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基于硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法

阅读：1126发布：2020-05-18

IPRDB可以提供基于硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种基于硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法，包括以下步骤：a)提供硫酸盐法制浆废液和亚硫酸盐法制浆废液，所述硫酸盐法制浆废液中含有木质素、无机盐和妥尔油，所述亚硫酸盐法制浆废液中含有木质素磺酸钙和还原糖；b)去除所述硫酸盐法制浆废液中的妥尔油和无机盐后，得到木质素；c)去除所述亚硫酸盐法制浆废液中的还原糖，加入置换剂进行置换反应后得到木质素磺酸钠；d)将所述木质素、木质素磺酸钠与磺化剂和甲醛混合进行缩合反应，得到染料分散剂。实验表明，通过本发明提供的方法得到的木质素磺酸盐类染料分散剂具有良好的分散性能、耐热稳定性、高温分散性能、纤维沾污性和偶氮染料还原性。，下面是基于硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种基于硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法，所述染料分散剂按照以下方法制得：a）提供硫酸盐法制浆废液和亚硫酸盐法制浆废液，所述硫酸盐法制浆废液中含有木质素、无机盐和妥尔油，所述亚硫酸盐法制浆废液中含有木质素磺酸钙和还原糖；

b）去除所述硫酸盐法制浆废液中的妥尔油和无机盐后，得到木质素；

c）去除所述亚硫酸盐法制浆废液中的还原糖，加入置换剂进行置换反应后得到木质素磺酸钠；

d）将所述木质素、木质素磺酸钠与磺化剂和甲醛混合进行缩合反应，得到染料分散剂；

所述木质素与所述木质素磺酸钠的质量比为1:1～5。

2.根据权利要求1所述的方法，其正在于，所述步骤b）具体包括：b1）将所述硫酸盐法制浆废液进行蒸馏，得到木质素溶液；

b2）向所述木质素溶液中加入酸液，过滤后得到粗木质素；

b3）将所述粗木质素进行洗涤，得到木质素。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲醛的摩尔数与所述木质素和木质素磺酸钠的质量和的比例为0.5mol～3.0mol：1000g。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在在于，所述缩合反应的温度为60℃～140℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缩合反应的时间为2h～15h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述木质素与木质素磺酸钠和醛类化合物进行缩合反应时的pH值为4.0～12.0。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磺化剂为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤c）具体包括：将亚硫酸盐法制浆废液浓缩，得到浓缩液，所述亚硫酸盐法制浆废液中含有木质素磺酸钙和还原糖；

将所述浓缩液的pH值调至12～13，升温至80℃～110℃，保温后得到第一溶液；

向所述第一溶液中加入置换剂进行置换反应，过滤、干燥后得到木质素磺酸钠，所述置换剂为硫酸钠、碳酸钠或亚硫酸钠。

说明书全文

基于硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法

技术领域

[0001] 本发明属于染料分散剂技术领域，尤其涉及一种基于硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法。

背景技术

[0002] 木质素，又叫木素，是由对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇和芥子醇形成的一种复杂酚类聚合物，也是硫酸盐法造纸制浆的副产品。木质素的分子结构中存在芳香基、醇羟基、酚羟基、羰基、甲基、羧基及侧链结构，因此可进行氧化、酞化、磺化、烷基化、卤化、硝化、缩聚等多种化学反应，其中，对木质素进行磺化得到木质素磺酸盐是木质素应用的基础和前提。

[0003] 木质素磺酸盐，又叫磺化木质素，可以由木质素经过磺化获得，也是亚硫酸盐法造纸制浆的副产品，为线性高分子化合物，具有广泛的用途，如可用作动物饲料的粘结剂、油井泥浆稀释剂、土壤稳定剂、染料分散剂、农药加工助剂、农药缓释剂、混凝土减水剂、混凝土超塑剂、陶瓷增强剂、耐火材料增强剂、石膏板增强剂、蛋白质沉淀剂、肥料造粒黏结剂、炭黑造粒黏结剂、沥青乳化剂、石油采油助剂、酚醛树脂替代剂、橡胶补强剂、电池极板添加剂等。

