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一种燃料电池用无机质子交换膜及其制备方法

阅读：1064发布：2020-10-22

IPRDB可以提供一种燃料电池用无机质子交换膜及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种燃料电池用无机质子交换膜及其制备方法。一种燃料电池用无机质子交换膜，其特征在于它由无机质子传导粉末和热塑性树脂粘结剂原料热压而成，热塑性树脂粘结剂与无机质子传导粉末重量比为1∶10～3∶10；所述的无机质子传导粉末由杂多酸与无机氧化物前驱体混合溶液、表面活性剂溶液原料制备而成。一种燃料电池用无机质子交换膜的制备方法，其特征在于先将杂多酸通过化学反应连结在表面活性剂上，然后水解表面活性剂和无机氧化物前驱体的混合物，在35～45℃溶剂挥发的诱导作用力下形成有序结构，并经过350～400℃热处理形成质子传导粉末；最后掺入热塑性树脂作黏结剂热压成膜。本发明制备的燃料电池用无机质子交换膜具有高电导、耐高温的特点。，下面是一种燃料电池用无机质子交换膜及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种燃料电池用无机质子交换膜，其特征在于它由无机质子传导粉末和热塑性树脂粘结剂原料热压而成，热塑性树脂粘结剂与无机质子传导粉末重量比为1∶10～3∶10；

所述的无机质子传导粉末由杂多酸与无机氧化物前驱体混合溶液、表面活性剂溶液原料制备而成，其中，杂多酸与无机氧化物前驱体混合溶液由杂多酸、水和乙醇的混合溶剂、无机氧化物前驱体原料制备而成，水和乙醇的混合溶剂中水与乙醇的重量比为1∶3～1∶10，杂多酸与水和乙醇的混合溶剂的重量比为1∶16～300，无机氧化物前驱体与杂多酸重量比 10∶1～2∶1；表面活性剂溶液由表面活性剂、水和乙醇的混合溶剂原料制备而成，水和乙醇的混合溶剂中水与乙醇的重量比为1∶3～1∶10，表面活性剂与水和乙醇的混合溶剂的重量比为1∶30～64，无机氧化物前驱体与表面活性剂重量比3∶1～1∶1。

2.如权利要求1所述的一种燃料电池用无机质子交换膜的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)制备杂多酸与无机氧化物前驱体混合溶液：先将杂多酸加入到水和乙醇的重量比为1∶ 3～1∶10的混合溶剂中，其中杂多酸与水和乙醇的混合溶剂的重量比为1∶16～300，搅拌 15～30分钟，然后按照无机氧化物前驱体与杂多酸重量比10∶1～2∶1加入无机氧化物前驱体，继续搅拌15～30分钟，形成杂多酸与无机氧化物前驱体混合溶液；

2)表面活性剂溶液的制备：按照无机氧化物前驱体与表面活性剂重量比3∶1～1∶1将表面活性剂加入到水和乙醇的重量比为1∶3～1∶10混合溶剂中，表面活性剂与水和乙醇的混合溶剂的重量比为1∶30～64，搅拌15～30分钟，制成表面活性剂溶液；

3)无机质子传导粉末前驱体制备：将步骤2)制备的表面活性剂溶液缓慢加入至步骤1) 制备的杂多酸与无机氧化物前驱体混合溶液中，室温下搅拌1～2小时，制得无机质子传导粉末前驱体；

4)无机质子交换膜制备：将步骤3)制备的无机质子传导粉末前驱体置于培养皿中，在干燥箱中35℃～45℃下热处理7～10天，然后在温度350℃～400℃下高温煅烧1～2小时，得到无机质子传导粉末，碾磨此无机质子传导粉末，加入与无机质子传导粉末重量比为1∶ 10～3∶10的热塑性树脂粘结剂热压制备成无机质子交换膜。

