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一种耐油型有机硅密封胶的制备方法

阅读：257发布：2021-03-03

IPRDB可以提供一种耐油型有机硅密封胶的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其步骤如下：(1)将α-磷酸钛以及CTAB溶于去离子水，加热搅拌，保温后冷却，抽滤后洗涤，置于蒸发皿中，放入真空干燥机干燥，研磨后过筛，得到改性α-磷酸钛；(2)将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、相容剂、EVOH以及改性α-磷酸钛加入双螺杆挤出机中熔融共混，再经过冷切粒机造粒后得到硅氧烷共混料；(3)将硅氧烷共混料、补强剂、阻燃剂、偶联剂、抑制剂、软化剂加入行星搅拌器混合，将温度降至60℃后加入交联剂继续混合，陈化后加入催化剂继续混合，通氮气后加入触变剂继续混合，得到耐油型有机硅密封胶。本发明制备出的有机硅密封胶具有较好的耐油性，能用于油类介质较多的使用环境。，下面是一种耐油型有机硅密封胶的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将重量比为15:1的α-磷酸钛以及CTAB溶于去离子水，加热至80℃搅拌2小时，停止搅拌后保温30分钟，自然冷却至室温，抽滤后用去离子水洗涤6次，将洗涤后的α-磷酸钛置于蒸发皿中，将蒸发皿放入真空干燥机110℃下干燥4小时，研磨后过筛，得到改性α-磷酸钛；

(2)将100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、3-4重量份的相容剂、7-9重量份的EVOH以及8-12重量份的步骤(1)制得的改性α-磷酸钛加入双螺杆挤出机中210-220℃下熔融共混，再经过冷切粒机造粒后得到硅氧烷共混料；

(3)将步骤(2)得到的硅氧烷共混料、6-12重量份的补强剂、5-6重量份的阻燃剂、

1-2重量份的偶联剂、1-2重量份的抑制剂、6-7重量份的软化剂加入行星搅拌器，温度为

120℃、真空度为0.09MPa下混合6小时，将温度降至60℃后加入2-4重量份的交联剂继续混合1小时，陈化20小时后加入0.1-0.5重量份的催化剂继续混合1小时，通氮气解除真空后加入2-3重量份触变剂继续混合2小时，得到耐油型有机硅密封胶。

2.根据权利要求1所述的一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述相容剂为EVA-g-MA。

3.根据权利要求1所述的一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述补强剂为二氧化硅或碳酸钙。

4.根据权利要求1所述的一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂为氢氧化铝。

5.根据权利要求1所述的一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂。

6.根据权利要求1所述的一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述抑制剂为苯乙炔。

7.根据权利要求1所述的一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述软化剂为二甲基硅油。

8.根据权利要求1所述的一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷。

9.根据权利要求1所述的一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述催化剂为有机锡类催化剂。

10.根据权利要求1所述的一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述触变剂为氢化蓖麻油。

说明书全文

一种耐油型有机硅密封胶的制备方法

技术领域：

[0001] 本发明涉及一种有机硅密封胶，特别是涉及一种耐油型有机硅密封胶的制备方法。背景技术：

[0002] 有机硅密封胶是一类通用的密封材料，使用时胶料从软管或封筒内挤出，接触空气中的湿气后交联成弹性体，胶料的组分包括反应性基础聚合物(基胶)、交联剂、催化剂、填料、增塑剂以及其它功能型添加剂。有机硅密封胶具有优异的耐紫外、抗臭氧、耐热，以及低温柔性等物理化学性能，对基材粘接性好、施工方便、固化速度快，是广泛应用于汽车、家电等装配制造中重要的工艺材料之一，在外装饰、简结构增强、密封防锈、减振降噪、内化制造工艺等方面起着重要作用。近年来，随着汽车、家电行业的不断发展，适用于各种涂胶环境的有机硅密封胶新的开发和应用也愈来愈重要，例如在油类介质比较多的使用环境中，有机硅密封胶的耐油性显得尤为重要，如果耐油性不佳，油类便能渗透到密封胶内部，密封胶内部分子会相互扩散，交联结构发生变化，从而产生溶胀，导致密封胶的强度等力学性能大大降低。

