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一种镀锌层无氟蓝白钝化剂及其制备方法与钝化工艺

阅读：314发布：2021-02-23

IPRDB可以提供一种镀锌层无氟蓝白钝化剂及其制备方法与钝化工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种镀锌层无氟蓝白钝化剂及其制备方法与钝化工艺，该钝化剂的配方如下：硫酸铬5～22g/L、硝酸铬1.2～4.8g/L、苹果酸2.5～4g/L、甘氨酸1.6～6.4g/L、氨基磺酸0.04～0.16g/L、钨酸钠0.5～1.6g/L、钼酸钠0.16～0.64g/L、硝酸铈0.02～0.08g/L、酸性硅溶胶0.4～4g/L。本发明的钝化剂不含氟化物和六价铬，减少了其对环境及人体的危害，更符合国家的环保安全指标。，下面是一种镀锌层无氟蓝白钝化剂及其制备方法与钝化工艺专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种镀锌层无氟蓝白钝化剂，其特征在于，其配方如下：硫酸铬5～22g/L、硝酸铬1.2～4.8g/L、苹果酸2.5～4g/L、甘氨酸1.6～6.4g/L、氨基磺酸0.04～0.16g/L、钨酸钠0.5～

1.6g/L、钼酸钠0.16～0.64g/L、硝酸铈0.02～0.08g/L、酸性硅溶胶0.4～4g/L。

2.根据权利要求1所述的镀锌层无氟蓝白钝化剂，其特征在于，其配方如下：硫酸铬8～

20g/L、硝酸铬2～4g/L、苹果酸2.5～3g/L、甘氨酸2～6g/L、氨基磺酸0.08～0.15g/L、钨酸钠0.8～1.5g/L、钼酸钠0.2～0.6g/L、硝酸铈0.04～0.08g/L、酸性硅溶胶1～3.6g/L。

3.根据权利要求1所述的镀锌层无氟蓝白钝化剂，其特征在于，其配方如下：硫酸铬10～18g/L、硝酸铬2～3.8g/L、苹果酸2.8～3g/L、甘氨酸3～5g/L、氨基磺酸0.10～0.14g/L、钨酸钠1.0～1.4g/L、钼酸钠0.3～0.5g/L、硝酸铈0.04～0.06g/L、酸性硅溶胶2～3.2g/L。

4.根据权利要求1或2或3所述的镀锌层无氟蓝白钝化剂，其特征在于，所述配方采用的溶剂为水。

5.一种制备权利要求4所述的镀锌层无氟蓝白钝化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)取适量水，加热至60～70℃，依次加入硫酸铬、硝酸铬，充分搅拌至完全溶解，得到溶液a；

2)向步骤1)所得溶液a中依次加入苹果酸、甘氨酸、氨基磺酸，保温搅拌，得到溶液b；

3)向步骤2)所得溶液b中依次加入钨酸钠、钼酸钠、硝酸铈，充分搅拌至完全溶解，得到溶液c；

4)待步骤3)所得溶液c温度降至30℃以下，加入酸性硅溶胶充分搅拌至完全溶解，再补入水定容，即成。

6.根据权利要求5所述的镀锌层无氟蓝白钝化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述保温搅拌处理为在60～70℃的条件下保温搅拌0.5～2h。

7.根据权利要求6所述的镀锌层无氟蓝白钝化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述保温搅拌处理为在70℃的条件下保温搅拌1h。

8.一种利用权利要求1或2或3所述的镀锌层无氟蓝白钝化剂钝化的工艺，其特征在于，钝化温度为20～35℃、钝化溶液pH为1.8～3.0、钝化时间为15～70s。

9.根据权利要求8所述的利用镀锌层无氟蓝白钝化剂钝化的工艺，其特征在于，钝化温度为25～30℃、钝化溶液pH为2.0～2.8、钝化时间为30～60s。

10.根据权利要求9所述的利用镀锌层无氟蓝白钝化剂钝化的工艺，其特征在于，所述钝化溶液pH采用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液调节。

说明书全文

一种镀锌层无氟蓝白钝化剂及其制备方法与钝化工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及金属表面处理技术领域，具体涉及一种镀锌层无氟蓝白钝化剂及其制备方法与钝化工艺。

