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高酸值油脂多级分子蒸馏连续化脱酸工艺

阅读：887发布：2021-03-01

IPRDB可以提供高酸值油脂多级分子蒸馏连续化脱酸工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种高酸值油脂脱酸新工艺，该工艺将先进的分子蒸馏技术应用于高酸值油脂脱酸，能够在不破坏原料原有成分的基础上较好地将油脂和脂肪酸分离而降低油脂酸值，并能通过多级串联提高脱酸效果和进行连续化操作。经过精细过滤、饱和NaCl水洗和薄膜蒸发脱除水分后的酸化油，通过一级输料泵泵入一级分子蒸馏器中蒸馏出其中的部分脂肪酸，第一级的蒸馏剩余物作为第二级分子蒸馏器的原料，通过二级进料泵泵入第二级分子蒸馏器中蒸馏出其中剩余的部分脂肪酸，而蒸馏剩余物则作为第三级的原料；如此往复，直至达到需要的n级，2≤n≤5，最佳的级数推荐3或者2。本工艺的优点在于，脂肪酸被分离出来的同时油脂原料成分不被破坏，而蒸馏出来的高品质脂肪酸经过进一步的处理也具有很高的应用价值；且多级分子蒸馏有利于连续化操作以弥补单级分离能力的不足，为大规模产业化提供了有利条件。，下面是高酸值油脂多级分子蒸馏连续化脱酸工艺专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高酸值油脂多级分子蒸馏脱酸工艺，预处理过程包括精细过滤、饱和NaCl水洗和薄膜蒸发脱除水分，多级分子蒸馏系统脱除其中的脂肪酸以降低酸值；其特征是：前级分子蒸馏蒸馏出其中的部分脂肪酸，蒸馏剩余物作为原料进入下级分子蒸馏器蒸馏出剩余的脂肪酸组分；通过如此的多级分子蒸馏，将油脂和脂肪酸组分较好分离而不破坏油脂和脂肪酸原有成分，在降低油脂酸值的同时又能回收利用脂肪酸。

2.根据权利要求1所述的脱酸工艺，其流程是：

a精细过滤；

b饱和NaCl水洗；

c薄膜蒸发；

d除去水分和轻组分的酸化油，通过一级输料泵泵入一级分子蒸馏器中蒸馏出其中的部分脂肪酸。蒸馏出来的脂肪酸通过一级出料泵作为副产品输入一级中间罐等待进一步的处理。

e第一级蒸馏出来的蒸馏剩余物作为第二级分子蒸馏器的原料，通过二级进料泵泵入第二级分子蒸馏器中进一步蒸馏出剩下的部分脂肪酸。蒸馏出来的脂肪酸通过二级出料泵泵入二级中间罐中等待进一步的处理，而蒸馏剩余物则作为第三级的原料。

f如e往复，直至达到所需要的n级，2≤n≤5，最佳的级数推荐3或者2。

3.根据权利要求2所述的高酸值猪油三级分子蒸馏脱酸新工艺，其特征是：

一级分子蒸馏器蒸馏温度170-180℃，操作压强(绝压)0.5-0.7Pa，进料量8kg/h，物料进口温度65℃，物料停留时间小于5min；出料油脂酸值7-8mgKOH/g，脂肪酸GC检测质量分数94-97％，脂肪酸脱除率92-95％(以一级分子蒸馏进料计算)。

二级分子蒸馏器蒸馏温度160-175℃，操作压强(绝压)0.4-0.6Pa，进料量8kg/h，物料进口温度110-120℃，物料停留时间小于5min；出料油脂酸值1-2mgKOH/g，脂肪酸GC检测质量分数95-98％，脂肪酸脱除率85-90％(以二级分子蒸馏进料计算)。

三级分子蒸馏器蒸馏温度160-175℃，操作压强(绝压)0.3-0.6Pa，进料量8kg/h，物料进口温度110-120℃，物料停留时间小于5min；出料油脂酸值0.4-0.7mgKOH/g，脂肪酸GC检测质量分数96-99％，脂肪酸脱除率79-84％(以三级分子蒸馏进料计算)。

4.根据权利要求2所述的高酸值菜籽油二级分子蒸馏脱酸新工艺，其特征是：

一级分子蒸馏器蒸馏温度170-190℃，操作压强(绝压)0.5-0.7Pa，进料量8kg/h，物料进口温度65℃，物料停留时间小于5min；出料油脂酸值4-5mgKOH/g，脂肪酸GC检测质量分数94-97％，脂肪酸脱除率92-95％(以一级分子蒸馏进料计算)。

