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一种医药级L-丝氨酸的制备方法

阅读：1013发布：2021-02-23

IPRDB可以提供一种医药级L-丝氨酸的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种医药级L‑丝氨酸的制备方法，属于分离提取技术领域。本发明的方法仅需要脱色、浓缩、离心、结晶等常规制备手段，就可完成丝氨酸的制备；本发明的方法通过使用保护剂和乙醇对丝氨酸进行双重保护，实现了丝氨酸的高品质、高纯度；利用本发明的方法进行生产，无废水、节能环保、安全可靠；利用本发明的方法生产得到的丝氨酸为无水丝氨酸，晶型好、纯度高(纯度＞99％、透光度＞99.5％)，且比旋度可控制在+14°～+15.6°。，下面是一种医药级L-丝氨酸的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种医药级L-丝氨酸的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：(1)将丝氨酸粗品溶解在水中，加入保护剂和活性炭，于55～65℃下保温进行脱色处理，过滤除炭后得到脱色液；

(2)将脱色液进行浓缩，浓缩至起晶后停止浓缩，加入乙醇，搅拌的同时升温，升温至55～65℃后保温，保温后降温至35～45℃进行结晶，离心，获得湿结晶和母液；

(3)将湿结晶用乙醇进行漂洗后烘干，得到医药级L-丝氨酸成品；

(4)将母液进行稀释，过弱碱性阴离子树脂和弱酸性阳离子树脂后可作为(1)中溶解水继续进一步的操作。

2.如权利要求1所述的一种医药级L-丝氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的水的添加量为丝氨酸粗品质量的3～5倍，保护剂的添加量为丝氨酸粗品质量的0.5～

1％，活性炭的添加量为丝氨酸粗品质量的1.5～3％。

3.如权利要求1或2所述的一种医药级L-丝氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的保护剂可为亚硫酸氢钠。

4.如权利要求1-3任一所述的一种医药级L-丝氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的保温时间为0.5～1h。

5.如权利要求1-4任一所述的一种医药级L-丝氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的浓缩为减压浓缩，浓缩压力为0.09-0.1MPa，浓缩温度为45℃-55℃。

6.如权利要求1-5任一所述的一种医药级L-丝氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中乙醇的加入量为丝氨酸粗品质量的45～55％，搅拌的速度为180～220rpm。

7.如权利要求1-6任一所述的一种医药级L-丝氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的离心速度2500～3500rpm，离心时间10～15min。

8.如权利要求1-7任一所述的一种医药级L-丝氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的烘干温度为55～65℃，烘干时间为14～18h。

9.应用权利要求1-8任一所述的一种医药级L-丝氨酸的制备方法生产得到的医药级L-丝氨酸。

10.权利要求1-8任一所述的一种医药级L-丝氨酸的制备方法在生产医药级L-丝氨酸方面的应用。

说明书全文

一种医药级L-丝氨酸的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种医药级L-丝氨酸的制备方法，属于分离提取技术领域。

背景技术

[0002] 丝氨酸又名β-羟基丙氨酸，是人体非必需氨基酸，它在脂肪和脂肪酸的新陈代谢及肌肉的生长中发挥着作用，且有助于免疫血球素和抗体的产生，是维持健康的免疫系统的重要丝氨酸。

[0003] 由于L-丝氨酸具有许多重要的生理功能和作用，如：能够合成嘌呤、胸腺嘧啶、胆碱的前体；经羟基经磷酸化作用后能够衍生出具重要生理功能的磷丝氨酸；能够稳定滴眼液pH值且无刺激性；能够作为自然保湿因子(NMF)保持皮肤角质层水分，因此，L-丝氨酸在食品、药品、化妆品等领域均有很重要的作用。

[0004] 目前，L-丝氨酸的生产水平较低，即使在世界级的氨基酸行业中工业化生产难度也十分大，因此，急需找到更多更好的生产L-丝氨酸的方法。

[0005] 国内制造丝氨酸多采用蛋白水解法，技术相对成熟，但是，利用蛋白水解法生产得到的丝氨酸杂质较多，无法应用于医药行业；而利用发酵法生产得到的氨基酸虽然杂质少，但是，国内生产丝氨酸技术不成熟，生产周期长，收率低，不易推广。

发明内容

[0006] 为解决上述问题，本发明提供了一种医药级L-丝氨酸的制备方法。此方法仅需要脱色、浓缩、离心、结晶等常规制备手段，就可完成丝氨酸的制备，且通过保护剂和乙醇对丝氨酸进行双重保护，实现了丝氨酸的高品质、高纯度；利用此方法进行生产，无废水、节能环保、安全可靠；利用此方法生产得到的丝氨酸为无水丝氨酸，晶型好、纯度高(纯度＞99％、透光度＞99.5％)，且比旋度可控制在+14°～+15.6°。

[0007] 本发明的技术方案如下：

[0008] 本发明提供了一种医药级L-丝氨酸的制备方法，所述方法包含如下步骤：

[0009] (1)将丝氨酸粗品溶解在水中，加入保护剂和活性炭，于55～65℃下保温进行脱色处理，过滤除炭后得到脱色液；

[0010] (2)将脱色液进行浓缩，浓缩至起晶后停止浓缩，加入乙醇，搅拌的同时升温，升温至55～65℃后保温，保温后降温至35～45℃进行结晶，离心，获得湿结晶和母液；

