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一种利用高浓度双氧水反应热制备环氧大豆油的方法

阅读：1022发布：2021-02-25

IPRDB可以提供一种利用高浓度双氧水反应热制备环氧大豆油的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种利用高浓度双氧水反应热制备环氧大豆油的方法，属于化工技术领域。本发明利用60%~70%高浓度双氧水为氧源，甲酸为催化剂，在不加热条件下制备环氧大豆油。最终得到的产品环氧值可达6.15%以上，碘值2.2g/100g以下，色度（Pt-Co）低于150。目前传统液相环氧化采用的35%~50%低浓度双氧水为氧源其最大缺陷是反应速度慢，产生废水量大并且需要加热进行反应。采用高浓度双氧水不仅可缩短反应时间，提高反应速率，获得更好的环氧值、碘值及脱色效果，而且通过优化工艺可实现不加热条件下进行环氧化反应，大大降低能耗，更加环保低碳，可广泛应用于植物油脂类的环氧化过程，具有很好的应用前景。，下面是一种利用高浓度双氧水反应热制备环氧大豆油的方法专利的具体信息内容。

1.一种利用高浓度双氧水反应热制备环氧大豆油的方法，其特征在于，以碘值120~135 g/100g的大豆油为原料，质量浓度60%~70%高浓度双氧水为氧源，甲酸为催化剂，利用反应热在不加热条件下生成环氧大豆油，其步骤为：（1）将大豆油和质量分数为85%-88%的甲酸按质量比为1︰0.06~0.10加到装有温度计、搅拌器、滴液装置的反应器中，反应器外包裹一层保温材料用于保温，然后打开搅拌器进行搅拌，控制转速400 r/min；

（2）搅拌均匀后，转速提高到600r/min加快搅拌，然后缓慢滴加总加入量60%的双氧水，15min内滴完，反应器包裹保温材料用于聚热，待温度达到60℃以上时撤去保温材料，将反应器浸入到冷水浴中使散热，全部浸入以保证散热，温度开始下降，使温度不超过70℃，逐渐减少浸入面积，又要防止温度过快下降，控制反应温度在65~70℃之间，反应

1h后，缓慢滴加余下的40%双氧水，继续反应2~3h；其中大豆油和双氧水总质量比为1︰

0.25~0.35；

（3）反应结束后将反应混合液移至分液装置，恒温60℃静置分层40min，上层为油相，下层为水相，分离出的油相用70~80℃热水洗涤3~4次至中性，最后80~90℃减压蒸馏得到环氧大豆油产品。

说明书全文

一种利用高浓度双氧水反应热制备环氧大豆油的方法

技术领域

[0001] 一种利用高浓度双氧水反应热制备环氧大豆油的方法，属于化工技术领域。本发明适用于各种不饱和脂肪酸酯类的深加工开发，具体涉及大豆油环氧化制备环氧大豆油增塑剂的方法。

