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研磨浆料及其研磨方法

阅读：969发布：2021-02-16

IPRDB可以提供研磨浆料及其研磨方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供能够高效且高表面精度地对难以研磨处理的碳化硅进行研磨处理的研磨技术。本发明涉及一种用于研磨基材的研磨浆料，其特征在于，研磨粒子以氧化锰为主成分，研磨粒子的含量相对于研磨浆料不足10重量%。本发明的研磨浆料优选pH为7以上，特别优选使用二氧化锰作为研磨粒子。此外，本发明的研磨浆料是适用于碳化硅基材的研磨浆料。，下面是研磨浆料及其研磨方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种用于研磨基材的研磨浆料，其特征在于，研磨粒子以氧化锰为主成分，研磨粒子的含量相对于研磨浆料不足10重量%。

2.如权利要求1所述的研磨浆料，其特征在于，所述研磨浆料的pH为7以上。

3.如权利要求1或2所述的研磨浆料，其特征在于，所述氧化锰是二氧化锰。

4.如权利要求1～3中任一项所述的研磨浆料，其特征在于，所述基材是碳化硅。

5.一种基材的研磨方法，其特征在于，使用研磨粒子以氧化锰粒子为主成分、研磨粒子的含量相对于研磨浆料不足10重量%的研磨浆料研磨基材。

6.如权利要求5所述的基材的研磨方法，其特征在于，将所述研磨浆料的pH维持在7以上进行研磨。

7.如权利要求5或6所述的基材的研磨方法，其特征在于，所述基材是碳化硅。

说明书全文

研磨浆料及其研磨方法

技术领域

[0001] 本发明涉及以氧化锰为主成分的研磨浆料及其研磨方法，特别涉及在研磨碳化硅时较合适的研磨浆料。

背景技术

[0002] 近年来，研磨处理多用作为各种电子和电气产品等的构成材料的表面加工的方法。所述研磨处理中，通过分散在水性溶液中的研磨粒子，即通过研磨浆料研磨作为研磨对象的基材等的表面。已知所述研磨处理时的研磨量依赖于研磨粒子的浓度。

[0003] 研磨处理中，如果研磨粒子过多，则研磨粒子和研磨对象表面的接触频率变高，因此研磨粒子从研磨对象表面剥取被研磨物的量增加，研磨速度提高。控制研磨粒子浓度的所述研磨处理被用于使用氧化硅（SiO2）、氧化铝(Al2O3)等研磨粒子的研磨浆料。这些研磨浆料中，使研磨粒子的浓度即研磨浆料浓度为10重量%～20重量%进行研磨处理是已知的技术常识。此外，例如有人提出，在使用氧化锰作为研磨粒子的研磨处理中，也使研磨浆料浓度为10重量%～20重量%（参照专利文献1、专利文献2）。

[0004] 但是，近年来，碳化硅（SiC）作为电力电子半导体和白色LED的基板材料受到瞩目，但是该氮化硅硬度非常高，已知是一种难切削材料。因此，使用具有优异的研磨特性的氧化硅研磨粒子进行碳化硅的研磨处理，虽然研磨处理的表面的表面精度高，但研磨速度小，难以称之为有效的研磨处理。因此，现状是，对于即使是碳化硅这样的难切削材料也强烈要求能够快速研磨、能够实现希望的表面精度的研磨处理技术。

[0005] 现有技术文献

[0006] 专利文献

[0007] 专利文献1：日本专利特开平9-22888号公报

[0008] 专利文献2：日本专利特开平10-60415号公报

发明内容

[0009] 本发明鉴于上述状况的背景而完成，目的在于提供通过使用氧化锰作为研磨粒子的研磨浆料进行研磨处理时能够提高研磨速度的研磨处理技术，特别是提供能够以高研磨速度、良好的表面精度实现碳化硅(SiC)这样的高硬度、难切削材料的研磨对象的研磨处理技术。

[0010] 发明人对使用氧化锰作为研磨粒子并使其分散在水性液体中的研磨浆料进行深入研究，结果发现，即使在研磨粒子的浓度低的情况下，也能够通过研磨粒子的化学特性提高研磨速度，从而完成了本发明。