3.根据权利要求2所述的一种燃料电池用无机质子交换膜的制备方法，其特征在于：所述的杂多酸是中心原子为P、Si或S，配位原子为W、Mo、V中的至少一种元素。

4.根据权利要求2所述的一种燃料电池用无机质子交换膜的制备方法，其特征在于：所述的无机氧化物前驱体为正硅酸乙酯、四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、钛酸乙脂、钛酸异丙酯、钛酸丁酯中的任意一种。

5.根据权利要求2所述的一种燃料电池用无机质子交换膜的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂CTAB，或为非离子表面活性剂F108、F127、P123、 P56中的任意一种。

6.根据权利要求2所述的一种燃料电池用无机质子交换膜的制备方法，其特征在于：所述的热塑性树脂粘结剂为聚醚酮、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚氧乙烯醚、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚苯并咪唑、聚砜中任意一种，或者聚醚酮、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚氧乙烯醚、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚苯并咪唑、聚砜中任意一种的磺化树脂。

说明书全文

技术领域

本发明涉及一种燃料电池用无机质子交换膜及其制备方法。

背景技术

氢是自然界中普遍存在的一种元素，是可再生清洁能源。科学家们认为，氢能在21世纪将弥补并逐渐取代日益枯竭的煤炭、石油等化石能源，成为世界能源格局重要的组成部分。质子交换膜燃料电池(Proton Exchange Membrane Fuel Cell，简称PEMFC)是将氢能转换为电能的重要方式，其能量转换效率高达50％以上，且工作温度低、噪音低，唯一排放的是纯净的水，可以广泛应用于交通工具动力来源和固定电站电源。因此，人们普遍认为，燃料电池是21世纪首选的洁净、高效发电技术(衣宝廉，燃料电池——原理、技术、应用，化学工业出版社，2003；Handbook of Fuel Cells，Wiely，V3，2003)。近年来，经过各国科学家与相关产业人员的努力，燃料电池关键材料与系统集成技术获得了飞速发展，配套产业也日趋成熟。然而，燃料电池的产业使用虽然在电池本身的技术储备已经基本完成，但是要真正走向产业化，还必须在以下几个方面取得更大的进步。这些技术包括提高燃料电池的环境适应性、进一步降低稀缺资源Pt的使用量和进一步降低电池系统的复杂性。
燃料电池的环境适应性是燃料电池走向产业应用的一个非常重要的条件，大量研究表明，燃料电池在CO和硫化物环境下会发生中毒行为，主要表现为这些物质在催化剂上吸附后难以解离或者脱附(J.Appl.Electrochem.2004，34，563)。这对于燃料电池，特别是应用在电动汽车上的燃料电池来说是一个很大的挑战。即使对于普通应用的燃料电池，由于CO 等物质不仅会通过外部环境进入，燃料电池运行过程中碳材料的腐蚀也会导致CO的产生，因此解决这一问题仍然是产业应用的先决条件之一。对于中国来说，解决燃料电池的环境适应性问题显得更为重要。改革开放以来，中国的制造业得到了空前的发展，这些发展提高了中国人的国民生活水平、极大地提升了中国的国力。然而，制造产业特别是重工业的发展也带来了环境的破坏。资料表明，在2004年我国监测的城市中，城市空气质量劣于三级，占 20.2％，空气质量为三级的城市占41.2％，仅仅有38.6％的城市达到国家环境空气质量二级标准(来源：2004年中国环境状况公报)。据世界资源研究所和中国环境监测总站测算，全球十大污染最严重的城市中，我国就占了7个。这样的现状虽然在持续改进，但是显而易见的是，在不久的将来这种情况仍然会继续。因此，从技术本身的角度解决燃料电池的环境适应性问题是十分重要和迫切的。
