述催化剂为二月桂酸二丁基锡和辛酸亚锡中的一种或两种。
[0016] 加入水的体积与所述有机溶剂的体积比为0.08-0.12:1。
[0017] 步骤(3)中,所述三聚氰胺与2,3-二甲基-1,4-丁二异氰酸酯的摩尔比为1:3-10,三聚氰胺溶液中溶剂为DMSO,且三聚氰胺浓度为0.1-0.5mol/L。
[0018] 有益效果:1、本发明的制备方法条件温和、易实现;2、步骤简单、易操作;3、原料易得,成本低;4、制备的改性水性聚氨酯具有较好的耐水性、机械性能和耐热性能;5、拉伸强度和耐酸碱性能得到一定程度的提升。

具体实施方式

[0019] 实施例1
[0020] 三聚氰胺改性水性聚氨酯的制备方法,包括以下步骤:
[0021] (1)在真空条件下,将0.04mol 2,3-二甲基-1,4-丁二异氰酸酯和0.008mol聚丙二醇溶于200ml DMSO中,在75℃下反应1h,得到预聚体溶液;
[0022] (2)在45℃条件下向步骤(1)中得到的预聚体溶液中加入0.008mol扩链剂二羟甲基丙酸和催化剂二月桂酸二丁基锡,反应0.5h后,加入碱性试剂三乙胺中和至中性,并加入16ml水乳化,得到聚氨酯乳液;
[0023] (3)在搅拌条件下向步骤(2)中得到的聚氨酯乳液中滴加浓度为0.1mol/L的三聚氰胺DMSO溶液130ml,得到所述改性水性聚氨酯。
[0024] 实施例2
[0025] 三聚氰胺改性水性聚氨酯的制备方法,包括以下步骤:
[0026] (1)在真空条件下,将0.04mol 2,3-二甲基-1,4-丁二异氰酸酯和0.0072mol聚丙二醇溶于140ml DMF中,在80℃下反应2.5h,得到预聚体溶液;
[0027] (2)在55℃条件下向步骤(1)中得到的预聚体溶液中加入0.0072mol扩链剂二羟甲基丙酸和催化剂二月桂酸二丁基锡,反应1.5h后,加入碱性试剂三乙胺中和至中性,并加入20ml水乳化,得到聚氨酯乳液;
[0028] (3)在搅拌条件下向步骤(2)中得到的聚氨酯乳液中滴加浓度为0.5mol/L的三聚氰胺DMSO溶液8ml,得到所述改性水性聚氨酯。
[0029] 实施例3
[0030] 三聚氰胺改性水性聚氨酯的制备方法,包括以下步骤:
[0031] (1)在真空条件下,将0.04mol 2,3-二甲基-1,4-丁二异氰酸酯和0.0067mol聚丙二醇溶于80ml DMF中,在85℃下反应4h,得到预聚体溶液;
[0032] (2)在65℃条件下向步骤(1)中得到的预聚体溶液中加入0.0067mol扩链剂一缩二乙二醇和催化剂辛酸亚锡,反应2h后,加入碱性试剂三乙胺中和至中性,并加入24ml水乳化,得到聚氨酯乳液;
[0033] (3)在搅拌条件下向步骤(2)中得到的聚氨酯乳液中滴加浓度为0.25mol/L的三聚氰胺DMSO溶液32ml,得到所述改性水性聚氨酯。
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