[0003] 公开号为CN103045157B、公开日为2014.05.28、申请人为中物院成都科学技术发展中心的中国专利公开了“一种植物油基有机硅密封胶、制备方法及其应用”，所述植物油基有机硅密封胶为单组份植物油基有机硅密封胶,密封胶原料按重量百分比包括以下组分：植物油5～80％、溶剂3～50％、改性剂1～80％、铂催化剂0.03～10％、有机硅缩合型反应催化剂0.03～10％；增粘剂0～5％、羟基硅油0～70％、增强填料0～60％；所述改性剂为二甲基一乙氧基硅烷、一甲基二乙氧基硅烷、三乙氧基硅烷、一甲基二甲氧基硅烷、三甲氧基硅烷中的一种或两种以上种混合物；所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、己烷、四氢呋喃、异丙醇、甲醇、乙醇、环己酮、乙二醇二甲醚、烯丙基聚醚、邻苯二甲酸二甲酯中的一种或两种以上混合物。该专利原料来源广泛、绿色，制备简便，利用现有工业硅胶生产工艺即可大规模生产，可与现有工业硅胶制备原料配合使用，增加封装材料中可再生材料的使用，降低硅胶原料成本，然而其与大多数有机硅密封胶一样具有耐油性不佳的问题，不能用于油类介质较多的使用环境。发明内容：

[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，制备出的有机硅密封胶具有较好的耐油性，能用于油类介质较多的使用环境。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

[0006] 一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其步骤如下：

[0007] (1)将重量比为15:1的α-磷酸钛以及CTAB溶于去离子水，加热至80℃搅拌2小时，停止搅拌后保温30分钟，自然冷却至室温，抽滤后用去离子水洗涤6次，将洗涤后的α-磷酸钛置于蒸发皿中，将蒸发皿放入真空干燥机110℃下干燥4小时，研磨后过筛，得到改性α-磷酸钛；

[0008] (2)将100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、3-4重量份的相容剂、7-9重量份的EVOH以及8-12重量份的步骤(1)制得的改性α-磷酸钛加入双螺杆挤出机中210-220℃下熔融共混，再经过冷切粒机造粒后得到硅氧烷共混料；

[0009] (3)将步骤(2)得到的硅氧烷共混料、6-12重量份的补强剂、5-6重量份的阻燃剂、1-2重量份的偶联剂、1-2重量份的抑制剂、6-7重量份的软化剂加入行星搅拌器，温度为
120℃、真空度为0.09MPa下混合6小时，将温度降至60℃后加入2-4重量份的交联剂继续混合1小时，陈化20小时后加入0.1-0.5重量份的催化剂继续混合1小时，通氮气解除真空后加入2-3重量份触变剂继续混合2小时，得到耐油型有机硅密封胶。

[0010] 优选地，本发明所述相容剂为EVA-g-MA。

[0011] 优选地，本发明所述补强剂为二氧化硅或碳酸钙。

[0012] 优选地，本发明所述阻燃剂为氢氧化铝。

[0013] 优选地，本发明所述偶联剂为硅烷偶联剂。

[0014] 优选地，本发明所述抑制剂为苯乙炔。

[0015] 优选地，本发明所述软化剂为二甲基硅油。

[0016] 优选地，本发明所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷。

[0017] 优选地，本发明所述催化剂为有机锡类催化剂。

[0018] 优选地，本发明所述触变剂为氢化蓖麻油。

[0019] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

[0020] (1)α-磷酸钛是一种具有片层状的无机物，经过CTAB改性处理后α-磷酸钛的片层之间的距离被CTAB撑开扩大，与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷基体共混后基体分子进入了α-磷酸钛的片层之间，此外，在相容剂的作用下，α-磷酸钛与基体之间界面能被有效降低，二者之间的界面结合力被有效提升，形成了较为稳定的熔融插层复合结构，在油性环境中，α-磷酸钛的片层可起到很好的阻隔作用，油类物质很难渗透进入基体分子中，而且α-磷酸钛本身具有较好的机械性能，可有效提高密封胶的力学性能，大大削弱油类物质对基体分子力学性能的溶胀削弱，因此显著提高了密封胶的耐油性。