[0011] 本发明涉及一种用于研磨基材的研磨浆料，其特征在于，研磨粒子以氧化锰为主成分，研磨粒子的含量相对于研磨浆料不足10重量%。本发明的研磨浆料中，如果研磨粒子的含量不足10重量%（wt%），虽然作为研磨浆料浓度较薄，但使用氧化锰作为研磨粒子时，研磨速度大，能够平滑地研磨处理研磨面。本发明中，即使是以小于目前使用的氧化硅（SiO2）研磨浆料的研磨粒子浓度，也能够以高的研磨速度、实现良好的表面精度的研磨面。本发明的研磨浆料能够以高研磨速度、良好的表面精度研磨处理像碳化硅（SiC）这样的高硬度、难切削材料的研磨对象。本发明中，研磨粒子以氧化锰为主成分是指研磨粒子含有90重量%以上氧化锰。

[0012] 本发明的研磨浆料中，如果研磨粒子的含量超过10重量%，虽然研磨速度提高，但研磨面的表面精度有降低的倾向。含量的下限为0.1重量%以上，因为如果不足0.1重量%则研磨速度低、很难成为实用的研磨。所述研磨粒子的含量更优选0.5重量%～5重量%。此外，本发明的研磨浆料中的水性液体是指水、或水和对水有溶解度的至少1种以上有机溶剂在溶解度的范围内混合的液体，至少含有1%水的液体。有机溶剂可以例举醇和酮等。

[0013] 可以用于本发明的醇可以例举甲醇(甲基醇)、乙醇(乙基醇)、1-丙醇(正丙醇)、2-丙醇(异丙醇、IPA)、2-甲基-1-丙醇(异丁醇)、2-甲基-2-丙醇(叔丁醇)、1-丁醇(正丁醇)、2-丁醇(仲丁醇)等。此外，多元醇可以例举1,2-乙烷二醇(乙二醇)、1，2-丙烷二醇(丙二醇)、1，3-丙二醇、1,2,3-丙烷三醇(甘油)。

[0014] 此外，能够用于本发明的酮可以例举丙酮、2-丁酮（甲乙酮，MEK）等。其它的还可以使用四氢呋喃（THF）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲亚砜（DMSO）、1,4-二烷等。

[0015] 本发明的研磨浆料的pH优选在7以上。如果pH在7以上，则可以维持良好的表面精度，同时还能实现高研磨速度。具体而言，如果pH在7以上，则以碳化硅为研磨对象时，可以实现以表面粗糙度Ra0.2nm以下、研磨速度100nm/hr以上对研磨面进行研磨处理。pH的上限是13，如果pH超过13，研磨粒子的化学特性变化，即开始发生氧化锰蚀刻碳化硅的作用，使研磨面的表面粗糙的倾向变大。优选pH7～pH12。调整pH时，药液没有特别限制，为了抑制对研磨对象的不良影响，优选使用钾盐和铵盐，特别优选钾盐。

[0016] 本发明的研磨浆料中，优选使用二氧化锰作为氧化锰。如果使用二氧化锰作为研磨粒子，即使是碳化硅这样的研磨对象也能维持良好的表面精度，同时实现高研磨速度。使二氧化锰作为研磨粒子分散在水中时，由于其pH为5～6,调整为pH7以上时，优选添加碱性药液。

[0017] 作为研磨粒子的氧化锰，其粒径形状没有特别限定，为了实现平滑的表面精度，激光衍射、散射法粒径分布测定的体积基准的积分分数中的50%径D50优选1μm以下，更优选0.5μm以下。

[0018] 本发明中，研磨对象没有特别限定，较好是以高硬度、难切削材料作为研磨对象，例如，氧化铝(Al2O3)、氮化镓(GaN)、碳化硅(SiC)等。特别合适的是以碳化硅（SiC）为研磨对象。

[0019] 如上所述，本发明的研磨浆料能够以高研磨速度、良好的表面精度研磨处理像碳化硅（SiC）这样的高硬度、难切削材料的研磨对象。

附图说明

[0020] 图1：表示浆料浓度和相对于研磨粒子量的研磨速度的关系的图。

具体实施方式

[0021] 参照实施例和比较例说明本发明的实施方式。

[0022] 实施例1～实施例4：实施例1～实施例4通过使用平均粒径D50为0.5μm的MnO2作为研磨粒子，使其分散在作为水性液体的水中，制作表1所示各浆料浓度的研磨浆料。实施例1～4的研磨浆料的pH为7.8。MnO2的平均粒径D50通过激光衍射、散射法粒径分布测定装置（堀场制作所（堀場製作所）制LA920)测定。

