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一种耐高温聚氨酯材料的制备方法

阅读：481发布：2021-02-22

IPRDB可以提供一种耐高温聚氨酯材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种耐高温聚氨酯材料的制备方法，具体按照如下操作步骤进行制备：S1：制备聚酯多元醇；S2：制备A组分聚氨酯混合物；S3：制备B组分聚氨酯混合物；S4：复配。本发明通过己二酸、乙二醇为主原料，配合少量三羟甲基丙烷和1-4丁二醇进行缩合反应制得的聚酯多元醇，可聚合形成具有短支链的聚酯多元醇，提高分子结构内的空间体积，有利于提高耐高温性能，在通过与2，4-TDI进行反应，并在反应体系中加入石墨烯，利用石墨烯的耐高温性对聚合产物进行改性，提高了聚氨酯材料的耐高温性。，下面是一种耐高温聚氨酯材料的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种耐高温聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，具体按照如下操作步骤进行制备：S1：制备聚酯多元醇，称取己二酸、乙二醇、三羟甲基丙烷和1-4丁二醇和缩合催化剂加入反应釜中并搅拌均匀，并对反应釜进行加热，加热温度为160-200℃，持续时间3-5小时，之后对反应釜进行抽真空，待反应釜内压力将至0.05-0.1MPa之间，进行保压保温，保温温度为180-190℃，持续1-3小时，之后向反应釜内注入氮气破除真空，并将反应釜温度将至

90-120℃进行保温；

S2：制备A组分聚氨酯混合物，将S1中的聚酯多元醇加入至真空反应釜中进行搅拌，同时对反应釜进行加热，加热温度为60-80℃，并进行酸值调节，搅拌均匀后，静置保温处理1-

2小时，得A组分聚氨酯混合物备用；

S3：制备B组分聚氨酯混合物，将聚四氢呋喃醚二元醇、2，4-TDI加入至将搅拌罐中进行混合搅拌，搅拌均匀后得B组分聚氨酯混合物，备用；

S4：复配，将A组分聚氨酯混合物、B组分聚氨酯混合物、石墨烯、消泡剂、扩链剂，一同加入反应釜中搅拌均匀，搅拌同时进行加热，加热温度为100-150℃，持续1-2小时，得耐高温聚氨酯材料。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：步骤S1缩合催化剂为无水氯化钙，所述己二酸、乙二醇、三羟甲基丙烷和1-4丁二醇和缩合催化剂的投入量按重量组分计比例为40-60：40-50：5-10：4-8：2-6。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中使用柠檬酸进行酸值调节，使得酸值为0.3-0.6。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中聚四氢呋喃醚二元醇、2，4-TDI的投入量按重量组分计比例为30-50：10-15。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中消泡剂为聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种，扩链剂为

1-6己二胺，所述A组分聚氨酯混合物、B组分聚氨酯混合物、石墨烯、消泡剂、扩链剂的投入量按重量组分计比例为50-80：40-70：6-10：4-6：8-10。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中石墨烯的粒径为0.4-4um。

说明书全文

一种耐高温聚氨酯材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于聚氨酯技术领域，具体涉及一种耐高温聚氨酯材料的制备方法。

背景技术

[0002] 随着聚氨酯技术的发展，聚氨酯逐渐应用到更多的范围内。

[0003] 如申请号为CN201610854623.4的专利，其公开了一种聚氨酯复合材料的制备方法。上述发明采用铝银浆着色技术得到仿金属表面聚氨酯；而且通过将铝银浆与其他组分用低速混合机混合并通过双螺杆挤出机熔融造粒，利用双螺杆挤出机的分散功能，当混合好的粒子经过双螺杆造粒后铝银浆及相关助剂在塑胶粒中得到均匀的分散，从而获得颜色均一、外观亮丽、性能一致的高光泽聚氨酯，且可直接注塑，对环境友好。

[0004] 但是，上述方案在使用中存在如下缺陷：与传统聚氨酯材料相同，上述聚酯的耐高温性不足，难以适应高温环境。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种耐高温聚氨酯材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