[0004] 硫酸盐法制浆工艺中会产生大量主要成分为木质素的废液，现有技术通常对该废液进行磺化，将木质素转化为木质素磺酸盐后提取木质素磺酸盐，如申请号为200710052511.8的中国专利文献公开了一种利用煮麻或造纸废液提取木质素磺酸盐的方法，首先将废液超滤或微滤，得到木质素浓缩液；向所述木质素浓缩液中加入硫酸、亚硫酸和三氯化铁或硫酸铜，反应后得到木质素磺酸盐溶液，干燥后得到木质素磺酸盐。硫酸盐法制浆废液得到的木质素磺酸盐具有良好的耐热稳定性，用作染料分散剂时具有良好的高温分散性能，但是由于需要经过磺化处理，其生产成本较高。

[0005] 亚硫酸盐法制浆工艺中会产生大量主要成分为木质素磺酸盐的废液，现有技术一般采用分级法提取其中的木质素磺酸盐，该方法主要是通过逐级去除杂质和小分子量的木质素磺酸盐，得到分子量较大的木质素磺酸盐。亚硫酸盐法制浆废液得到的木质素磺酸盐成本较低，但其耐热稳定性较差，用作染料分散剂时高温分散性能较差。

[0006] 本发明人考虑，通过向硫酸盐法制浆废液得到的木质素磺酸盐中添加亚硫酸盐法制浆废液得到的木质素磺酸盐，在不降低其耐热稳定性和高温分散性能的前提下，降低木质素磺酸盐类染料分散剂的生产成本。

发明内容

[0007] 有鉴于此，本发明要解决的技术问题提供一种基于硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法，本发明提供的方法能够在不降低木质素磺酸盐类染料分散剂耐热稳定性和高温分散性能的前提下，降低其生产成本。