背景技术

[0002] 铬酸盐钝化作为电镀锌层最常用的后处理工艺，可在镀锌工件表面形成具有良好自修复作用与屏蔽性能的钝化膜，极大提高了金属材料的抗腐蚀性能，延长了金属材料的使用寿命。但铬酸盐钝化膜含Cr(Ⅵ)，易对环境造成污染，危害人体健康。2002年欧盟即颁布RoHS指令严格限制Cr(Ⅵ)的使用。因此，研究更加环保的钝化剂配方已成为各国研发工作者努力的方向。目前逐步取代铬酸盐钝化的后处理工艺为三价铬钝化。三价铬的毒性仅为六价铬的百分之一，因此三价铬钝化工艺得以迅速推广。然而，面对全球日益严峻的生态环境及各国越来越严格的环保法令的出台，现有三价铬钝化工艺也无法完全适应环保要求。目前为了改善三价铬蓝白钝化膜外观、增加其蓝度以及提高产品装饰性，大多数三价铬蓝白钝化剂配方会添加大量含氟化合物。然而，含氟化物的废水若处理不到位，将造成大气、水、土壤的氟污染，破坏生态环境，亦会造成人体氟中毒甚至致癌。

发明内容

[0003] 为克服现有技术的不足，本发明的目的就是要提供一种镀锌层无氟蓝白钝化剂及其制备方法与钝化工艺。该发明的钝化剂中不含氟化物和六价铬，减少了其对环境及人体的危害，更符合国家的环保安全指标，而且该钝化工艺所得的蓝白色钝化膜均匀、光亮，装饰性强。

[0004] 为实现此目的，本发明所提供的一种镀锌层无氟蓝白钝化剂，其配方如下：硫酸铬5～22g/L、硝酸铬1.2～4.8g/L、苹果酸2.5～4g/L、甘氨酸1.6～6.4g/L、氨基磺酸0.04～
0.16g/L、钨酸钠0.5～1.6g/L、钼酸钠0.16～0.64g/L、硝酸铈0.02～0.08g/L、酸性硅溶胶
0.4～4g/L。

[0005] 作为优选方案地，一种镀锌层无氟蓝白钝化剂，其配方如下：硫酸铬8～20g/L、硝酸铬2～4g/L、苹果酸2.5～3g/L、甘氨酸2～6g/L、氨基磺酸0.08～0.15g/L、钨酸钠0.8～1.5g/L、钼酸钠0.2～0.6g/L、硝酸铈0.04～0.08g/L、酸性硅溶胶1～3.6g/L。

[0006] 作为最佳方案地，一种镀锌层无氟蓝白钝化剂，其配方如下：硫酸铬10～18g/L、硝酸铬2～3.8g/L、苹果酸2.8～3g/L、甘氨酸3～5g/L、氨基磺酸0.10～0.14g/L、钨酸钠1.0～1.4g/L、钼酸钠0.3～0.5g/L、硝酸铈0.04～0.06g/L、酸性硅溶胶2～3.2g/L。

[0007] 进一步地，所述配方采用的溶剂为水。

[0008] 一种制备镀锌层无氟蓝白钝化剂的方法，包括如下步骤：

[0009] 1)取适量水，加热至60～70℃，依次加入硫酸铬、硝酸铬，充分搅拌至完全溶解，得到溶液a；

[0010] 2)向步骤1)所得溶液a中依次加入苹果酸、甘氨酸、氨基磺酸，保温搅拌，得到溶液b；

[0011] 3)向步骤2)所得溶液b中依次加入钨酸钠、钼酸钠、硝酸铈，充分搅拌至完全溶解，得到溶液c；

[0012] 4)待步骤3)所得溶液c温度降至30℃以下，加入酸性硅溶胶充分搅拌至完全溶解，再补入水定容，即成。

[0013] 作为优选方案地，所述步骤2)中，所述保温搅拌处理为在60～70℃的条件下保温搅拌0.5～2h。

[0014] 作为最佳方案地，所述步骤2)中，所述保温搅拌处理为在70℃的条件下保温搅拌1h。

[0015] 一种利用所述的镀锌层无氟蓝白钝化剂钝化的工艺，钝化温度为20～35℃、钝化溶液pH为1.8～3.0、钝化时间为15～70s。

[0016] 作为优选方案地，钝化温度为25～30℃、钝化溶液pH为2.0～2.8、钝化时间为30～60s。

[0017] 更进一步地，所述钝化溶液pH采用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液调节。

[0018] 与现有技术相比，本发明的优点：

[0019] (1)本发明的钝化剂不含氟化物和六价铬，减少了其对环境及人体的危害，更符合国家的环保安全指标。

[0020] (2)本发明的钝化剂参照GB/T 6461-2002、GB/T10125-1997进行中性盐雾测试，可通过盐雾时间在100h以上，蓝白色钝化膜均匀、光亮，且配制与操作工艺非常简便。

