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基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器及其制备方法

阅读:353发布:2021-02-23

IPRDB可以提供基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本发明公开了一种基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物,其中,碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物为二维纳米薄片状。本发明还提供了基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物的制备方法及其用途。本发明还提供了包括基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物的湿度传感器,其制备方法及用途。本发明所制备的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物以及基于碳点掺杂二硫化钼薄片复合物的湿度传感器具有较宽的响应范围且呈现出线性响应,响应速度快、灵敏度高,重复性能优异。,下面是基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物,其特征在于,所述碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物为二维纳米薄片状。

2.一种基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器,其特征在于,所述湿度传感器包含权利要求1所述基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物作为湿度传感层。

3.一种基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将碳源加入水中制备碳点水溶液;

步骤2,将钼源试剂和硫源试剂加入到步骤1得到的碳点水溶液中,采用一步水热法制备、后处理得到碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物。

4.一种基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将碳源加入水中制备碳点水溶液;

步骤2,将钼源试剂和硫源试剂加入到步骤1得到的碳点水溶液中,采用一步水热法制备、后处理得到碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物;

步骤3,将步骤2得到的碳点掺杂二硫化钼的复合物与醇试剂混合,滴加到叉指电极上,烘干得到碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器。

5.如权利要求3或4所述制备方法,其特征在于,所述步骤1中,制备碳点水溶液的方法选自微波法、水热法、高温熔融法中的一种;

所述步骤1中,碳源选自L-谷氨酸,半胱氨酸,赖氨酸,色氨酸,瓜氨酸中的一种或多种;

所述步骤1中,碳源与水的重量体积比为10:1~30:1。

6.如权利要求3或4所述制备方法,其特征在于,所述步骤2中,钼源试剂选自二水合钼酸钠、四水合钼酸铵中一种或多种组合;

所述步骤2中,硫源试剂选自硫脲、硫代乙酰胺中一种或多种组合;

所述步骤2中,钼源试剂与碳点水溶液的重量体积比为20:1~40:1;

所述步骤2中,硫源试剂与碳点水溶液的重量体积比为10:1~20:1;

所述步骤2中,所述一步水热法的反应温度为160~240℃,反应时间为12~36h;

所述步骤2中,后处理包括洗涤、离心;所述洗涤的溶剂选自水、乙醇中一种或水与乙醇组合的混合溶剂;所述离心速度为5000~10000rpm,离心时间为5~30min。

7.如权利要求3或4所述制备方法,其特征在于,所述步骤3中,醇试剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种;

所述步骤3中,碳点掺杂二硫化钼的复合物与醇混合物的滴加体积为1~5μL;

所述步骤3中,干燥温度为50~100℃,干燥时间为0.5~3h。

8.一种权利要求3所述制备方法得到的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物,其特征在于,所述碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物为二维纳米薄片状。

9.一种权利要求4所述制备方法得到的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将碳源加入水中制备碳点水溶液;

步骤2,将钼源试剂和硫源试剂加入到步骤1得到的碳点水溶液中,采用一步水热法制备、后处理得到碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物;

步骤3,将步骤2得到的碳点掺杂二硫化钼的复合物与醇试剂混合,滴加到叉指电极上,烘干得到碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器;

其中,

所述步骤1中,制备碳点水溶液的方法选自微波法、水热法、高温熔融法中的一种;

所述步骤1中,碳点原料选自L-谷氨酸,半胱氨酸,赖氨酸,色氨酸,瓜氨酸中的一种或多种;

所述步骤1中,碳源与水的重量体积比为10:1~30:1;

所述步骤2中,钼源试剂选自二水合钼酸钠、四水合钼酸铵中一种或多种组合;

所述步骤2中,硫源试剂选自硫脲、硫代乙酰胺中一种或多种组合;

所述步骤2中,钼源试剂与碳点水溶液的重量体积比为20:1~40:1;

所述步骤2中,硫源试剂与碳点水溶液的重量体积比为10:1~20:1;

所述步骤2中,所述一步水热法的反应温度为160~240℃,反应时间为12~36h;

所述步骤2中,后处理包括洗涤、离心;所述洗涤的溶剂选自水、乙醇中一种或水与乙醇组合的混合溶剂;所述离心速度为5000~10000rpm,离心时间为5~30min;

所述步骤3中,醇试剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种;