[0008] 本发明提供了一种基于硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法，包括以下步骤：

[0009] a)提供硫酸盐法制浆废液和亚硫酸盐法制浆废液，所述硫酸盐法制浆废液中含有木质素、无机盐和妥尔油，所述亚硫酸盐法制浆废液中含有木质素磺酸钙和还原糖；

[0010] b)去除所述硫酸盐法制浆废液中的妥尔油和无机盐后，得到木质素；

[0011] c)去除所述亚硫酸盐法制浆废液中的还原糖，加入置换剂进行置换反应后得到木质素磺酸钠；

[0012] d)将所述木质素、木质素磺酸钠与磺化剂和甲醛混合进行缩合反应，得到染料分散剂。

[0013] 优选的，所述步骤b)还包括：去除所述硫酸盐法制浆废液中的小分子量木质素。

[0014] 优选的，所述步骤b)具体包括：

[0015] b1)将所述硫酸盐法制浆废液进行蒸馏，得到木质素溶液；

[0016] b2)向所述木质素溶液中加入酸液，过滤后得到粗木质素；

[0017] b3)将所述粗木质素进行洗涤，得到木质素。

[0018] 优选的，所述木质素与所述木质素磺酸钠的质量比为1∶1～5。

[0019] 优选的，所述甲醛的摩尔数与所述木质素和木质素磺酸钠的质量和的比例为0.5mo1～3.0mol∶1000g。

[0020] 优选的，所述缩合反应的温度为60℃～140℃。

[0021] 优选的，所述缩合反应的时间为2h～15h。

[0022] 优选的，所述木质素与木质素磺酸钠和醛类化合物进行缩合反应时的pH值为4.0～12.0。

[0023] 优选的，所述磺化剂为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。

[0024] 优选的，所述步骤c)具体包括：

[0025] 将亚硫酸盐法制浆废液浓缩，得到浓缩液，所述亚硫酸盐法制浆废液中含有木质素磺酸钙和还原糖；

[0026] 将所述浓缩液的pH值调至12～13，升温至80℃～110℃，保温后得到第一溶液；

[0027] 向所述第一溶液中加入置换剂进行置换反应，过滤、干燥后得到木质素磺酸钠，所述置换剂为硫酸钠、碳酸钠或亚硫酸钠。

[0028] 与现有技术相比，本发明以含有木质素、无机盐和妥尔油的硫酸盐法制浆废液和含有木质素磺酸盐和还原糖的亚硫酸盐法制浆废液为原料，首先去除硫酸盐法制浆废液中的妥尔油和无机盐等杂质后得到木质素，去除亚硫酸盐法制浆废液中的还原糖，并加入置换剂进行反应后得到木质素磺酸钠；然后将得到的木质素和木质素磺酸钠与磺化剂和甲醛混合进行缩合反应，得到耐热稳定性和高温分散性能良好的染料分散剂。在本发明提供的方法中，硫酸盐法制浆废液得到的木质素在甲醛和磺化剂的作用下磺化成为木质素磺酸盐，具有良好的耐热稳定性；亚硫酸盐法制浆废液得到的木质素磺酸钠在甲醛的作用下与木质素和木质素磺酸盐发生缩合反应，得到的木质素磺酸盐也具有良好的耐热稳定性，用作染料分散剂时具有良好的高温分散性能。另外，由于亚硫酸盐法制浆废液来源广泛，以其为原料提取木质素磺酸盐的工艺较为简单，由此降低了木质素磺酸盐类染料分散剂的生产成本。

[0029] 实验表明，通过本发明提供的方法得到的木质素磺酸盐类染料分散剂具有良好的分散性能、耐热稳定性、高温分散性能、纤维沾污性和偶氮染料还原性。

具体实施方式

[0030] 本发明提供了一种基于硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法，包括以下步骤：

[0031] a)提供硫酸盐法制浆废液和亚硫酸盐法制浆废液，所述硫酸盐法制浆废液中含有木质素、无机盐和妥尔油，所述亚硫酸盐法制浆废液中含有木质素磺酸钙和还原糖；

[0032] b)去除所述硫酸盐法制浆废液中的妥尔油和无机盐后，得到木质素；

[0033] c)去除所述亚硫酸盐法制浆废液中的还原糖，加入置换剂进行置换反应后得到木质素磺酸钠；

[0034] d)将所述木质素、木质素磺酸钠与磺化剂和甲醛混合进行缩合反应，得到染料分散剂。

[0035] 本发明以含有木质素、无机盐和妥尔油的硫酸盐法制浆废液和含有木质素磺酸盐和还原糖的亚硫酸盐法制浆废液为原料，首先去除硫酸盐法制浆废液中的妥尔油和无机盐等杂质后得到木质素，去除亚硫酸盐法制浆废液中的还原糖，并加入置换剂进行置换反应后得到木质素磺酸钠；然后将得到的木质素和木质素磺酸钠与磺化剂和甲醛混合进行缩合反应，得到耐热稳定性和高温分散性能良好且生产成本较低的染料分散剂。

[0036] 本发明以硫酸盐法制浆废液为原料制备染料分散剂，所述硫酸盐法制浆废液是指采用硫酸盐法制浆后产生的废液，其主要成分是木质素。优选的，本发明以牛皮浆废液为原料，所述牛皮浆废液指以针叶树或阔叶树等木材为原材料，采用硫酸盐法制浆后产生的废液。所述牛皮浆废液优选为以红松、樟子松、马尾松等针叶树为原料，以氢氧化钠和硫化钠为蒸煮液进行制浆产生的废液，在以氢氧化钠和硫化钠为蒸煮液对红松、樟子松、马尾松等木材进行蒸煮制浆时，木材细胞膜及细胞内的松脂酸和脂肪酸酯被水解皂化，形成妥尔油；木质素与氢氧化钠发生反应生成可溶物，与不溶的纤维素相互分离，得到的制浆废液的主要成分是木质素和妥尔油，还包括硫化钠等无机盐杂质。

[0037] 由于无机盐和妥尔油的存在会影响木质素磺酸盐作为染料分散剂的性能，因此，本发明首先将所述硫酸盐法制浆废液中的妥尔油和无机盐去除。本发明对所述妥尔油的去除方法没有特殊限制，可以为本领域技术人员熟知的蒸馏或者加酸溶解或者加碱溶解。本发明对所述无机盐的去除方法没有特殊限制，可以为本领域技术人员熟知的沉淀法或者洗涤法。

[0038] 为了提高得到的染料分散剂的耐热性能，本发明优选将所述硫酸盐法制浆废液中的小分子量木质素与大分子量木质素分离，仅以大分子量木质素作为制备染料分散剂的原料。本发明对所述分离小分子量木质素的方法没有特殊限制，可以为本领域技术人员熟知的超滤法或者酸析法。

[0039] 本发明对去除无机盐、妥尔油和小分子量木质素的顺序和方法均没有特殊限制，但为了达到杂质去除彻底，得到的染料分散剂性能更好的目的，本发明优选按照以下步骤去除所述硫酸盐法制浆废液中的杂质：