[0011] (3)将湿结晶用乙醇进行漂洗后烘干，得到医药级L-丝氨酸成品；

[0012] (4)将母液进行稀释，过弱碱性阴离子树脂和弱酸性阳离子树脂后可作为(1)中溶解水继续进一步的操作。

[0013] 在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中的水的添加量为丝氨酸粗品质量的3～5倍，保护剂的添加量为丝氨酸粗品质量的0.5～1％，活性炭的添加量为丝氨酸粗品质量的1.5～3％。

[0014] 在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中的保护剂可为亚硫酸氢钠。

[0015] 在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中的保温时间为0.5～1h。

[0016] 在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中的浓缩为减压浓缩，浓缩压力为0.09-0.1MPa，浓缩温度为45℃-55℃。

[0017] 在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中乙醇的加入量为丝氨酸粗品质量的45～55％，搅拌的速度为180～220rpm。

[0018] 在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中的离心速度2500～3500rpm，离心时间10～15min。

[0019] 在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中的降温速度为10℃/h。

[0020] 在本发明的一种实施方式中，所述步骤(3)中的烘干温度为55～65℃，烘干时间为14～18h。

[0021] 在本发明的一种实施方式中，所述步骤(4)中的稀释倍数为两倍，过树脂速度为20mL/min。

[0022] 本发明提供了应用上述一种医药级L-丝氨酸的制备方法生产得到的医药级L-丝氨酸。

[0023] 本发明提供了上述一种医药级L-丝氨酸的制备方法在生产医药级L-丝氨酸方面的应用。

[0024] 有益效果：

[0025] (1)本发明的方法仅需要脱色、浓缩、离心、结晶等常规制备手段，就可完成丝氨酸的制备；

[0026] (2)本发明的方法通过使用保护剂和乙醇对丝氨酸进行双重保护，实现了丝氨酸的高品质、高纯度；

[0027] (3)利用本发明的方法进行生产，无废水、节能环保、安全可靠；

[0028] (4)利用本发明的方法生产得到的丝氨酸为无水丝氨酸，晶型好、纯度高(纯度＞99％、透光度＞99.5％)，且比旋度可控制在+14°～+15.6°。

具体实施方式

[0029] 下面结合实施例与对比例，对本发明进行进一步的阐述。

[0030] 下述实施例中涉及的检测方法如下：

[0031] L-丝氨酸的纯度检测方法：

[0032] 取本品约0.1g，精密称定，加无水甲酸1ml溶解后，加冰醋酸25ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

[0033] 每1ml高氯酸滴定液相当于10.51mg的C3H7NO3。

[0034] L-丝氨酸的透光度检测方法：

[0035] 取本品1.0g，加水20ml溶解后，照紫外-可见分光光度法，在430nm的波长处测定透光率。

[0036] L-丝氨酸的比旋度检测方法：

[0037] 取本品，精密称定，加2mol/L的盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml约含0.1g的溶液，用旋光仪，依法测定。

[0038] 实施例1

[0039] 具体步骤如下：

[0040] (1)取300g丝氨酸粗品，加入纯化水1200mL，加入保护剂3g，加活性炭9g，在搅拌速度200rpm下搅拌升温至60℃，保温30min，过滤除去活性炭，得到滤液；

[0041] (2)将(1)中的滤液放入浓缩罐，浓缩至起晶，浓缩真空度0.095Mpa，浓缩温度50℃，将浓缩液放入结晶罐中，快速加入150mL乙醇，搅拌升温至60℃，保温30min，开始降温结晶，降温速度10℃/h，当温度降至40℃停止降温，离心后即得湿结晶和母液，离心时间10min，转速3000r/min；

[0042] (3)在湿结晶中加入无水乙醇进行漂洗，将漂洗后的湿结晶放入烘箱，60℃烘干8h，降温至30℃，得到L-丝氨酸成品。

[0043] 将得到的医药级L-丝氨酸进行纯度、透光度、比旋度检测。

[0044] 检测结果为：纯度99.4％、透光度99.8％、比旋度+15°。

[0045] 实施例2

[0046] 具体步骤如下：

[0047] (1)取300g丝氨酸粗品，加入纯化水1200mL，加入保护剂2g，加活性炭8g，在搅拌速度180rpm下搅拌升温至55℃，保温1min，过滤除去活性炭，得到滤液；

[0048] (2)将(1)中的滤液放入浓缩罐，浓缩至起晶，浓缩真空度0.095Mpa，浓缩温度45℃，将浓缩液放入结晶罐中，快速加入150mL乙醇，搅拌升温至55℃，保温1min，开始降温结晶，降温速度10℃/h，当温度降至40℃停止降温，离心后即得湿结晶和母液，离心时间15min，转速3000r/min；