目前，质子交换膜燃料电池产业化的另一个技术障碍来源于复杂的水热管理系统。虽然燃料电池具有高达60％的能量转化效率，但是，燃料化学能的其它40％会在电化学反应过程中由于过电位和欧姆极化转换成热能。由于当前水平的质子交换膜燃料电池一般工作温度小于80℃，与室温比较接近，热量从电化学反应区域扩散到环境十分困难。要实现对温度的良好控制，燃料电池一般会附加复杂的冷却和热管理系统。系统的复杂性不但降低了燃料电池的可靠性，也降低了燃料电池的重量功率密度和体积功率密度。此外，更为重要的是，水热管理系统在电池运行中会消耗电池系统10～20％的功率，大大降低了电池系统的性能并削减了燃料电池相对与其它能量转换系统的竞争能力(Fuel Cell Systems Explained，Wiley， 2003)。
对于稀缺资源Pt的使用量来说，近十几年来，若干技术的进步使燃料电池贵金属催化剂的使用效率大大提高。早期使用纳米Pt黑为催化剂，一般催化剂的载量达到4mg/cm2以上才能获得相对比较满意的输出性能。随后，多孔分散碳载体的采用和膜电极结构的立体化大大提高了催化剂的使用效率，使催化剂的用量达到1mg/cm2以下(Prog.Chem.，2004，16， 804)。然而，根据科学家估计，即使只将现在每年销售的汽车发动机改装成燃料电池发动机，现有的Pt资源在最先进的0.2～0.4mg/cm2的使用量下仍不能满足要求。因此，Pt催化剂的使用效率还需要进一步提高。但是，现在Pt催化剂在提高表面积和分散度方面已经达到极限，要进一步提高Pt的催化效率，只有两个可能的办法，其一是采用非Pt催化剂或者基于 Pt的复合催化剂，其二是提高电化学反应温度。对于前者来说，这些催化剂在常温下要么催化速度很慢，要么很难提高单位Pt的电化学催化总量，因此，在常温下还是很难实现Pt用量进一步的降低的。
针对目前燃料电池中存在的催化剂中毒、水热管理复杂和催化剂效率不够高的问题，目前全世界大量的科学家都在积极寻求对策。但是一般认为，提高燃料电池的工作温度是解决这些难题的有效措施。特别是对于催化剂中毒，研究表明，Pt催化剂的CO承受能力随温度呈指数性上升，在80℃时，10～20ppm的CO会造成Pt催化剂的明显中毒和性能的下降，在 120℃时，Pt对CO的耐受性会提高到1000ppm左右，当温度提高到200℃后，Pt在30,000ppmCO 条件下仍然能正常工作，因此基本不会产生CO中毒现象(J.Electrochem.Soc.2003，150， A1599)。提高工作温度同时会降低电池对热管理系统的要求，当电池工作温度提高到120℃，电池内部与环境的温度梯度会从现在的40℃～60℃提高到100℃左右，电池的热交换效率会迅速提高几倍，外部热管理系统会迅速简化。对与Pt催化效率来说，由于温度的提高，反应物在催化剂表面的吸附、解离和脱附大大加快，Pt催化剂的使用量将有望在目前基础上大大下降。
鉴于高温燃料电池技术在提升燃料电池环境适应性和性能方面的这些独特优势，目前，关于高温燃料电池的研究正在迅速成为热点，其中重要的方向之一就是高温质子交换膜。
【US 20060141315】带有质子传导基团的聚合物与硫化聚亚苯polyphenylene sulfide 树脂或聚砜树脂中的一种混合制备耐高温的质子交换膜，利用此膜组装单电池，在100℃， 12RH％条件下，电池运行性能良好。但此专利中适合高温燃料电池的带质子传导基团的聚合物结构复杂，合成难度大。
【Canadian No.2291703】报道了在聚醚酮(PEEK)或璜化聚醚酮(SPEEK)聚合物基体中掺杂填充材料BPO4或杂多酸制备复合质子交换膜，但此膜稳定性不如人意，因为填充材料 BPO4或杂多酸并不是稳定存在于聚合物基体中，易随时间溶解在聚合物基体中。
【CN1461070】公开了用聚合物与无机材料进行掺杂来制备质子交换膜的一种耐温质子交换膜的制备方法。其制备是将膜基体高分子聚合物溶到溶剂中，加入无机物，形成悬浮物。通过纳米破碎技术对该悬浮物进行破碎，得到分散均匀的混合物，用浇注法制膜。这种技术是用高温聚合物作为质子交换膜的高分子材料，将微米、亚微米、纳米、亚纳米的无机物质等按一定比例共存、混合，将无机材料固定到杂环高分子网络中形成高离子传导性的新型网络型高分子固体电解质体系。虽然其形成的膜结构致密，但制备过程需60～380MPa的超高压和超声波技术，使得制膜过程复杂，成本太高。