[0040] 将所述硫酸盐法制浆废液进行蒸馏，得到木质素溶液；

[0041] 向所述木质素溶液中加入酸液，过滤后得到粗木质素；

[0042] 将所述粗木质素进行洗涤，得到木质素。

[0043] 在进行蒸馏之前，本发明优选首先将所述硫酸盐法制浆废液按照本领域技术人员熟知的方法进行浓缩，优选浓缩至固形物的质量浓度为25％～45％，更优选为30％～40％。

[0044] 将所述浓缩后的硫酸盐法制浆废液按照本领域技术人员熟知的方法进行蒸馏，去除其中的妥尔油。妥尔油，英文名称为Tall oil，又叫液体松香，主要成分为脂肪酸和松香酸。妥尔油的存在会使染料在砂磨过程中产生大量泡沫，使部分原染料悬浮在泡沫表面，不能被有效分散，不仅增加了砂磨时间，而且在后续染色过程中极易产生色斑。

[0045] 向所述去除妥尔油后的硫酸盐法制浆废液中加入酸液，使其中的木质素析出，得到粗木质素。在以氢氧化钠和硫化钠为蒸煮液进行蒸煮制浆时，木质素与氢氧化钠发生反应生成溶于水的木质素盐；将废液去除妥尔油后，向其中加入酸液后，废液中的大分子量木质素盐与酸发生反应，得到大分子量木质素析出，而其中的小分子量木质素则较少析出。所述酸液可以为硫酸、盐酸或硝酸，优选为质量浓度为90％以上的浓硫酸，更优选为质量浓度为95％以上的浓硫酸。向所述去除妥尔油后的硫酸盐法制浆废液中加入酸液，优选使得到的溶液的pH值为10.0～3.0，过滤后得到粗木质素。

[0046] 本发明优选向所述去除妥尔油后的硫酸盐法制浆废液中加入酸液调节溶液pH值至9～10后，进行第一次过滤，得到第一滤液和木质素；继续向第一滤液中加入酸液调节溶液pH值至5～6后，进行第二次过滤，得到第二滤液和木质素；继续向第二滤液中加入酸液调节溶液pH值至3.0～4.0，进行第三次过滤，得到第三滤液和木质素。经过三次过滤后，将大分子木质素与小分子木质素、细小纤维等分离开来。

[0047] 在木质素析出的过程中，废液中的部分无机盐也会随之析出。无机盐的存在会增加浆料的粘度，延长砂磨时间，并增加了染料中的盐，使分散剂对染料的热保护性降低。本发明对所述粗木质素进行洗涤，将其中的无机盐除去。本发明优选采用热水对所述粗木质素进行洗涤，所述热水的温度优选为40℃～90℃，更优选为50℃～80℃。本发明优选对所述粗木质素进行多次洗涤，更优选为3次以上，最优选为5次以上。

[0048] 将所述硫酸盐法制浆废液中的无机盐、妥尔油和小分子量木质素去除后，得到分子量较大的木质素。

[0049] 本发明以含有木质素磺酸钙和还原糖的亚硫酸盐法制浆废液为原料，首先将其中的还原糖氧化后，再用置换剂将木质素磺酸钙中的钙离子置换掉，得到木质素磺酸钠。按照本发明，所述木质素磺酸钠优选按照以下方法制备：

[0050] 将亚硫酸盐法制浆废液浓缩，得到浓缩液；所述亚硫酸盐法制浆废液中含有木质素磺酸钙和还原糖；

[0051] 将所述浓缩液的pH值调至12～13，升温至80℃～110℃，保温后得到第一溶液；

[0052] 向所述第一溶液中加入碳酸钠或硫酸钠进行置换反应，过滤、干燥后得到木质素磺酸钠。

[0053] 本发明以亚硫酸盐法制浆废液为原料制备木质素磺酸钠，所述亚硫酸盐法制浆废液是指采用亚硫酸盐法制浆后产生的废液，其主要成分为木质素磺酸盐。在本发明中，所述亚硫酸盐法制浆废液优选为以樟子松为原料，以白松、红松等为配料，采用亚硫酸氢钙为蒸煮液进行制浆产生的废液。在以亚硫酸氢钙为蒸煮液对樟子松等木材进行蒸煮制浆时，亚硫酸氢钙能够将木材中的木质素磺化，溶解于蒸煮液中，与纤维素分离。得到的制浆废液的主要成分为木质素磺酸钙，还包括还原糖、半纤维素、无机盐等杂质。在所述制浆废液中，所述木质素磺酸钙的含量优选为50％以上，更优选为60％以上。