二级分子蒸馏器蒸馏温度160-175℃，操作压强(绝压)0.4-0.6Pa，进料量8kg/h，物料进口温度110-120℃，物料停留时间小于5min；出料油脂酸值0.3-0.7mgKOH/g，脂肪酸GC检测质量分数95-98％，脂肪酸脱除率85-90％(以二级分子蒸馏进料计算)。

5.一种实现高酸值油脂多级分子蒸馏脱酸的工艺装置，包括：一台薄膜蒸发器，和多台结构相同的分子蒸馏器。分子蒸馏器的上部设有进料阀门可与原料泵管道相连，目的馏程外轻质组分出口阀门可与冷阱相连，外部夹套上下设有热媒进出阀门，用以与热媒供应系统相连接，下部设有真空出口与真空系统相连接，底部有冷却水进出阀门用以与冷却水系统相连，蒸馏物和蒸馏剩余物出口阀门可与出料泵相连；所述经过精细过滤、饱和NaCl水洗和薄膜蒸发脱除水分后的酸化油通过与一级分子蒸馏器进料阀门相连接的一级进料泵，泵入一级分子蒸馏器中，通过液体分布器分布后在蒸发面蒸发出目的组分。

6.一种实现高酸值油脂多级分子蒸馏脱酸技术工艺装置，其基本特征是，蒸馏物在内置冷凝器上被冷凝，通过底部的出料口经出料泵泵入产品中间罐，而在馏程之外的轻组分也会被蒸馏出来但大部分被真空抽走，在冷阱中被冷凝；蒸发面上的蒸馏剩余物则通过下级进料泵泵入下级分子蒸馏器中蒸馏。由此类推，直至到需要的n级蒸馏。

说明书全文

技术领域

本发明涉及到一种高酸值油脂脱酸新工艺，该工艺将先进的分子蒸馏技术应用于高酸值的酸化油脂脱酸，不仅能够在不破坏原有成分的基础上较好降低油脂的酸值，还能得到纯度较高的脂肪酸，并能通过多级串联蒸馏的形式提高脱除效果和实现连续化操作。

背景技术

由于油脂在收集和储运过程中受环境、自身水份、以及脂酶的影响，会水解生成大量的游离脂肪酸(FFA)，造成其酸值上升而最终形成酸败油，诸如含水量较高、脂酶活性强的植物油脂和所处环境较为恶劣的地沟油等。
对于这些高酸油脂的处理，常用的方法是化学碱炼和水蒸汽汽提脱酸。对于高酸值油品，化学碱炼的碱用量很大，且碱在与游离脂肪酸的中和过程中，也皂化了大量中性油脂，使得精炼得率偏低；物理精炼水蒸汽汽提脱酸，油脂需要在较长时间的高温下处理，影响油脂品质，产品颜色较深，油脂中一些有效成分如VE和甾醇等会随水蒸汽汽提而溢出，对于像小麦胚芽油这样的富含VE的油脂来说，降低了营养保健价值。其它的处理方法还包括溶剂萃取、超临界CO2萃取、酯化或膜分离等，但也存在着效率低、成本高或是技术不够成熟等问题。
分子蒸馏在工业上也被称为短程蒸馏，是一种高效的柔性液液热分离技术，其特殊的结构使物料能够在低温度场下蒸馏，具有滞留时间短，分离效率高、原料物性易保持等优点，尤其对高分子量、高粘度、热敏性物料的处理提供了一条新途径。在食品和油脂工业中，这种技术已经成功应用于脂肪酸及其衍生物的分离提纯，如葡萄种子油脱酸、小麦胚芽油脱酸，深海鱼油中分离二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)，对高酸值花椒籽油脱酸等。
本专利将多级分子蒸馏技术运用于高酸值油脂的脱酸工艺中，通过多级分子蒸馏来弥补单级分子蒸馏分离能力的不足，不但能够在不破坏油脂原有成分的基础上有效降低油脂的酸值，还能得到高品质的脂肪酸；且高效、节能和环保，适用于大规模、连续化操作。