[0049] (3)在湿结晶中加入无水乙醇进行漂洗，将漂洗后的湿结晶放入烘箱，60℃烘干8h，降温至35℃，得到L-丝氨酸成品。

[0050] 将得到的医药级L-丝氨酸进行纯度、透光度、比旋度检测。

[0051] 检测结果为：纯度99.5％、透光度99.9％、比旋度+14°。

[0052] 对比例1

[0053] 具体步骤如下：

[0054] (1)取300g丝氨酸粗品，加入纯化水1200mL，加入保护剂1g，加活性炭3g，在搅拌速度200rpm下搅拌升温至60℃，保温30min，过滤除去活性炭，得到滤液；

[0055] (2)将(1)中的滤液放入浓缩罐，浓缩至起晶，浓缩真空度0.095Mpa，浓缩温度50℃，将浓缩液放入结晶罐中，快速加入120mL乙醇，搅拌升温至60℃，保温30min，开始降温结晶，降温速度10℃/h，当温度降至40℃停止降温，离心后即得湿结晶和母液，离心时间10min，转速3000r/min；

[0056] (3)在湿结晶中加入无水乙醇进行漂洗，将漂洗后的湿结晶放入烘箱，60℃烘干8h，降温至30℃，得到L-丝氨酸成品。

[0057] 将得到的医药级L-丝氨酸进行纯度、透光度、比旋度检测。

[0058] 检测结果为：纯度98.1％、透光度99.2％、比旋度+15°。

[0059] 对比例2

[0060] 具体步骤如下：

[0061] (1)取300g丝氨酸粗品，加入纯化水1200mL，加活性炭9g，在搅拌速度200rpm下搅拌升温至60℃，保温30min，过滤除去活性炭，得到滤液；

[0062] (2)将(1)中的滤液放入浓缩罐，浓缩至起晶，浓缩真空度0.095Mpa，浓缩温度50℃，将浓缩液放入结晶罐中，快速加入150mL乙醇，搅拌升温至60℃，保温30min，开始降温结晶，降温速度10℃/h，当温度降至40℃停止降温，离心后即得湿结晶和母液，离心时间10min，转速3000r/min；

[0063] (3)在湿结晶中加入无水乙醇进行漂洗，将漂洗后的湿结晶放入烘箱，60℃烘干8h，降温至30℃，得到L-丝氨酸成品。

[0064] 将得到的医药级L-丝氨酸进行纯度、透光度、比旋度检测。

[0065] 检测结果为：纯度97.4％、透光度98.3％、比旋度+16°。

[0066] 对比例3

[0067] 具体步骤如下：

[0068] (1)取300g丝氨酸粗品，加入纯化水1200mL，加入保护剂3g，加活性炭9g，在搅拌速度200rpm下搅拌升温至60℃，保温30min，过滤除去活性炭，得到滤液；

[0069] (2)将(1)中的滤液放入浓缩罐，浓缩至起晶，浓缩真空度0.095Mpa，浓缩温度50℃，将浓缩液放入结晶罐中，搅拌升温至60℃，保温30min，开始降温结晶，降温速度10℃/h，当温度降至40℃停止降温，离心后即得湿结晶和母液，离心时间10min，转速3000r/min；

[0070] (3)在湿结晶中加入无水乙醇进行漂洗，将漂洗后的湿结晶放入烘箱，60℃烘干8h，降温至30℃，得到L-丝氨酸成品。

[0071] 将得到的医药级L-丝氨酸进行纯度、透光度、比旋度检测。

[0072] 检测结果为：纯度97.2％、透光度98.1％、比旋度+15°。

[0073] 对比例4

[0074] 具体步骤如下：

[0075] (1)取300g丝氨酸粗品，加入纯化水1200mL，加入保护剂3g，加活性炭9g，在搅拌速度200rpm下搅拌升温至60℃，保温30min，过滤除去活性炭，得到滤液；

[0076] (2)将(1)中的滤液放入浓缩罐，浓缩至起晶，浓缩真空度0.095Mpa，浓缩温度50℃，将浓缩液放入结晶罐中，快速加入100mL乙醇，搅拌升温至60℃，保温30min，开始降温结晶，降温速度20℃/h，当温度降至40℃停止降温，离心后即得湿结晶和母液，离心时间10min，转速3000r/min；

[0077] (3)在湿结晶中加入无水乙醇进行漂洗，将漂洗后的湿结晶放入烘箱，60℃烘干8h，降温至30℃，得到L-丝氨酸成品。

[0078] 将得到的医药级L-丝氨酸进行纯度、透光度、比旋度检测。

[0079] 检测结果为：纯度98.4％、透光度98.9％、比旋度+14°。

[0080] 虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

标题	发布/更新时间	阅读量
聚氨酯胶辊-专利编号CN1294205C	2020-05-13	596
聚氨酯胶辊-专利编号CN1667043A	2020-05-13	349
氨合成塔-专利编号CN85107685A	2020-05-11	437
氨合成塔-专利编号CN1007808B	2020-05-11	937
氨分解装置-专利编号CN205820887U	2020-05-12	720
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聚氨酯滚轮-专利编号CN207207622U	2020-05-11	907
聚氨酯透气鞋底-专利编号CN201585486U	2020-05-13	355

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