具体实施方式

[0021] 以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明：

[0022] 实施例1：

[0023] 一种镀锌层无氟蓝白钝化剂，其配方如下：硫酸铬5g/L、硝酸铬1.2g/L、苹果酸2.5g/L、甘氨酸1.6g/L、氨基磺酸0.04g/L、钨酸钠0.5g/L、钼酸钠0.16g/L、硝酸铈0.02g/L、酸性硅溶胶0.4g/L，溶剂为水。

[0024] 本发明的制备方法，包括如下步骤：

[0025] 1)取适量水，加热至60℃，依次加入硫酸铬、硝酸铬，充分搅拌至完全溶解，得到溶液a；

[0026] 2)向步骤1)所得溶液a中依次加入苹果酸、甘氨酸、氨基磺酸，在60℃的条件下保温搅拌1h，得到溶液b；

[0027] 3)向步骤2)所得溶液b中依次加入钨酸钠、钼酸钠、硝酸铈，充分搅拌至完全溶解，得到溶液c；

[0028] 4)待步骤3)所得溶液c温度降至30℃以下，加入酸性硅溶胶充分搅拌至完全溶解，再补入水定容，即成。

[0029] 利用上述的镀锌层无氟蓝白钝化剂钝化的工艺，钝化温度为25℃、钝化溶液pH为2.4、钝化时间为60s。

[0030] 经测试，上述钝化剂参照GB/T6461-2002、GB/T10125-1997进行中性盐雾测试，可通过盐雾时间在100h以上，且所得蓝白色钝化膜均匀、光亮。

[0031] 实施例2：

[0032] 一种镀锌层无氟蓝白钝化剂，其配方如下：硫酸铬5g/L、硝酸铬4.8g/L、苹果酸4g/L、甘氨酸4g/L、氨基磺酸0.16g/L、钨酸钠1g/L、钼酸钠0.16g/L、硝酸铈0.05g/L、酸性硅溶胶0.4g/L，溶剂为水。

[0033] 本发明的制备方法，包括如下步骤：

[0034] 1)取适量水，加热至70℃，依次加入硫酸铬、硝酸铬，充分搅拌至完全溶解，得到溶液a；

[0035] 2)向步骤1)所得溶液a中依次加入苹果酸、甘氨酸、氨基磺酸，在60℃的条件下保温搅拌1h，得到溶液b；

[0036] 3)向步骤2)所得溶液b中依次加入钨酸钠、钼酸钠、硝酸铈，充分搅拌至完全溶解，得到溶液c；

[0037] 4)待步骤3)所得溶液c温度降至30℃以下，加入酸性硅溶胶充分搅拌至完全溶解，再补入水定容，即成。

[0038] 利用上述的镀锌层无氟蓝白钝化剂钝化的工艺，钝化温度为25℃、钝化溶液pH为2.5、钝化时间为40s。

[0039] 经测试，上述钝化剂参照GB/T6461-2002、GB/T10125-1997进行中性盐雾测试，可通过盐雾时间在100h以上，且所得蓝白色钝化膜均匀、光亮。

[0040] 实施例3：

[0041] 一种镀锌层无氟蓝白钝化剂，其配方如下：硫酸铬22g/L、硝酸铬1.2g/L、苹果酸4g/L、甘氨酸1.6g/L、氨基磺酸0.04g/L、钨酸钠1g/L、钼酸钠0.4g/L、硝酸铈0.06g/L、酸性硅溶胶2.2g/L，溶剂为水。

