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无溶剂法生产甲酸镁基多孔金属有机骨架材料

阅读：1098发布：2021-02-17

IPRDB可以提供无溶剂法生产甲酸镁基多孔金属有机骨架材料专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种生产甲酸镁基多孔金属有机骨架材料的方法，该方法包括如下步骤：(a)将镁或氧化镁加入甲酸中；(b)在至少75℃下搅拌反应混合物；(c)滤出由此产生的悬浮液。，下面是无溶剂法生产甲酸镁基多孔金属有机骨架材料专利的具体信息内容。

1.一种制备甲酸镁基多孔金属有机骨架材料的方法，包括如下步骤：(a)将镁或氧化镁加入甲酸中；

(b)在至少75℃下搅拌反应混合物；

(c)通过过滤从所得悬浮液中分离固体。

2.根据权利要求1的方法，其中甲酸基于镁至少2.5倍摩尔过量使用。

3.根据权利要求1或2的方法，其中镁以镁屑形式使用。

4.根据权利要求1或2的方法，其中所述加入在保护性气体氛围下进行。

5.根据权利要求1或2的方法，其中所述甲酸的纯度为至少95％。

6.根据权利要求1或2的方法，其中搅拌进行至少30分钟。

7.根据权利要求1或2的方法，其中搅拌在大气压下进行。

8.根据权利要求1或2的方法，其中搅拌在至少90℃下进行。

9.根据权利要求1或2的方法，其中在过滤之前或过滤期间使形成的悬浮液与溶剂接触。

10.根据权利要求9的方法，其中所述溶剂为丙酮。

说明书全文

无溶剂法生产甲酸镁基多孔金属有机骨架材料

[0001] 本发明涉及一种制备甲酸镁基多孔金属有机骨架材料的方法。
[0002] 甲酸镁作为多孔金属有机骨架材料代表了一种令人感兴趣的金属有机配位聚合物，由于它具有孔隙而适合用于吸附气体。
[0003] 该材料的进一步研究已经例如由J.A.Rood等，Inorg.Chem.45(2006)，5521-5528进行。
[0004] 同样甲酸镁金属有机骨架材料的制备及其在甲烷储存中的用途描述在国际专利申请号PCT/EP 2009/053130中。
[0005] 在上述现有技术中，骨架材料以N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂而制备。
[0006] 尽管制备甲酸镁基多孔金属有机骨架材料具有良好结果，但需要尤其是避免包含溶剂如DMF并以良好的收率和非常简单的方法得到所需骨架材料的其他方法。
[0007] 因此本发明目的是提供该方法。
[0008] 该目的通过制备甲酸镁基多孔金属有机骨架材料的方法实现，该方法包括如下步骤：
[0009] (a)将镁或氧化镁加入甲酸中；
[0010] (b)在至少75℃下搅拌反应混合物；
[0011] (c)通过过滤从所得悬浮液中分离固体。
[0012] 已经发现无溶剂法合成导致良好的结果，其中以液体形式存在的甲酸起试剂和溶剂的作用。这类制备方法通常被称为“无溶剂法”，因为没有使用不参与反应且与所用反应物相比通常以大过量存在的液体。
[0013] 术语“甲酸镁基”意欲表述多孔金属有机骨架材料的框架由甲酸根阴离子和镁阳离子构成。然而，部分甲酸根也可以质子化形式存在，从而骨架材料也可以具有“缺陷”。另外，由于金属有机骨架材料具有孔隙，它可以在孔内包含乙酸或甲酸盐或其他物质，但并不将这些认为是骨架材料的一部分。
[0014] 在本发明方法的步骤(a)中，将镁或氧化镁加入甲酸中。
[0015] 加入优选在保护性气体氛围如氩气氛围下进行。这特别适用于使用镁。若使用金属镁，则其优选以镁屑的形式存在。甲酸与镁或氧化镁的摩尔比优选对应于至少2.5倍摩尔过量。进一步优选至少5倍过量。
[0016] 甲酸的纯度优选至少95％，更优选至少98％，甚至更优选至少99％。尤其是使用纯甲酸。甲酸优选为无水的。
[0017] 特别地当使用氧化镁时，由于是放热反应，在步骤(a)中冷却可能是必须的。加入优选进行使得温度低于100℃，尤其是50-80℃。
[0018] 加入完全后，在本发明方法的步骤(b)中搅拌形成的反应混合物。搅拌优选进行至少30分钟，更优选至少45分钟，尤其是至少1小时。搅拌优选进行小于10小时，更优选小于7.5小时，尤其是小于5小时。
[0019] 反应可以在超级大气压下进行从而可使温度高于甲酸的沸点。然而，压力优选不大于2巴(绝对)。压力更优选不大于1230毫巴(绝对)。反应特别优选在大气压下进行。
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