发明内容

本发明是为了克服高酸值油脂常规脱酸方法的不足，并以多级的形式提高脱酸的效果和实现连续化操作。
为了达到上述目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种高酸值油脂脱酸的多级分子蒸馏工艺，其主要流程描述如下：
经过过滤处理除去机械杂质后，油脂以饱和的NaCl溶液进行洗涤，洗涤过后的油脂被泵入薄膜蒸发器中进行水分和轻组分的脱除，合格后进入分子蒸馏设备中进行脂肪酸和油脂的分离。按照不同原料和不同脂肪酸的组成，需要控制串联的多台分子蒸馏设备的工艺条件，达到较好蒸馏出脂肪酸而不破坏原有成分的目的。
在分子蒸馏过程中，上一级分子蒸馏设备的蒸馏温度相近于下一级分子蒸馏设备的蒸馏温度，上一级蒸馏出来的轻组分作为分离出来的脂肪酸产品等待进一步处理，而重组分则作为下一级的蒸馏原料进行再次蒸馏。
如此往复，通过这种方式可以达到多级串联，在提高油脂脱酸效果的同时能够实现连续化操作。
多级分子蒸馏降低高酸值油脂酸值的优点在于脂肪酸被分离出来的同时油脂原料成分不被破坏，而蒸馏出来的高品质脂肪酸经过进一步的处理也具有很高的应用价值；且多级分子蒸馏有利于连续化操作以弥补单级分离能力的不足，为大规模产业化提供有利条件。
本发明中的高酸值油脂脱酸多级分子蒸馏工艺，包含下述流程：
a精细过滤；
b饱和NaCl水洗；
c薄膜蒸发；
d除去水分和轻组分的酸化油，通过一级输料泵泵入一级分子蒸馏器中蒸馏出其中的部分脂肪酸。蒸馏出来的脂肪酸通过一级出料泵作为副产品输入一级中间罐等待进一步的处理。
e第一级蒸馏出来的蒸馏剩余物作为第二级分子蒸馏器的原料，通过二级进料泵泵入第二级分子蒸馏器中进一步蒸馏出剩下的部分脂肪酸。蒸馏出来的脂肪酸通过二级出料泵泵入二级中间罐中等待进一步的处理，而蒸馏剩余物则作为第三级的原料。
上述方案中，从所述流程e开始，第三级中未被蒸馏出来的物料仍可以按照馏程的需要经过四级输料泵输入第四级分子蒸馏器中蒸馏出需要的馏分，与此类推，采用与二级、三级分子蒸馏器相同的进、出料方式，串连形成多级分子蒸馏高酸值油脂脱酸工艺。当经过n级蒸馏后，脂肪酸组分被完全蒸馏出来，在第n级分子蒸馏器，最终馏出物经第n级出料泵输入n级中间罐等待处理，而蒸馏完毕的油脂经过油脂出料泵(或第n+1级进料泵)输入成品罐中等待进一步的处理。
所述多级分子蒸馏高酸值油脂脱酸分子蒸馏级数范围为2≤n≤5，最佳的级数推荐3或者2。
各级分子蒸馏器的蒸馏温度，由于少量轻组分的存在，且逐级减少，因此各级真空度稍有不同。
本发明中所述能够实现多级分子蒸馏高酸值油脂脱酸工艺的主体装置，包括一台薄膜蒸发器，和多台结构相同的分子蒸馏器。分子蒸馏器的上部设有进料阀门可与原料泵管道相连，目的馏程外轻质组分出口阀门可与冷阱相连，外部夹套上下设有热媒进出阀门，用以与热媒供应系统相连接，下部设有真空出口与真空系统相连接，底部有冷却水进出阀门用以与冷却水系统相连，蒸馏物和蒸馏剩余物出口阀门可与出料泵相连；所述经过精细过滤、饱和NaCl 水洗和薄膜蒸发脱除水分和轻组分的高酸值油脂，通过与一级分子蒸馏器进料阀门相连接的一级进料泵，泵入一级分子蒸馏器中，通过液体分布器分布后在蒸发面蒸发出目的组分。其基本特征是，蒸馏物在内置冷凝器上被冷凝，通过底部的出料口经出料泵泵入产品中间罐，而在馏程之外的轻组分也会被蒸馏出来但大部分被真空抽走，在冷阱中被冷凝；蒸发面上的蒸馏剩余物则通过下级进料泵泵入下级分子蒸馏器中蒸馏。由此类推，直至到需要的n级蒸馏。
上述工艺的发明构思是：
经过精细过滤、饱和NaCl水洗和薄膜蒸发脱除水分和轻组分的高酸值油脂，已经除去了其中会对后续处理过程造成影响的机械杂质、小分子水溶性物质和水分，剩下的步骤是通过分子蒸馏除去其中的脂肪酸组分，但单台分子蒸馏器流程不够，不能达到完全脱除，需要多台分子蒸馏器的串联蒸馏来提高脱除效果，分子蒸馏器串联的级数需要依据酸化程度和其中脂肪酸的具体组成来确定。由于薄膜蒸发器中轻组分的脱除不是很完全，会影响分子蒸馏器中的真空，但随着级数的增加，这种影响会趋缓，真空度也随之升高，蒸馏温度可适当调低。因此在前部分分子蒸馏器中采用较高的温度，蒸馏出其中的部分脂肪酸；在中间部分分子蒸馏器中采用稍低于前部分分子蒸馏器中的温度，蒸馏出其中的剩余的部分脂肪酸；在后部分的分子蒸馏器中采用稍低或者相同的温度，蒸馏出其中剩余的脂肪酸。
每级通过上级的蒸馏剩余物作为下级的蒸馏原料的方式达到连接，如此往复，直至所有的脂肪酸达到完全蒸馏，或者达到合适的酸度值。
本发明的有益效果是，本装置利用其高真空(0.1Pa-1Pa)条件，在设定的温度下，油脂分子和脂肪酸分子间的不同分子平均运动自由程的差异来实现这两种液体混合物的分离，具有液体强制成膜、原料不易黏附、物料停留时间短、蒸馏效率高和蒸馏温度低、油脂和脂肪酸成分不受破坏等优点，下端具有的真空抽取能将薄膜蒸发器轻组分脱除过程中不能完全脱除的轻组分进一步分离，即达到提高真空度的目的，提高也能油脂纯度。所以采用本发明的多级分子蒸馏高酸值油脂脱酸新工艺，在脱酸过程中，不会出现碱炼中的油脂消耗、酯化苛刻的条件要求和水蒸汽汽提的长时间高温处理，也不会出现常规减压蒸馏中的结焦、裂化等现象，且无废碱、废酸、废水等二次污染物。
由于蒸馏温度低，分离效率高，能够显著降低能耗；高真空、低温度场下蒸馏，能够较好地保证蒸馏产品的品质。若加上能够配套的自控系统，则能够使整个装置操作更简单、运行更稳定。