[0042] 本发明的制备方法，包括如下步骤：

[0043] 1)取适量水，加热至70℃，依次加入硫酸铬、硝酸铬，充分搅拌至完全溶解，得到溶液a；

[0044] 2)向步骤1)所得溶液a中依次加入苹果酸、甘氨酸、氨基磺酸，在70℃的条件下保温搅拌1h，得到溶液b；

[0045] 3)向步骤2)所得溶液b中依次加入钨酸钠、钼酸钠、硝酸铈，充分搅拌至完全溶解，得到溶液c；

[0046] 4)待步骤3)所得溶液c温度降至30℃以下，加入酸性硅溶胶充分搅拌至完全溶解，再补入水定容，即成。

[0047] 利用上述的镀锌层无氟蓝白钝化剂钝化的工艺，钝化温度为25℃、钝化溶液pH为3.0、钝化时间为50s。

[0048] 经测试，上述钝化剂参照GB/T6461-2002、GB/T10125-1997进行中性盐雾测试，可通过盐雾时间在100h以上，且所得蓝白色钝化膜均匀、光亮。

[0049] 实施例4：

[0050] 一种镀锌层无氟蓝白钝化剂，其配方如下：硫酸铬13.5g/L、硝酸铬3g/L、苹果酸3.3g/L、甘氨酸4g/L、氨基磺酸0.1g/L、钨酸钠1.1g/L、钼酸钠0.4g/L、硝酸铈0.05g/L、酸性硅溶胶2.2g/L，溶剂为水。

[0051] 本发明的制备方法，包括如下步骤：

[0052] 1)取适量水，加热至65℃，依次加入硫酸铬、硝酸铬，充分搅拌至完全溶解，得到溶液a；

[0053] 2)向步骤1)所得溶液a中依次加入苹果酸、甘氨酸、氨基磺酸，在65℃的条件下保温搅拌1h，得到溶液b；

[0054] 3)向步骤2)所得溶液b中依次加入钨酸钠、钼酸钠、硝酸铈，充分搅拌至完全溶解，得到溶液c；

[0055] 4)待步骤3)所得溶液c温度降至30℃以下，加入酸性硅溶胶充分搅拌至完全溶解，再补入水定容，即成。

[0056] 利用上述的镀锌层无氟蓝白钝化剂钝化的工艺，钝化温度为25℃、钝化溶液pH为2.0、钝化时间为30s。

[0057] 经测试，上述钝化剂参照GB/T6461-2002、GB/T10125-1997进行中性盐雾测试，可通过盐雾时间在100h以上，且所得蓝白色钝化膜均匀、光亮。

[0058] 实施例5：

[0059] 一种镀锌层无氟蓝白钝化剂，其配方如下：硫酸铬22g/L，硝酸铬4.8g/L，苹果酸4g/L，甘氨酸4g/L，氨基磺酸0.16g/L，钨酸钠1.6g/L，钼酸钠0.64g/L，硝酸铈0.08g/L，酸性硅溶胶4g/L，溶剂为水。

[0060] 本发明的制备方法，包括如下步骤：

[0061] 1)取适量水，加热至70℃，依次加入硫酸铬、硝酸铬，充分搅拌至完全溶解，得到溶液a；

[0062] 2)向步骤1)所得溶液a中依次加入苹果酸、甘氨酸、氨基磺酸，在70℃的条件下保温搅拌1h，得到溶液b；

[0063] 3)向步骤2)所得溶液b中依次加入钨酸钠、钼酸钠、硝酸铈，充分搅拌至完全溶解，得到溶液c；

[0064] 4)待步骤3)所得溶液c温度降至30℃以下，加入酸性硅溶胶充分搅拌至完全溶解，再补入水定容，即成。

[0065] 利用上述的镀锌层无氟蓝白钝化剂钝化的工艺，钝化温度为25℃、钝化溶液pH为1.8、钝化时间为15s。

[0066] 经测试，上述钝化剂参照GB/T6461-2002、GB/T10125-1997进行中性盐雾测试，可通过盐雾时间在100h以上，且所得蓝白色钝化膜均匀、光亮。

[0067] 实施例6：

[0068] 一种镀锌层无氟蓝白钝化剂，其配方如下：硫酸铬20g/L、硝酸铬4g/L、苹果酸3g/L、甘氨酸6g/L、氨基磺酸0.15g/L、钨酸钠1.5g/L、钼酸钠0.6g/L、硝酸铈0.08g/L、酸性硅溶胶3.6g/L，溶剂为水。