[0054] 首先将所述制浆废液浓缩，本发明优选采用液膜蒸发的方式将所述废液浓缩，更优选为采用五效蒸发器进行液膜蒸发。按照本发明，优选将所述制浆废液浓缩至比重为1.10～1.25，更优选为1.15～1.25。

[0055] 所述制浆废液中的还原糖对偶氮型结构的染料具有还原作用，而且糖易发酵，会使产品变质变霉，性能下降，因此，需要将制浆废液中的还原糖去除。本发明将所述浓缩液的pH值调至12～13，升温至80℃～110℃并保温，从而降低还原糖对产品的影响。

[0056] 制浆废液中酸性物质含量较多，本发明优选用氢氧化钠或氢氧化钙将所述浓缩液的pH值调至12～13，更优选为用氢氧化钠，更优选将pH值调节至12.2～12.8，然后升温至50℃～120℃，更优选为60℃～110℃。所述保温时间优选为1h～5h，更优选为2h～4h。还原糖在氢氧化钠存在的条件下，转化为糖酸钠或糖酸钙，从而减轻还原糖对得到的木质素磺酸钠性能的影响。

[0057] 按照本发明，降糖过程结束后得到的第一溶液中，还原糖的含量优选低于3％，更优选低于2％。

[0058] 所述制浆废液中的主要成分是木质素磺酸钙，木质素磺酸钙可以作为减水剂、增粘剂等使用，但是不能作为染料分散剂使用。因为钙离子会影响染料的色光，而且，钙离子会催化染料分散剂与偶氮结构的分散染料的双键发生作用，加速染料分散剂对燃料的破坏，导致染料强度下降。本发明通过置换反应将木质素磺酸钙转化为木质素磺酸钠和碳酸钙或硫酸钙，从而将钙离子除去，得到性能较好的木质素磺酸钠。

[0059] 向除去还原糖后得到的第一溶液中加入置换剂与木质素磺酸钙发生置换反应，生成木质素磺酸钠和不溶于水的钙盐，通过过滤可有效去除钙离子。所述置换剂优选为碳酸钠、硫酸钠或亚硫酸钠，更优选为碳酸钠。

[0060] 另外，在进行降糖处理时，如果使用氢氧化钙调节pH值时，生成的糖酸钙和过量的氢氧化钙也会与碳酸钠或硫酸钠发生置换反应，从而最大程度减少钙离子的含量。为了使置换反应更容易进行，所述置换反应的温度优选为70℃～90℃，更优选为75℃～85℃；所述置换反应的时间优选为30min～120min，更优选为40min～90min，更优选为60min～
90min。

[0061] 置换反应结束后，将得到的溶液按照本领域技术人员熟知的方法进行过滤，将生成的沉淀物去除，得到第二溶液。所述第二溶液主要含有木质素磺酸钠，其中的钙离子浓度优选为0.3％以下，更优选为0.2％以下；镁离子浓度优选为0.3％以下，更优选为0.2％以下；其他无机盐浓度优选为0.05％～1％，更优选为0.05％～0.5％。

[0062] 得到第二溶液后，将所述第二溶液进行干燥，得到木质素磺酸钠。所述干燥的方法优选为喷雾干燥。

[0063] 分别得到木质素和木质素磺酸钠后，将木质素和木质素磺酸钠与甲醛和磺化剂混合，进行磺化缩合反应。其中，木质素与甲醛和磺化剂发生磺化缩合反应生成木质素磺酸盐；木质素磺酸钠与木质素在甲醛的作用下发生缩合反应，得到木质素磺酸盐类染料分散剂。

[0064] 首先将木质素磺酸钠溶解于水中，得到木质素磺酸钠溶液，所述木质素磺酸钠溶液也可以为第二溶液。向所述木质素磺酸钠溶液中加入木质素、磺化剂和甲醛进行磺化缩合反应。所述缩合反应的温度优选为60℃～140℃，更优选为70℃～130℃；所述缩合反应的时间优选为2h～15h，更优选为4h～20h。所述缩合反应进行时，木质素、木质素磺酸钠、磺化剂和甲醛组成的反应体系的pH值优选为4.0～12.0，更优选为8.0～10.0。所述木质素与所述木质素磺酸钠的质量比优选为1∶1～5，更优选为1∶2～4；所述甲醛的摩尔数与所述木质素和木质素磺酸钠的质量和的比例优选为0.5mol～3.0mol∶1000g，更优选为1mol～2.5mol∶1000g；所述磺化剂与所述木质素的质量比优选为0.1～1.5∶1，更优选为0.5～1.3∶1。所述磺化剂优选为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或硫酸钠，更优选为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。