发明内容

本发明的目的是提供一种高电导、耐高温的燃料电池用无机质子交换膜及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种燃料电池用无机质子交换膜，其特征在于它由无机质子传导粉末和热塑性树脂粘结剂原料热压而成，热塑性树脂粘结剂与无机质子传导粉末重量比为1∶10～3∶10；
所述的无机质子传导粉末由杂多酸与无机氧化物前驱体混合溶液、表面活性剂溶液原料制备而成，其中，杂多酸与无机氧化物前驱体混合溶液由杂多酸、水和乙醇的混合溶剂、无机氧化物前驱体原料制备而成，水和乙醇的混合溶剂中水与乙醇的重量比为1∶3～1∶10，杂多酸与水和乙醇的混合溶剂的重量比为1∶16～300，无机氧化物前驱体与杂多酸重量比 10∶1～2∶1；表面活性剂溶液由表面活性剂、水和乙醇的混合溶剂原料制备而成，水和乙醇的混合溶剂中水与乙醇的重量比为1∶3～1∶10，表面活性剂与水和乙醇的混合溶剂的重量比为1∶30～64，无机氧化物前驱体与表面活性剂重量比3∶1～1∶1。
上述一种燃料电池用无机质子交换膜的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)制备杂多酸与无机氧化物前驱体混合溶液：先将杂多酸加入到水和乙醇的重量比为1∶ 3～1∶10的混合溶剂中，其中杂多酸与水和乙醇的混合溶剂的重量比为1∶16～300，搅拌 15～30分钟，然后按照无机氧化物前驱体与杂多酸重量比10∶1～2∶1加入无机氧化物前驱体，继续搅拌15～30分钟，形成杂多酸与无机氧化物前驱体混合溶液；
2)表面活性剂溶液的制备：按照无机氧化物前驱体与表面活性剂重量比3∶1～1∶1将表面活性剂加入到水和乙醇的重量比为1∶3～1∶10混合溶剂中，表面活性剂与水和乙醇的混合溶剂的重量比为1∶30～64，搅拌15～30分钟，制成表面活性剂溶液；
3)无机质子传导粉末前驱体制备：将步骤2)制备的表面活性剂溶液缓慢加入至步骤1) 制备的杂多酸与无机氧化物前驱体混合溶液中，室温下搅拌1～2小时，制得无机质子传导粉末前驱体；
4)无机质子交换膜制备：将步骤3)制备的无机质子传导粉末前驱体置于培养皿中，在干燥箱中35℃～45℃下热处理7～10天，然后在温度350℃～400℃下高温煅烧1～2小时，得到无机质子传导粉末，碾磨此无机质子传导粉末，加入与无机质子传导粉末重量比为1∶ 10～3∶10的热塑性树脂粘结剂热压制备成无机质子交换膜(即燃料电池用无机质子交换膜)。
所述的杂多酸是中心原子为P、Si或S，配位原子为W、Mo、V中的至少一种元素。
所述的无机氧化物前驱体，无机氧化物选用SiO2，则无机氧化物前驱体为正硅酸乙酯、四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的任意一种；无机氧化物选用TiO2，则无机氧化物前驱体为钛酸乙脂、钛酸异丙酯、钛酸丁酯中的任意一种。
所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)，或为非离子表面活性剂F108、F127(聚氧乙烯/聚氧丙烯聚合)，P123、P56(聚环氧乙烯醚-聚环氧丙烯醚 -聚环氧乙烯醚三嵌段聚合物)中的任意一种。
所述的热塑性树脂粘结剂选择，为聚醚酮、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚氧乙烯醚、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚苯并咪唑、聚砜中任意一种，或者聚醚酮、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚氧乙烯醚、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚苯并咪唑、聚砜中任意一种的磺化树脂。
本发明和现有技术相比，具有如下优点：
1)本方法制备的无机质子交换膜的质子传导能力由杂多酸提供，其中的无机氧化物具有保水性能，因此无机质子交换膜具有很高的质子传导率。
2)无机质子交换膜中的杂多酸固定在介孔结构的无机氧化物孔壁上，形成连续的、直径为2～4nm的质子传导通道，稳定性好、不流失。
3)这种无机质子交换膜的质子传导基团在400℃以上才分解，因此，选用耐高温的树脂可使制备的无机质子交换膜适用于高温质子交换膜燃料电池。
4)使得制备的质子交换膜不仅适用于低温燃料电池，同时应用于高温燃料电池也显示出了良好的性能。