所述步骤3中,碳点掺杂二硫化钼的复合物与醇混合物的滴加体积为1~5μL;

所述步骤3中,干燥温度为50~100℃,干燥时间为0.5~3h。

10.权利要求1、8任一项所述基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物、或权利要求2、9任一项所述基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器制备用于湿度传感监测中的用途。

说明书全文

基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及气体传感技术领域,尤其涉及一种基于碳点掺杂改性的二硫化钼薄片的湿度传感器及其制备方法。

背景技术

[0002] 湿度是环境评估重要的参数,因为它跟环境中的许多事物都有着密不可分的联系。除此之外,湿度对工业生产和技术发展都有着不可忽视的影响。湿度的测定和连续监测对许多领域如半导体制造,包装行业,土壤水分监测,制药和食品加工,土木工程,电子加工,家用电器和空调系统都十分重要。据最近的一项调查显示,到2020年湿度传感器市场份额占有量预计将达到23亿美元。由此可见,开发研制出响应快,灵敏度高,测试范围宽,成本低的湿度传感器是当今社会发展的迫切需求。
[0003] 目前商业上用的最广泛的湿度传感器中的湿度传感材料是多孔陶瓷和聚合物膜。聚合物传感材料存在不能在高湿度水平下运行,显示滞后,响应慢和长时间易流失等难以克服的缺点。商用湿度传感器也会使用金属氧化物作为感应层,缺点是需要定期进行热清洗以恢复其湿度传感特性。另外,由于感应层的表面上会逐渐化学吸附上羟基离子,从而导致其电阻的逐渐改变,从而减低感应层的湿度传感性能。现在,许多研究组都致力于开发高性能的湿度传感纳米材料,如纳米硅,纳米陶瓷,半导体纳米颗粒和金属氧化物纳米线等,实际应用存在成本高,不易实现广泛应用等不足。
[0004] 现有技术中,类石墨烯结构的二维金属硫化物二硫化钼由于其较大的比表面积,高的电子迁移率和传导率,低的背景噪音等优势,在气体传感领域也拥有非常大的潜力。但是,二维二硫化钼的基底表面是催化惰性的,活性位点位只于层边缘的位置,并且原始二硫化钼表面也没有活性官能团,这些都导致了二硫化钼对水分子的吸收量十分有限,实际使用时使得二硫化钼与水分子之间的电子传递无法连续持续进行,最终导致基于二硫化钼的湿度传感器表现出敏感度低,响应时间长的传感缺陷。
[0005] 因此,本领域的技术人员致力于开发一种基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器及其制备方法。