[0065] 本发明对所述木质素、磺化剂和甲醛的加入顺序没有特殊限制，可以为以下3种方式：

[0066] 1、首先向所述木质素磺酸钠溶液中加入木质素，搅拌溶解后再加入甲醛和磺化剂，进行缩合反应。

[0067] 2、向所述木质素磺酸钠溶液中加入木质素，充分溶解后加入甲醛，升温至60℃～80℃反应40min～60min，然后再加入磺化剂，升温至100℃～140℃后继续反应；

[0068] 3、向所述木质素磺酸钠溶液中加入木质素，充分溶解后加入磺化剂，升温至60℃～80℃反应1h～2h，然后加入甲醛继续反应。反应完毕后，得到木质素磺酸盐类染料分散剂。按照以下方法对所述木质素磺酸盐类染料分散剂进行性能测试：

[0069] 将C.I分散蓝79与所述木质素磺酸盐类染料分散剂按质量比为1∶1混合，配制成35％～40％的染料分散体系；将所述分散体系在砂磨机上用标准砂进行研磨，当颗粒直径为2μm时，进行点渗图实验，观察其分散性能；

[0070] 将上述研磨好的染料浆状物在玻璃板上铺成薄层，低于100℃的温度下烘干或晾干，然后将玻璃板和染料在预先加热的恒温烘箱内加热5min，加热温度分别为130℃、140℃和150℃，加热完毕后，分别进行点渗图实验，观察其耐热稳定性；

[0071] 将上述研磨好的染料浆状物配制成染液，将染液在130℃下加热60min，冷却后，将染液在双层滤纸上过滤，计算残渣重量，并观察其高温分散性能；

[0072] 将占布料质量5％的染料分散剂在染色条件下对布料进行染色：pH值为4～5，温度130℃，时间1.5h，然后将布料水洗、晾干，用白度计测定染色布料与空白布料，测定其纤维沾污性；

[0073] 将1.0g C.I分散蓝79与10g染料分散剂在以下条件下对布料进行染色：浴比1∶40～80，pH值4～5，温度130℃，时间60min，然后将布料水洗、晾干后，测定染色布料与空白布料的强度，测定染料分散剂的偶氮染料还原性。

[0074] 实验结果表明，通过本发明提供的方法得到的木质素磺酸盐类染料分散剂具有良好的分散性能、耐热稳定性、高温分散性能、纤维沾污性和偶氮染料还原性。

[0075] 为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的基于硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法进行详细描述。

[0076] 除了制浆废液外，以下各实施例中所用原料均为从市场上购得。

[0077] 实施例1

[0078] 以樟子松为原料，以白松、红松等为配料，采用亚硫酸氢钙为蒸煮液进行制浆产生的废液，其中，木质素磺酸钙含量为65％，还原糖含量为20％，其它杂质含量为15％；将所述废液采用五效蒸发器进行浓缩，得到固含量为35％的浓缩液，比重约为1.10；向2857kg废液中加入氢氧化钠，调节溶液pH值至12，将得到的溶液升温至90℃，保温反应2h，得到第一溶液，其中还原糖含量降至1％；

[0079] 向所述第一溶液中加入240kg轻质碳酸钠，温度为80℃～90℃时进行置换反应，反应40min～60min；采用板框过滤机将溶液过滤，除去沉淀后，得到木质素磺酸钠溶液，所述木质素磺酸钠的质量浓度约为40％。

[0080] 实施例2

[0081] 以樟子松为原料，以白松、红松等为配料，采用氢氧化钠和硫化钠为蒸煮液进行制浆产生的废液，其中，木质素含量为65％，妥尔油含量为20％，其它杂质含量为15％；将所述废液采用五效蒸发器进行浓缩，得到固含量为35％的浓缩液；将所述浓缩液进行蒸馏，除去妥尔油，得到木质素溶液；向1000g木质素溶液中加入1000g水进行稀释，然后向稀释后的木质素溶液中加入浓硫酸，调节溶液pH值至5，将溶液过滤后，得到粗木质素；采用90℃的热水对所述粗木质素进行3次洗涤，得到木质素。