附图说明

图1是本发明实施例1中SiO2/无机酸粉末透射电镜图，图中SiO2形成有序的孔结构。
图2是本发明实施例1中无机质子交换膜的扫描图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
1)称取20.8克HPW(磷钨酸)和41.6克正硅酸乙酯，溶于50克水和500克乙醇组成的混合溶剂中，电磁搅拌15分钟，得到磷钨酸与正硅酸乙酯混合溶液。
2)称取14克表面活性剂P123，溶于50克水和500克乙醇组成的混合溶剂中，电磁搅拌15分钟，得到表面活性剂P123溶液。
3)将步骤2)制得的表面活性剂P123溶液缓慢加入至步骤1)制备的到磷钨酸与正硅酸乙酯混合溶液中，室温下搅拌1小时，制得无机质子传导粉末前驱体。
4)将步骤3)制备的无机质子传导粉末前驱体置于培养皿中，放置真空炉中，在温度 45℃下热处理10天，然后在400℃高温下煅烧2小时，得到无机质子传导粉末(即SiO2/无机酸粉末)，碾磨此无机质子传导粉末20克，加入6克聚偏氟乙烯树脂粘结剂热压制成无机质子交换膜。无机质子交换膜在60℃，100RH％的电导率为0.11S/cm；无机质子交换膜在200 ℃，20RH％的电导率为0.142S/cm。
本实施例中SiO2/无机酸粉末透射电镜图如图1所示，图1中SiO2形成有序的孔结构；本实施例中无机质子交换膜的扫描图如图2所示。
实施例2：
1)称取4克HPMo(磷钼酸)和8克四乙氧基硅烷，溶于50克水和150克乙醇组成的混合溶剂中，电磁搅拌20分钟，得到磷钼酸与四乙氧基硅烷混合溶液。
2)称取4克表面活性剂PMAA，溶于50克水和150克乙醇组成的混合溶剂中，电磁搅拌 20分钟，得到表面活性剂PMAA溶液。
3)将步骤2)制得的表面活性剂PMAA溶液缓慢加入至步骤1)制备的磷钼酸与四乙氧基硅烷混合溶液中，室温下搅拌1小时，制得无机质子传导粉末前驱体。
4)将步骤3)制备的无机质子传导粉末前驱体置于培养皿中，放置真空炉中，在温度 35℃下热处理10天，然后在350℃高温下煅烧2小时，得到无机质子传导粉末，碾磨此无机质子传导粉末10克，加入1克磺化聚醚砜树脂粘结剂热压制成无机质子交换膜。无机质子交换膜在60℃，100RH％的电导率为0.12S/cm；无机质子交换膜在200℃，20RH％的电导率为 0.135S/cm。
实施例3：
1)称取1克HSiW(硅钨酸)和10克钛酸乙脂，溶于50克水和250克乙醇组成的混合溶剂中，电磁搅拌20分钟，得到硅钨酸与钛酸乙脂混合溶液。
2)称取10克表面活性剂PEG，溶于50克水和250克乙醇组成的混合溶剂中，电磁搅拌 20分钟，得到表面活性剂PEG溶液。
3)将步骤2)制得的表面活性剂PEG溶液缓慢加入至步骤1)制备的硅钨酸与钛酸乙脂混合溶液中，室温下搅拌2小时，制得无机质子传导粉末前驱体。
4)将步骤3)制备的无机质子传导粉末前驱体置于培养皿中，放置真空炉中，在温度 35℃下热处理7天，然后在400℃高温下煅烧1小时，得到无机质子传导粉末，碾磨此无机质子传导粉末2克，加入0.2克的磺化聚偏氟乙烯树脂粘结剂热压制成无机质子交换膜。无机质子交换膜在60℃，100RH％的电导率为0.11S/cm；无机质子交换膜在200℃，20RH％的电导率为0.124S/cm。
实施例4：