附图说明

下面结合附图和实施实例对多级分子蒸馏高酸值油脂脱酸工艺进一步说明。
图1是本发明的三级分子蒸馏工艺流程图。
经过精细过滤和饱和NaCl水洗的酸化油，经进料泵P101泵入预热器EX101中进行预热，预热后的酸化油进入薄膜蒸发器LFE101中脱除水分；水分等轻组分被真空抽走，在EX102中被冷凝；脱除水分后的酸化油经过物料暂存罐V101缓存后，经一级进料泵P102泵入一级刮膜式分子蒸馏器DZ101中进行脂肪酸和油脂的分离；被分离的脂肪酸以冷凝物的形式进入脂肪酸物料暂存罐V102中等待进一步的处理；而蒸馏剩余物则经过物料暂存罐V103缓存后作为二级分子蒸馏器DZ102的原料进行剩余部分脂肪酸和油脂的分离；同理，被分离的脂肪酸以冷凝物的形式进入脂肪酸物料暂存罐V104中等待进一步的处理；而蒸馏剩余物则经过物料暂存罐V105缓存后作为三级分子蒸馏器DZ103的原料进行最后部分脂肪酸和油脂的分离；
其中，每级分子蒸馏器都设置有轻组分捕获器以保护真空；酸化油的酸值逐级降低，最后达到要求值。
若是级数大于三级，依此类推，不再赘述。