[0021] (2)EVOH是乙烯/乙烯醇共聚物的英文简写，具有很强的耐油性和耐有机溶剂性能，在相容剂的帮助下，EVOH与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷基体之间的界面结合力得到了很大改善，使得EVOH能较好地分散于基体中，从而进一步提高密封胶的耐油性。具体实施方式：

[0022] 下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

[0023] 实施例1

[0024] 一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其步骤如下：

[0025] (1)将重量比为15:1的α-磷酸钛以及CTAB溶于去离子水，加热至80℃搅拌2小时，停止搅拌后保温30分钟，自然冷却至室温，抽滤后用去离子水洗涤6次，将洗涤后的α-磷酸钛置于蒸发皿中，将蒸发皿放入真空干燥机110℃下干燥4小时，研磨后过筛，得到改性α-磷酸钛；

[0026] (2)将100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、3.6重量份的EVA-g-MA、8重量份的EVOH以及8重量份的步骤(1)制得的改性α-磷酸钛加入双螺杆挤出机中
210-220℃下熔融共混，再经过冷切粒机造粒后得到硅氧烷共混料；

[0027] (3)将步骤(2)得到的硅氧烷共混料、12重量份的二氧化硅、5.4重量份的氢氧化铝、1.2重量份的硅烷偶联剂、1.4重量份的苯乙炔、6.3重量份的二甲基硅油加入行星搅拌器，温度为120℃、真空度为0.09MPa下混合6小时，将温度降至60℃后加入2.5重量份的甲基三丁酮肟基硅烷继续混合1小时，陈化20小时后加入0.2重量份的有机锡类催化剂继续混合1小时，通氮气解除真空后加入2重量份氢化蓖麻油继续混合2小时，得到耐油型有机硅密封胶。

[0028] 实施例2

[0029] 一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其步骤如下：

[0030] (1)将重量比为15:1的α-磷酸钛以及CTAB溶于去离子水，加热至80℃搅拌2小时，停止搅拌后保温30分钟，自然冷却至室温，抽滤后用去离子水洗涤6次，将洗涤后的α-磷酸钛置于蒸发皿中，将蒸发皿放入真空干燥机110℃下干燥4小时，研磨后过筛，得到改性α-磷酸钛；

[0031] (2)将100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、3.4重量份的EVA-g-MA、9重量份的EVOH以及10重量份的步骤(1)制得的改性α-磷酸钛加入双螺杆挤出机中
210-220℃下熔融共混，再经过冷切粒机造粒后得到硅氧烷共混料；

[0032] (3)将步骤(2)得到的硅氧烷共混料、6重量份的二氧化硅、5.5重量份的氢氧化铝、1.6重量份的硅烷偶联剂、1重量份的苯乙炔、7重量份的二甲基硅油加入行星搅拌器，温度为120℃、真空度为0.09MPa下混合6小时，将温度降至60℃后加入4重量份的甲基三丁酮肟基硅烷继续混合1小时，陈化20小时后加入0.4重量份的有机锡类催化剂继续混合1小时，通氮气解除真空后加入2.5重量份氢化蓖麻油继续混合2小时，得到耐油型有机硅密封胶。

[0033] 实施例3

[0034] 一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其步骤如下：

[0035] (1)将重量比为15:1的α-磷酸钛以及CTAB溶于去离子水，加热至80℃搅拌2小时，停止搅拌后保温30分钟，自然冷却至室温，抽滤后用去离子水洗涤6次，将洗涤后的α-磷酸钛置于蒸发皿中，将蒸发皿放入真空干燥机110℃下干燥4小时，研磨后过筛，得到改性α-磷酸钛；

[0036] (2)将100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、3重量份的EVA-g-MA、7.5重量份的EVOH以及10.5重量份的步骤(1)制得的改性α-磷酸钛加入双螺杆挤出机中210-220℃下熔融共混，再经过冷切粒机造粒后得到硅氧烷共混料；