[0069] 本发明的制备方法，包括如下步骤：

[0070] 1)取适量水，加热至70℃，依次加入硫酸铬、硝酸铬，充分搅拌至完全溶解，得到溶液a；

[0071] 2)向步骤1)所得溶液a中依次加入苹果酸、甘氨酸、氨基磺酸，在70℃的条件下保温搅拌0.5h，得到溶液b；

[0072] 3)向步骤2)所得溶液b中依次加入钨酸钠、钼酸钠、硝酸铈，充分搅拌至完全溶解，得到溶液c；

[0073] 4)待步骤3)所得溶液c温度降至30℃以下，加入酸性硅溶胶充分搅拌至完全溶解，再补入水定容，即成。

[0074] 利用上述的镀锌层无氟蓝白钝化剂钝化的工艺，钝化温度为35℃、钝化溶液pH为1.8、钝化时间为70s。

[0075] 经测试，上述钝化剂参照GB/T6461-2002、GB/T10125-1997进行中性盐雾测试，可通过盐雾时间在100h以上，且所得蓝白色钝化膜均匀、光亮。

[0076] 实施例7：

[0077] 一种镀锌层无氟蓝白钝化剂，其配方如下：硫酸铬8g/L、硝酸铬2g/L、苹果酸2.5g/L、甘氨酸2g/L、氨基磺酸0.08g/L、钨酸钠0.8g/L、钼酸钠0.2g/L、硝酸铈0.04g/L、酸性硅溶胶1g/L，溶剂为水。

[0078] 本发明的制备方法，包括如下步骤：

[0079] 1)取适量水，加热至65℃，依次加入硫酸铬、硝酸铬，充分搅拌至完全溶解，得到溶液a；

[0080] 2)向步骤1)所得溶液a中依次加入苹果酸、甘氨酸、氨基磺酸，在65℃的条件下保温搅拌2h，得到溶液b；

[0081] 3)向步骤2)所得溶液b中依次加入钨酸钠、钼酸钠、硝酸铈，充分搅拌至完全溶解，得到溶液c；

[0082] 4)待步骤3)所得溶液c温度降至30℃以下，加入酸性硅溶胶充分搅拌至完全溶解，再补入水定容，即成。

[0083] 利用上述的镀锌层无氟蓝白钝化剂钝化的工艺，钝化温度为30℃、钝化溶液pH为2.8、钝化时间为60s。

[0084] 经测试，上述钝化剂参照GB/T6461-2002、GB/T10125-1997进行中性盐雾测试，可通过盐雾时间在100h以上，且所得蓝白色钝化膜均匀、光亮。

[0085] 实施例8：

[0086] 一种镀锌层无氟蓝白钝化剂，其配方如下：硫酸铬10g/L、硝酸铬2g/L、苹果酸2.8g/L、甘氨酸3g/L、氨基磺酸0.10g/L、钨酸钠1.0g/L、钼酸钠0.3g/L、硝酸铈0.04g/L、酸性硅溶胶2g/L，溶剂为水。

[0087] 本发明的制备方法，包括如下步骤：

[0088] 1)取适量水，加热至65℃，依次加入硫酸铬、硝酸铬，充分搅拌至完全溶解，得到溶液a；

[0089] 2)向步骤1)所得溶液a中依次加入苹果酸、甘氨酸、氨基磺酸，在65℃的条件下保温搅拌1h，得到溶液b；

[0090] 3)向步骤2)所得溶液b中依次加入钨酸钠、钼酸钠、硝酸铈，充分搅拌至完全溶解，得到溶液c；

[0091] 4)待步骤3)所得溶液c温度降至30℃以下，加入酸性硅溶胶充分搅拌至完全溶解，再补入水定容，即成。

[0092] 利用上述的镀锌层无氟蓝白钝化剂钝化的工艺，钝化温度为35℃、钝化溶液pH为3、钝化时间为30s。

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一种铝合金无铬钝化液及其制备方法-专利编号CN104451643B	2020-05-11	665
钝化液-专利编号CN105483685A	2020-05-13	409
钝化方法-专利编号CN105374886B	2020-05-11	227
钝化机-专利编号CN106978615A	2020-05-12	1090
铝钝化剂-专利编号CN106119825A	2020-05-11	950
一种铝合金无铬钝化液及其制备方法-专利编号CN104451643A	2020-05-11	650
钝化方法-专利编号CN105374886A	2020-05-12	823
钝化方法-专利编号CN1478155A	2020-05-12	1150
铝钝化剂-专利编号CN104593759B	2020-05-13	998
铝钝化剂-专利编号CN104593759A	2020-05-13	403

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