[0006] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种耐高温聚氨酯材料的制备方法，具体按照如下操作步骤进行制备：S1：制备聚酯多元醇，称取己二酸、乙二醇、三羟甲基丙烷和1-4丁二醇和缩合催化剂加入反应釜中并搅拌均匀，并对反应釜进行加热，加热温度为160-200℃，持续时间3-5小时，之后对反应釜进行抽真空，待反应釜内压力将至0.05-0.1MPa之间，进行保压保温，保温温度为180-190℃，持续1-3小时，之后向反应釜内注入氮气破除真空，并将反应釜温度将至
90-120℃进行保温；
S2：制备A组分聚氨酯混合物，将S1中的聚酯多元醇加入至真空反应釜中进行搅拌，同时对反应釜进行加热，加热温度为60-80℃，并进行酸值调节，搅拌均匀后，静置保温处理1-
2小时，得A组分聚氨酯混合物备用；
S3：制备B组分聚氨酯混合物，将聚四氢呋喃醚二元醇、2，4-TDI加入至将搅拌罐中进行混合搅拌，搅拌均匀后得B组分聚氨酯混合物，备用；
S4：复配，将A组分聚氨酯混合物、B组分聚氨酯混合物、石墨烯、消泡剂、扩链剂，一同加入反应釜中搅拌均匀，搅拌同时进行加热，加热温度为100-150℃，持续1-2小时，得耐高温聚氨酯材料。

[0007] 优选的，步骤S1缩合催化剂为无水氯化钙，所述己二酸、乙二醇、三羟甲基丙烷和1-4丁二醇和缩合催化剂的投入量按重量组分计比例为40-60：40-50：5-10：4-8：2-6。

[0008] 优选的，步骤S2中使用柠檬酸进行酸值调节，使得酸值为0.3-0.6。

[0009] 优选的，步骤S3中聚四氢呋喃醚二元醇、2，4-TDI的投入量按重量组分计比例为30-50：10-15。

[0010] 优选的，步骤S4中消泡剂为聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种，扩链剂为1-6己二胺，所述A组分聚氨酯混合物、B组分聚氨酯混合物、石墨烯、消泡剂、扩链剂的投入量按重量组分计比例为50-80：40-70：6-10：4-6：8-10。

[0011] 优选的，步骤S4中石墨烯的粒径为0.4-4um。

[0012] 本发明的技术效果和优点：本发明通过己二酸、乙二醇为主原料，配合少量三羟甲基丙烷和1-4丁二醇进行缩合反应制得的聚酯多元醇，可聚合形成具有短支链的聚酯多元醇，提高分子结构内的空间体积，有利于提高耐高温性能，在通过与2，4-TDI进行反应，并在反应体系中加入石墨烯，利用石墨烯的耐高温性对聚合产物进行改性，提高了聚氨酯材料的耐高温性。

具体实施方式

[0013] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0014] 实施例1一种耐高温聚氨酯材料的制备方法，具体按照如下操作步骤进行制备：
S1：制备聚酯多元醇，称取己二酸、乙二醇、三羟甲基丙烷和1-4丁二醇和缩合催化剂加入反应釜中并搅拌均匀，缩合催化剂为无水氯化钙，所述己二酸、乙二醇、三羟甲基丙烷和
1-4丁二醇和缩合催化剂的投入量按重量组分计比例为40：40：5：4：2，并对反应釜进行加热，加热温度为160℃，持续时间3小时，之后对反应釜进行抽真空，待反应釜内压力将至
0.05MPa之间，进行保压保温，保温温度为180℃，持续1小时，之后向反应釜内注入氮气破除真空，并将反应釜温度将至90℃进行保温；
S2：制备A组分聚氨酯混合物，将S1中的聚酯多元醇加入至真空反应釜中进行搅拌，同时对反应釜进行加热，加热温度为60℃，并使用柠檬酸进行酸值调节，使得酸值为0.3，搅拌均匀后，静置保温处理1小时，得A组分聚氨酯混合物备用；
S3：制备B组分聚氨酯混合物，将聚四氢呋喃醚二元醇、2，4-TDI加入至将搅拌罐中进行混合搅拌，聚四氢呋喃醚二元醇、2，4-TDI的投入量按重量组分计比例为30：10，搅拌均匀后得B组分聚氨酯混合物，备用；
S4：复配，将A组分聚氨酯混合物、B组分聚氨酯混合物、石墨烯、消泡剂、扩链剂，消泡剂为聚氧丙烯甘油醚，扩链剂为1-6己二胺，石墨烯的粒径为0.4-4um，所述A组分聚氨酯混合物、B组分聚氨酯混合物、石墨烯、消泡剂、扩链剂的投入量按重量组分计比例为50：40：6：4：
8，一同加入反应釜中搅拌均匀，搅拌同时进行加热，加热温度为100℃，持续1小时，得耐高温聚氨酯材料。