发明内容

[0006] 有鉴于现有技术的上述缺陷,本发明所要解决的技术问题是现有二硫化钼度传感器对湿度响应灵敏度低,响应时间长。
[0007] 为实现上述目的,本发明提供了一种基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物;
[0008] 其中,所述碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物为二维纳米薄片状。
[0009] 本发明还提供了一种基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器,其包含碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物作为湿度传感层。
[0010] 本发明还提供了一种基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物的制备方法,包括以下步骤:
[0011] 步骤1,将碳源加入水中制备碳点水溶液;
[0012] 步骤2,将钼源试剂和硫源试剂加入到步骤1得到的碳点水溶液中,采用一步水热法制备、后处理得到碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物。
[0013] 本发明还提供了一种基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器的制备方法,其包括上述基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物的制备方法步骤以及以下步骤:
[0014] 步骤3,将步骤2得到的碳点掺杂二硫化钼的复合物与醇试剂混合,滴加到叉指电极上,烘干得到碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器。
[0015] 进一步地,所述步骤1中,制备碳点水溶液的方法选自微波法、水热法、高温熔融法中的一种;
[0016] 进一步地,所述步骤1中,碳源选自L-谷氨酸,半胱氨酸,赖氨酸,色氨酸,瓜氨酸中的一种或多种;
[0017] 进一步地,所述步骤1中,碳源与水的重量体积比(毫克/毫升)为10:1~20:1;
[0018] 进一步地,所述步骤2中,钼源试剂选自二水合钼酸钠、四水合钼酸铵中一种或多种组合;
[0019] 进一步地,所述步骤2中,硫源试剂选自硫脲、硫代乙酰胺中一种或多种组合;
[0020] 进一步地,所述步骤2中,钼源试剂与碳点水溶液的重量体积比(毫克/毫升)为20:1~40:1;
[0021] 进一步地,所述步骤2中,硫源试剂与碳点水溶液的重量体积比(毫克/毫升)为10:1~20:1;优选13:1;
[0022] 进一步地,所述步骤2中,所述一步水热法的反应温度为160~240℃,反应时间为12~36h;
[0023] 进一步地,所述步骤2中,后处理包括洗涤、离心;
[0024] 进一步地,所述洗涤的溶剂选自水、乙醇中一种或水与乙醇组合的混合溶剂;所述离心速度为5000~10000rpm,离心时间为5~30min;
[0025] 进一步地,所述步骤3中,醇试剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种;
[0026] 进一步地,所述步骤3中,碳点掺杂二硫化钼的复合物醇混合溶液的滴加体积为1~5μL;
[0027] 进一步地,所述步骤3中,干燥温度为50~100℃,干燥时间为0.5~3h。
[0028] 在本发明的较佳实施方式中,所述步骤1中,制备碳点水溶液的方法为水热法;其中,所述水热法的反应温度为200℃,反应时间为12h;
[0029] 在本发明的另一较佳实施方式中,所述步骤1中,制备碳点水溶液的方法为高温熔融法;其中,高温熔融法的反应温度为250℃;
[0030] 在本发明的另一较佳实施方式中,所述步骤1中,制备碳点水溶液的方法为微波法;其中,微波反应温度为200℃,微波反应时间为30min;
[0031] 在本发明的另一较佳实施方式中,所述步骤1中,碳源与水的重量体积比(毫克/毫升)为10:1;
[0032] 在本发明的另一较佳实施方式中,所述步骤1中,碳源与水的重量体积比(毫克/毫升)为20:1;
[0033] 在本发明的另一较佳实施方式中,所述步骤1中,碳源与水的重量体积比(毫克/毫升)为13:1;
[0034] 在本发明的另一较佳实施方式中,所述步骤2中,钼源试剂与碳点水溶液的重量体积比(毫克/毫升)为20:1;
[0035] 在本发明的另一较佳实施方式中,所述步骤2中,钼源试剂与碳点水溶液的重量体积比(毫克/毫升)为30:1;
[0036] 在本发明的另一较佳实施方式中,所述步骤2中,钼源试剂与碳点水溶液的重量体积比(毫克/毫升)为40:1;
[0037] 在本发明的另一较佳实施方式中,所述步骤2中,硫源试剂与碳点水溶液的重量体积比(毫克/毫升)为13:1;
[0038] 在本发明的另一较佳实施方式中,所述步骤2中,所述一步水热法的反应温度为200℃,反应时间为24h;
[0039] 在本发明的另一较佳实施方式中,所述步骤3中,醇试剂为乙醇;
[0040] 在本发明的另一较佳实施方式中,所述步骤3中,干燥温度为60℃,干燥时间为0.5h。
[0041] 本发明还提供了本发明上述任一项所述基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物,以及任一项制备方法制备得到的基于碳点掺杂二硫化钼薄片复合物在制备用于湿度传感监测中的用途。
[0042] 本发明还提供了本发明上述任一项所述基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器,以及任一项制备方法制备得到的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器在制备用于湿度传感监测中的用途。
[0043] 采用以上方案,本发明公开的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物、湿度传感器及制备方法,具有以下优点:
[0044] 本发明的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物的制备工艺简单,原料来源广泛且价格低廉,易实现工业化生产应用;
[0045] 本发明的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物及其制备的湿度传感器在室温条件下对环境中的湿度表现出响应灵敏度高,响应速度快,在一定测量范围内表现出线性响应,具有优异的湿度响应性能;
[0046] 本发明的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物,与现有湿度传感纳米材料相比较,具有制备成本低,绿色环保,能够在实际应用中最大限度的降低使用成本,可广泛应用于各种湿度监测领域,具有重大的应用前景。
[0047] 以下将结合优选实施例对本发明的构思、具体技术方案及产生的技术效果作进一步说明,以充分地了解本发明的目的、特征和效果。

附图说明

[0048] 图1是实施例1的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物的扫描电子显微镜图;
[0049] 图2是实施例1的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器在75%相对湿度下的湿度响应重复性能图;
[0050] 图3是实施例1基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器对不同湿度下进行湿度检测响应性能图;
[0051] 图4是实施例1基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器对不同湿度下进行湿度检测响应线性拟合图。