具体实施方式

下面结合附图及实施实例对本发明的工艺流程做详细描述。
实施实例1
一种高酸值(35-40mgKOH/g)猪油三级分子蒸馏脱酸工艺，其主要流程描述如下：
a.经进料泵P101将经过精细过滤和饱和NaCl水洗的酸化猪油泵入预热器EX101中，预热至大约100℃后，进入薄膜蒸发器LFE101中脱除水分和轻组分；蒸发温度100℃，操作压强(绝压)2000Pa，轻组分被EX102所冷凝。
b.脱除水分和轻组分的酸化猪油进入物料暂存罐V101中。
c.脱除水分的酸化猪油经一级进料泵P102泵入一级刮膜式分子蒸馏器DZ101中。
一级分子蒸馏器蒸馏温度170-180℃，操作压强(绝压)0.5-0.7Pa，进料量8kg/h，物料进口温度65℃，物料停留时间小于5min；
一级出料油脂酸值7-8mgKOH/g，脂肪酸GC检测质量分数94-97％，脂肪酸脱除率92- 95％(以一级分子蒸馏进料计算)。
d.在一级刮膜式分子蒸馏器DZ101中蒸发出来的脂肪酸经分子蒸馏器的内冷凝器冷凝后进入暂存罐V102中，极少量的轻组分进入冷阱EX103进一步冷凝，重组分进入暂存罐V103后由输料泵P104输送入二级刮膜式分子蒸馏器。
二级分子蒸馏器蒸馏温度160-175℃，操作压强(绝压)0.4-0.6Pa，进料量8kg/h，物料进口温度110-120℃，物料停留时间小于5min；
二级出料油脂酸值1-2mgKOH/g，脂肪酸GC检测质量分数95-98％，脂肪酸脱除率85- 90％(以二级分子蒸馏进料计算)。
e.在二级刮膜式分子蒸馏器DZ102中蒸发出来的脂肪酸经分子蒸馏器的内冷凝器冷凝后进入暂存罐V104中，极少量的轻组分进入冷阱EX104进一步冷凝，重组分进入暂存罐V105后由输料泵P106输送入三级刮膜式分子蒸馏器。
三级分子蒸馏器蒸馏温度160-175℃，操作压强(绝压)0.3-0.6Pa，进料量8kg/h，物料进口温度110-120℃，物料停留时间小于5min；
三级出料油脂酸值0.4-0.7mgKOH/g，脂肪酸GC检测质量分数96-99％，脂肪酸脱除率 79-84％(以三级分子蒸馏进料计算)。
f.第三级蒸馏剩余物作为脱酸合格产品，通过产品出料泵P108泵出。
实施实例2
一种高酸值菜籽油二级分子蒸馏脱酸工艺，其主要流程描述如下：
a.经进料泵P101将经过精细过滤和饱和NaCl水洗的酸化菜籽油泵入预热器EX101中，预热至大约60C后，进入薄膜蒸发器LFE101中脱除水分和轻组分；蒸发温度100℃，操作压强(绝压)2000Pa，轻组分被EX102所冷凝。
b.脱除水分和轻组分的酸化菜籽油进入物料暂存罐V101中。
c.脱除水分的酸化菜籽油经一级进料泵P102泵入一级刮膜式分子蒸馏器DZ101中。
一级分子蒸馏器蒸馏温度170-190℃，操作压强(绝压)0.5-0.7Pa，进料量8kg/h，物料进口温度65℃，物料停留时间小于5min；
一级出料油脂酸值4-5mgKOH/g，脂肪酸GC检测质量分数94-97％，脂肪酸脱除率92- 95％(以一级分子蒸馏进料计算)。
d.在一级刮膜式分子蒸馏器DZ101中蒸发出来的脂肪酸经分子蒸馏器的内冷凝器冷凝后进入暂存罐V102中，极少量的轻组分进入冷阱EX103进一步冷凝，重组分进入暂存罐V103后由输料泵P104输送入二级刮膜式分子蒸馏器。
二级分子蒸馏器蒸馏温度160-175℃，操作压强(绝压)0.4-0.6Pa，进料量8kg/h，物料进口温度110-120℃，物料停留时间小于5min；
二级出料油脂酸值0.3-0.7mgKOH/g，脂肪酸GC检测质量分数95-98％，脂肪酸脱除率 85-90％(以二级分子蒸馏进料计算)。
e.第二级蒸馏剩余物作为脱酸合格产品，通过产品出料泵P106泵出。

标题	发布/更新时间	阅读量
多功能多效蒸馏水机-专利编号CN100400429C	2020-05-12	80
多功能多效蒸馏水机-专利编号CN1699194A	2020-05-12	815
升膜多效式蒸馏水机-专利编号CN104803536B	2020-05-13	80
双蒸馏式多效蒸馏水机-专利编号CN100404095C	2020-05-11	481
双蒸馏式多效蒸馏水机-专利编号CN1569300A	2020-05-11	110
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电多效蒸馏水机-专利编号CN106608663A	2020-05-11	608
电多效蒸馏水机-专利编号CN1666959A	2020-05-11	150

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