[0015] 实施例2一种耐高温聚氨酯材料的制备方法，具体按照如下操作步骤进行制备：
S1：制备聚酯多元醇，称取己二酸、乙二醇、三羟甲基丙烷和1-4丁二醇和缩合催化剂加入反应釜中并搅拌均匀，缩合催化剂为无水氯化钙，所述己二酸、乙二醇、三羟甲基丙烷和
1-4丁二醇和缩合催化剂的投入量按重量组分计比例为50：45：8：6：4，并对反应釜进行加热，加热温度为180℃，持续时间4小时，之后对反应釜进行抽真空，待反应釜内压力将至
0.08MPa之间，进行保压保温，保温温度为185℃，持续2小时，之后向反应釜内注入氮气破除真空，并将反应釜温度将至105℃进行保温；
S2：制备A组分聚氨酯混合物，将S1中的聚酯多元醇加入至真空反应釜中进行搅拌，同时对反应釜进行加热，加热温度为70℃，并使用柠檬酸进行酸值调节，使得酸值为0.5，搅拌均匀后，静置保温处理2小时，得A组分聚氨酯混合物备用；
S3：制备B组分聚氨酯混合物，将聚四氢呋喃醚二元醇、2，4-TDI加入至将搅拌罐中进行混合搅拌，聚四氢呋喃醚二元醇、2，4-TDI的投入量按重量组分计比例为40：13，搅拌均匀后得B组分聚氨酯混合物，备用；
S4：复配，将A组分聚氨酯混合物、B组分聚氨酯混合物、石墨烯、消泡剂、扩链剂，消泡剂为聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚，扩链剂为1-6己二胺，石墨烯的粒径为2um，所述A组分聚氨酯混合物、B组分聚氨酯混合物、石墨烯、消泡剂、扩链剂的投入量按重量组分计比例为65：55：
8：5：9，一同加入反应釜中搅拌均匀，搅拌同时进行加热，加热温度为125℃，持续1小时，得耐高温聚氨酯材料。

[0016] 实施例3一种耐高温聚氨酯材料的制备方法，具体按照如下操作步骤进行制备：
S1：制备聚酯多元醇，称取己二酸、乙二醇、三羟甲基丙烷和1-4丁二醇和缩合催化剂加入反应釜中并搅拌均匀，缩合催化剂为无水氯化钙，所述己二酸、乙二醇、三羟甲基丙烷和
1-4丁二醇和缩合催化剂的投入量按重量组分计比例为60：50：10：8：6，并对反应釜进行加热，加热温度为200℃，持续时间5小时，之后对反应釜进行抽真空，待反应釜内压力将至
0.1MPa之间，进行保压保温，保温温度为190℃，持续3小时，之后向反应釜内注入氮气破除真空，并将反应釜温度将至120℃进行保温；
S2：制备A组分聚氨酯混合物，将S1中的聚酯多元醇加入至真空反应釜中进行搅拌，同时对反应釜进行加热，加热温度为80℃，并使用柠檬酸进行酸值调节，使得酸值为0.6，搅拌均匀后，静置保温处理2小时，得A组分聚氨酯混合物备用；
S3：制备B组分聚氨酯混合物，将聚四氢呋喃醚二元醇、2，4-TDI加入至将搅拌罐中进行混合搅拌，聚四氢呋喃醚二元醇、2，4-TDI的投入量按重量组分计比例为50：15，搅拌均匀后得B组分聚氨酯混合物，备用；
S4：复配，将A组分聚氨酯混合物、B组分聚氨酯混合物、石墨烯、消泡剂、扩链剂，消泡剂为聚二甲基硅氧烷，扩链剂为1-6己二胺，石墨烯的粒径为4um，所述A组分聚氨酯混合物、B组分聚氨酯混合物、石墨烯、消泡剂、扩链剂的投入量按重量组分计比例为80：70：10：6：10，一同加入反应釜中搅拌均匀，搅拌同时进行加热，加热温度为150℃，持续2小时，得耐高温聚氨酯材料。

[0017] 本发明通过己二酸、乙二醇为主原料，配合少量三羟甲基丙烷和1-4丁二醇进行缩合反应制得的聚酯多元醇，可聚合形成具有短支链的聚酯多元醇，提高分子结构内的空间体积，有利于提高耐高温性能，在通过与2，4-TDI进行反应，并在反应体系中加入石墨烯，利用石墨烯的耐高温性对聚合产物进行改性，提高了聚氨酯材料的耐高温性。

[0018] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

标题	发布/更新时间	阅读量
聚氨酯胶辊-专利编号CN1294205C	2020-05-13	596
聚氨酯胶辊-专利编号CN1667043A	2020-05-13	348
氨合成塔-专利编号CN85107685A	2020-05-11	437
氨合成塔-专利编号CN1007808B	2020-05-11	937
氨分解装置-专利编号CN205820887U	2020-05-12	719
聚氨酯滚轮-专利编号CN206914066U	2020-05-12	1016
氨用止回阀-专利编号CN203718054U	2020-05-12	669
聚氨酯球场-专利编号CN201817763U	2020-05-11	1012
聚氨酯滚轮-专利编号CN207207622U	2020-05-11	906
聚氨酯透气鞋底-专利编号CN201585486U	2020-05-13	353

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