具体实施方式

[0052] 以下介绍本发明的多个优选实施例,使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现,这些实施例为示例性描述,本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
[0053] 如若有未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,如相关说明书或者手册进行实施。
[0054] 实施例1、基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物及湿度传感器的制备[0055] 步骤1,将300mg的L-谷氨酸加入到30mL水中,分散均匀后转移到反应釜中,200℃加热12h,冷却得到碳点水溶液;
[0056] 步骤2,将900mg的钼酸钠,390mg的硫脲加入到上述步骤1得到的30mL碳点水溶液中,分散得到均匀的溶液后转移至反应釜中。200℃加热24h,得到基于碳点掺杂二硫化钼的复合物固体粗品;
[0057] 固体粗品分别用去离子水和乙醇交替洗涤3次,离心速度为7000rpm下离心10min得到基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物;
[0058] 步骤3,将步骤2得到的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物溶于无水乙醇,移液枪量取2μL滴加到叉指电极上,待乙醇挥发完全,将电极放到烘箱中60℃烘干0.5h得到基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器。
[0059] 将步骤2得到的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物进行电子显微镜扫描,如图1所示,本实施例的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物形貌均一,由二维纳米薄片构成。
[0060] 实施例2、基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物及湿度传感器的制备[0061] 步骤1,将1200mg的L-谷氨酸加入到圆底烧瓶中,加热到250℃,直到L-谷氨酸熔融成黄褐色液体,加入90mL去离子水,溶解后离心除去大颗粒,得到碳点水溶液;
[0062] 步骤2,将600mg的钼酸钠,390mg的硫脲加入到上述步骤1得到的30mL碳点水溶液中,分散得到均匀的溶液后转移至反应釜中。160℃加热36h,得到基于碳点掺杂二硫化钼的复合物固体粗品;
[0063] 固体粗品分别用去离子水和乙醇交替洗涤3次,离心速度为5000rpm下离心30min得到基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物。
[0064] 步骤3,将步骤2得到的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物溶于无水乙醇,移液枪量取2μL滴加到叉指电极上,待乙醇挥发完全,将电极放到烘箱中80℃烘干3h得到基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器。
[0065] 实施例3、基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物及湿度传感器的制备[0066] 步骤1,将300mg的L-半胱氨酸加入到15mL水中,分散均匀后转移到微波反应瓶中,200℃微波反应30min,得到碳点水溶液;
[0067] 步骤2,将1200mg的钼酸钠,390mg的硫脲加入到上述步骤1得到的30mL碳点水溶液中,分散得到均匀的溶液后转移至反应釜中。240℃加热12h,得到基于碳点掺杂二硫化钼的复合物固体粗品;
[0068] 固体粗品分别用去离子水和乙醇交替洗涤3次,离心速度为8000rpm下离心8min得到基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物。
[0069] 步骤3,将步骤2得到的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的复合物溶于无水乙醇,移液枪量取2μL滴加到叉指电极上,待乙醇挥发完全,将电极放到烘箱中100℃烘干0.5h得到基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器。
[0070] 试验例4、湿度响应检测
[0071] (1)实施例1基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器在75%相对湿度下进行湿度响应重复检测;
[0072] 结果如图2所示,本发明实施例1的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器在75%相对湿度下,在2000秒时间内重复4次的检测响应曲线基本一致,表现出快速的响应性和良好的重复性,表明本发明实施例1的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器响应及重复性能优异。
[0073] (2)实施例1基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器在不同湿度下进行湿度响应检测;
[0074] 结果如图3所示,本发明实施例1的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器在15%~80%相对湿度下,均显示较强的响应信号,表明本发明实施例1的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器具有较宽的响应范围,可广泛应用于各种不同湿度的检测环境。
[0075] 对实施例1基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器对不同湿度下进行湿度响应检测的响应值进行线性拟合,结果如图4所示,本发明实施例1的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器在15%~80%相对湿度下,呈现出线性响应;表明本发明实施例1的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器具有优良的湿度检测性能。
[0076] 综上所述,本发明实施例的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器的湿度传感响应重复性能优异,具有较宽的响应范围且呈现出线性响应,表明本发明实施例的基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器湿度检测各方面性能优异。
[0077] 本发明其他实施方式技术方案也具有与上述相似的有益效果。
[0078] 以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的试验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
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