[0037] (3)将步骤(2)得到的硅氧烷共混料、7重量份的碳酸钙、5.2重量份的氢氧化铝、1.4重量份的硅烷偶联剂、1.5重量份的苯乙炔、6.6重量份的二甲基硅油加入行星搅拌器，温度为120℃、真空度为0.09MPa下混合6小时，将温度降至60℃后加入3.5重量份的甲基三丁酮肟基硅烷继续混合1小时，陈化20小时后加入0.5重量份的有机锡类催化剂继续混合1小时，通氮气解除真空后加入2.1重量份氢化蓖麻油继续混合2小时，得到耐油型有机硅密封胶。

[0038] 实施例4

[0039] 一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其步骤如下：

[0040] (1)将重量比为15:1的α-磷酸钛以及CTAB溶于去离子水，加热至80℃搅拌2小时，停止搅拌后保温30分钟，自然冷却至室温，抽滤后用去离子水洗涤6次，将洗涤后的α-磷酸钛置于蒸发皿中，将蒸发皿放入真空干燥机110℃下干燥4小时，研磨后过筛，得到改性α-磷酸钛；

[0041] (2)将100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、3.5重量份的EVA-g-MA、8.5重量份的EVOH以及12重量份的步骤(1)制得的改性α-磷酸钛加入双螺杆挤出机中
210-220℃下熔融共混，再经过冷切粒机造粒后得到硅氧烷共混料；

[0042] (3)将步骤(2)得到的硅氧烷共混料、9重量份的二氧化硅、5重量份的氢氧化铝、1重量份的硅烷偶联剂、2重量份的苯乙炔、6.5重量份的二甲基硅油加入行星搅拌器，温度为120℃、真空度为0.09MPa下混合6小时，将温度降至60℃后加入2重量份的甲基三丁酮肟基硅烷继续混合1小时，陈化20小时后加入0.1重量份的有机锡类催化剂继续混合1小时，通氮气解除真空后加入2.8重量份氢化蓖麻油继续混合2小时，得到耐油型有机硅密封胶。

[0043] 实施例5

[0044] 一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其步骤如下：

[0045] (1)将重量比为15:1的α-磷酸钛以及CTAB溶于去离子水，加热至80℃搅拌2小时，停止搅拌后保温30分钟，自然冷却至室温，抽滤后用去离子水洗涤6次，将洗涤后的α-磷酸钛置于蒸发皿中，将蒸发皿放入真空干燥机110℃下干燥4小时，研磨后过筛，得到改性α-磷酸钛；

[0046] (2)将100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、4重量份的EVA-g-MA、7重量份的EVOH以及11重量份的步骤(1)制得的改性α-磷酸钛加入双螺杆挤出机中210-220℃下熔融共混，再经过冷切粒机造粒后得到硅氧烷共混料；

[0047] (3)将步骤(2)得到的硅氧烷共混料、10重量份的碳酸钙、5.1重量份的氢氧化铝、2重量份的硅烷偶联剂、1.8重量份的苯乙炔、6重量份的二甲基硅油加入行星搅拌器，温度为120℃、真空度为0.09MPa下混合6小时，将温度降至60℃后加入2.4重量份的甲基三丁酮肟基硅烷继续混合1小时，陈化20小时后加入0.3重量份的有机锡类催化剂继续混合1小时，通氮气解除真空后加入2.7重量份氢化蓖麻油继续混合2小时，得到耐油型有机硅密封胶。

[0048] 实施例6

[0049] 一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其步骤如下：

[0050] (1)将重量比为15:1的α-磷酸钛以及CTAB溶于去离子水，加热至80℃搅拌2小时，停止搅拌后保温30分钟，自然冷却至室温，抽滤后用去离子水洗涤6次，将洗涤后的α-磷酸钛置于蒸发皿中，将蒸发皿放入真空干燥机110℃下干燥4小时，研磨后过筛，得到改性α-磷酸钛；

[0051] (2)将100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、3.2重量份的EVA-g-MA、8.8重量份的EVOH以及9重量份的步骤(1)制得的改性α-磷酸钛加入双螺杆挤出机中
210-220℃下熔融共混，再经过冷切粒机造粒后得到硅氧烷共混料；

标题	发布/更新时间	阅读量
硅酮密封胶-专利编号CN107936908A	2020-05-12	155
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