1)称取24克HPW(磷钨酸)和48克钛酸异丙酯，溶于50克水和500克乙醇组成的混合溶剂中，电磁搅拌30分钟，得到磷钨酸与钛酸异丙酯的混合溶液。
2)称取16克表面活性剂CAPB，溶于50克水和500克乙醇组成的混合溶剂中，电磁搅拌30分钟，得到表面活性剂CAPB溶液。
3)将步骤2)制得的表面活性剂CAPB溶液缓慢加入至步骤1)制备的磷钨酸与钛酸异丙酯的混合溶液中，室温下搅拌1.5小时，制得无机质子传导粉末前驱体。
4)将步骤3)制备的无机质子传导粉末前驱体置于培养皿中，放置真空炉中，在温度 35℃下热处理9天，然后在400℃高温下煅烧1.5小时，得到无机质子传导粉末，碾磨此无机质子传导粉末12克，加入3.6克聚醚酮粘结剂热压制成无机质子交换膜。无机质子交换膜在60℃，100RH％的电导率为0.09S/cm；无机质子交换膜在200℃，20RH％的电导率为0. 127S/cm。
实施例5：
1)称取20.8克HPW(磷钨酸)和41.6克钛酸丁酯，溶于50克水和500克乙醇组成的混合溶剂中，电磁搅拌30分钟，得到磷钨酸与钛酸丁酯混合溶液。
2)称取14克阳离子表面活性剂CTAB，溶于50克水和500克乙醇组成的混合溶剂中，电磁搅拌30分钟，得到阳离子表面活性剂CTAB溶液。
3)将步骤2)制得的阳离子表面活性剂CTAB溶液缓慢加入至步骤1)制备的到磷钨酸与钛酸丁酯混合溶液中，室温下搅拌21小时，制得无机质子传导粉末前驱体。
4)将步骤3)制备的无机质子传导粉末前驱体置于培养皿中，放置真空炉中，在温度 35℃下热处理7天，然后在350℃高温下煅烧2小时，得到无机质子传导粉末，碾磨此无机质子传导粉末20克，加入6克聚醚酮树脂粘结剂热压制成无机质子交换膜。无机质子交换膜在60℃，100RH％的电导率为0.11S/cm；无机质子交换膜在200℃，20RH％的电导率为0.14 S/cm。
本发明制备过程中各原料配比的上限、下限值以及区间值都能实现本发明，以及杂多酸、无机氧化物前驱体、表面活性剂、热塑性树脂粘结剂各自的具体原料都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

标题	发布/更新时间	阅读量
一种质子交换膜-专利编号CN105680077A	2020-05-11	447
质子交换膜燃料电池-专利编号CN104040772A	2020-05-12	335
质子交换膜燃料电池-专利编号CN100590921C	2020-05-13	464
可交联质子交换膜材料-专利编号CN101619163B	2020-05-13	692
质子交换膜水电解槽-专利编号CN110129818A	2020-05-12	110
质子交换膜燃料电池-专利编号CN102576890A	2020-05-12	1043
复合质子交换膜-专利编号CN101867050A	2020-05-11	721
质子交换膜燃料电池的质子交换膜-专利编号CN109473707A	2020-05-11	814
质子交换膜燃料电池-专利编号CN100521351C	2020-05-13	614
质子交换膜-专利编号CN210245620U	2020-05-11	132

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