背景技术

[0002] 邻苯二甲酸酯类增塑剂是使用最广泛的一类增塑剂，然而由于此类增塑剂对人体健康具有潜在的危害，随着环保安全意识的增强，各国相继出台法律限制此类产品的使用。环氧植物油脂类增塑剂（如环氧大豆油、环氧脂肪酸甲酯）是一种新型的环保增塑剂，其毒性极小，在很多国家被允许作为食品及医药的包装材料的增塑剂。
[0003] 目前，传统环氧大豆油工艺反应都使用35~50%浓度的双氧水，这种低浓度的双氧水存大的最大缺点是反应速度慢，产生废水量大并且产品的单产率低，这一直是我国增塑剂行业存在的技术难题，已成为长期以来影响环氧大豆油行业发展的技术瓶颈问题。使用高浓度双氧水替代传统低浓度双氧水，不仅可缩短反应时间，提高反应速率，产生废水低，而且可获得更好的环氧值，碘值；同时具有更好的脱色效果。此外使用高浓度双氧水因其反应较快，反应放热明显，可以在短时间内聚热到环氧反应温度（60℃以上），可以实现不加热反应。从而大大降低环氧化反应耗能，降低碳用量，实现节能减排的环境效益。
[0004] 采用高浓度双氧水不加热条件下制备环氧大豆油，因单位体积的高浓度双氧水有效过氧化氢量多，进行环氧化时加入的双氧水用量可以减少，单位体积的反应釜产率可提高15%以上，同时运输双氧水量可减少30%以上，可降低运输成本。在节约能源上更显示出了传统制法不可替代的优势。传统低浓度双氧水制备 1 吨环氧大豆油需要 0.3 吨蒸汽，若某厂年产5 万吨环氧大豆油，则每年需要蒸汽总量为1.5 万吨，采用高浓度双氧水不加热环氧化工艺，以反应热为热源，则其相当于一年可节省加热蒸汽费用约315万元，不仅能实现相当可观的经济效益，同时消除了加热所带来的安全隐患，降低碳用量，从源头上实现节能减排的环境效益。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种利用60%~70%高浓度双氧水不加热条件下制备环氧大豆油的方法。该方法操作工艺简单，能耗低，成本低，所得产品环氧大豆油产品质量好，环氧值可达6.15%以上，碘值2.2 g/100g，色度（Pt-Co）低于150。
[0006] 本发明的技术方案：一种利用高浓度双氧水反应热制备环氧大豆油的方法，以碘值120~135 g/100g的大豆油为原料，质量浓度60%~70%高浓度双氧水为氧源，甲酸为催化剂，利用反应热在不加热条件下生成环氧大豆油，其步骤为：（1）将大豆油和质量分数为85%-88%的甲酸按质量比为1︰0.06~0.10加到装有温度计、搅拌器、滴液装置的反应器中，反应器外包裹一层保温材料用于保温，然后打开搅拌器进行搅拌，控制转速400 r/min；
（2）搅拌均匀后，转速提高到600r/min加快搅拌，然后缓慢滴加总加入量60%的双氧水，15min内滴完，反应器包裹保温材料进行反应聚热，待温度达到60℃以上时撤去保温材料，将反应器浸入到冷水浴中使散热，全部浸入以保证散热，温度开始下降，使温度不超过70℃，逐渐减少浸入面积，又要防止温度过快下降，控制反应温度在65~70℃之间，反应
1h后，缓慢滴加余下的40%双氧水，继续反应2~3h；其中大豆油和双氧水总质量比为1︰
0.25~0.35；
（3）反应结束后将反应混合液移至分液漏斗，恒温60℃静置分层40min，上层为油相，下层为水相，分离出油相后用热水(70~80℃)洗涤3~4次至中性，最后80~90℃减压蒸馏得到环氧大豆油产品。
[0007] 本发明的有益效果：提供一种利用60%~70%高浓度双氧水在不加热条件下制备环氧大豆油的方法。该方法反应时间短，工艺简单，能耗低；所得的环氧大豆油做增塑剂，环保低毒，可应用于食品和医药包装材料；相对于目前采用30%~50%双氧水环氧化脂肪酸甲酯，现采用60%~70%高浓度双氧水，甲酸用量降低，反应时间缩短50%以上，并且可以实现不加热反应，大大降低成本。以年产5 万吨环氧大豆油为计，使用传统低浓度双氧水则每年需要加热蒸汽约1.5 万吨，而采用高浓度双氧水不加热工艺则在加热蒸汽这一项就可节约315万元的成本，并且消除了加热所带来的安全隐患，降低碳用量，具有很好的应用前景。

具体实施方式

[0008] 下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步具体的说明，但本发明的权利范围不只限于实施例的范围。
[0009] 实施例1：将碘值为127.7 g/100g的大豆油60 g和质量分数88%甲酸3.6 g，加到装有温度计、搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中。400r/min缓慢搅拌，待混合均匀后，600r/min剧烈搅拌，缓慢滴加浓度70%的双氧水10.8 g，15 min内滴完。三口烧瓶外包裹保温材料进行聚热，待温度达到60℃时撤去保温材料，浸入到冷水浴中，浸入面积根据温度而定，控制温度在
65~70℃。反应1h后，再缓慢滴加7.2 g双氧水，继续反应2h。反应结束后将混合液移至分液漏斗中，保温60℃静置分层40min；热水洗油相直至pH值近中性。85℃条件下减压蒸馏油相以得到产品环氧大豆油。
[0010] 所得产品环氧值为6.21%，碘值为2.0 g/100g。色度（Pt-Co）≤125（原料色度≥300）。
[0011] 实施例2：将60 g碘值为127.7 g/100g的大豆油和3.6 g质量分数88%甲酸加到装有温度计、搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中。400r/min缓慢搅拌，待混合均匀后600r/min剧烈搅拌，缓慢滴加浓度60%的双氧水12.6 g，15 min内滴完。三口烧瓶外包裹保温材料进行聚热，待温度达到60℃时撤去保温材料，浸入到冷水浴中，浸入面积根据温度而定，控制温度低于
70℃。反应1h后，再缓慢滴加8.4 g双氧水，继续反应2h。反应结束后将混合液移至分液漏斗中，保温静置分层；热水洗油相直至pH值近中性。85℃条件下减压蒸馏油相以得到产品环氧大豆油。
[0012] 所得产品环氧值为6.25%，碘值为2.2 g/100g。色度（Pt-Co）≤140（原料色度
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