[0082] 实施例3

[0083] 将200g实施例2得到的木质素加入到500g实施例制备的木质素磺酸钠溶液中，充分溶解后加入1mol甲醛，75℃反应60min后加入100g亚硫酸钠，继续升温至100℃反应3h，得到木质素磺酸盐类染料分散剂。

[0084] 按照上文所述的方法对所述木质素磺酸盐类染料分散剂进行性能测试，结果表明，所述木质素磺酸盐类染料分散剂的分散性能可达5级，其在150℃下具有良好的耐热稳定性，其在130℃下具有良好的高温分散性能，其基本不会沾污纤维，对偶氮染料的还原性也较弱。

[0085] 实施例4

[0086] 将100g实施例2得到的木质素加入到750g实施例制备的木质素磺酸钠溶液中，充分溶解后加入1mol甲醛，75℃反应60min后加入120g亚硫酸钠，继续升温至120℃反应3h，得到木质素磺酸盐类染料分散剂。

[0087] 按照上文所述的方法对所述木质素磺酸盐类染料分散剂进行性能测试，结果表明，所述木质素磺酸盐类染料分散剂的分散性能可达5级，其在150℃下具有良好的耐热稳定性，其在130℃下具有良好的高温分散性能，其基本不会沾污纤维，对偶氮染料的还原性也较弱。

[0088] 实施例5

[0089] 将300g实施例2得到的木质素加入到500g实施例制备的木质素磺酸钠溶液中，充分溶解后加入2mol甲醛和50g亚硫酸钠，升温至100℃反应8h，得到木质素磺酸盐类染料分散剂。

[0090] 按照上文所述的方法对所述木质素磺酸盐类染料分散剂进行性能测试，结果表明，所述木质素磺酸盐类染料分散剂的分散性能可达5级，其在150℃下具有良好的耐热稳定性，其在130℃下具有良好的高温分散性能，其基本不会沾污纤维，对偶氮染料的还原性也较弱。

[0091] 实施例6

[0092] 将200g实施例2得到的木质素加入到750g实施例制备的木质素磺酸钠溶液中，充分溶解后加入120g亚硫酸钠，75℃反应2h后加入1mol甲醛，继续升温至140℃反应2h，得到木质素磺酸盐类染料分散剂。

[0093] 按照上文所述的方法对所述木质素磺酸盐类染料分散剂进行性能测试，结果表明，所述木质素磺酸盐类染料分散剂的分散性能可达5级，其在150℃下具有良好的耐热稳定性，其在130℃下具有良好的高温分散性能，其基本不会沾污纤维，对偶氮染料的还原性也较弱。

[0094] 实施例7

[0095] 以延边石砚白麓纸业股份有限公司生产的、型号为RM-9的木质素磺酸盐类染料分散剂和型号为上海索凯实业有限公司生产的、型号为REAX-85A的染料分散剂为对比，对实施例3制备得到的染料分散剂进行测定，结果参见表1，表1为本发明实施例及比较例提供的染料分散剂的性能参数。

[0096] 表1本发明实施例及比较例提供的染料分散剂的性能参数

[0097]

[0098] 由表1可知，本发明实施例提供的染料分散剂具有适中的磺化度和酚羟基。

[0099] 对所述染料分散剂分别进行耐热稳定性测试和高温分散性能测试，方法如下：

[0100] 将C.I分散蓝79与所述木质素磺酸盐类染料分散剂按质量比为1∶1混合，配制成40％的染料分散体系；将所述分散体系在砂磨机上用标准砂进行研磨，至渗图实验达到5级时停止研磨，得到染料浆状物；

[0101] 将所述染料浆状物在玻璃板上铺成薄层，置于100℃烘箱内烘干，然后将玻璃板和染料在预先加热至140℃的恒温烘箱内加热5min，加热完毕后，分别进行点渗图实验，如果达到4～5级，继续进行高温分散性能测试。结果参见表2，表2为本发明实施例及比较例提供的染料分散剂的性能测试结果。

[0102] 表2本发明实施例提供的染料分散剂的性能测试结果

[0103]

[0104] 由表2可知，本发明提供的染料分散剂具有良好的耐热稳定性和高温分散性。

[0105] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应

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