[0023] 通过用各研磨浆料研磨碳化硅单晶板，考察研磨特性。研磨对象碳化硅单晶板是直径2英寸、厚度330μm的SiC单晶（6H结构），研磨面是上轴（被晶轴垂直切断的晶片面）。研磨处理前，通过AFM（原子力显微镜：维科公司(Veeco社)制NanoscopeIIIa）测定基板的被研磨表面10μm×10μm范围内的平均表面粗糙度，结果为Ra 2.46nm。

[0024] 研磨处理条件为使用实施例1～实施例4的各研磨浆料，研磨负荷为250g/cm2，对放置在研磨垫(SUBA400、尼塔哈斯株式会社（ニツタ·ハ一ス(株)）制)上的碳化硅单晶基板研磨处理3小时。研磨处理后，水洗研磨面，除去附着的浆料并干燥。通过AFM在干燥的研磨表面的任意5处测定表面粗糙度。平均表面粗糙度测定（10μm×10μm范围）结果示于表1。此外，测定研磨前和研磨后碳化硅单晶基板的重量，以其重量差作为研磨量，从基板的表面积和比重算出研磨速度。各研磨速度示于表1。

[0025] 制作使用浆料浓度为10重量%以上的研磨浆料（比较例1～比较例3）和使用目前一直使用的市售胶态二氧化硅（福吉米株式会社（株式会社フジミインコ一ポレ一テツド社）制，Compol80(氧化硅(SiO2)研磨剂)）的研磨浆料（比较例4～比较例10）作为比较例。所述胶态二氧化硅的平均粒径D50为0.10μm。比较例4～比较例10是通过使胶态二氧化硅分散在作为水性液体的水中，制作表1所示各浆料浓度的研磨浆料。在与上述实施例1～4同样的条件下考察研磨特性。比较例1～3的研磨浆料的pH为8.2，比较例4～10的研磨浆料的pH为8.7～9.1。

[0026] [表1]

[0027]

[0028] 由表1可以判明，实施例1～4中，即使研磨粒子的浓度不足10重量%，也可以将研磨面研磨成表面精度0.2nm以下，研磨速度与SiO2相比也是非常高的值。此外，SiO2的情况下，如果浆料浓度不足10重量%，研磨速度急剧下降，而MnO2的情况下，即使不足10重量%，也能实现高研磨速度。

[0029] 图1表示研磨浆料浓度和相对于研磨粒子量的研磨速度的关系的图。研磨粒子量是，以表1所示的研磨速度值除以研磨粒子的总重量的值作为相对于研磨粒子量的研磨速度（nm/hr·g），其中，所述研磨粒子的总重量是各研磨浆料100g中含有的研磨粒子的总重量。由图1可以判明，SiO2的情况下，相对于研磨粒子量的研磨速度相对于浆料浓度几乎没有变化，而MnO2的情况下，如果浆料浓度变小，相对于研磨粒子量的研磨速度变大。具体而言，在浆料浓度1重量%处，与SiO2相比，MnO2的研磨速度是SiO2的5倍。

[0030] 接着，说明对研磨浆料的pH进行考察的结果。表2显示调整浆料浓度1重量%、5重量%的研磨浆料的pH，调查其研磨特性的结果。表2是实施例5～实施例8，比较例11、12为MnO2的情况，比较例13～16是SiO2的情况。作为研磨粒子的MnO2和SiO2是与上述实施例1和比较例4同样条件的MnO2和SiO2，研磨特性评价也同样进行。此外，pH调整使用硫酸或氢氧化钾进行。

[0031] [表2]

[0032]

[0033] 由表2的结果可知，MnO2的情况下，如果使pH为7以上，研磨速度变得非常大。例如，含有5重量%MnO2、pH12.3的研磨浆料与20重量%浓度的SiO2的研磨浆料（参考表1比较例9）的研磨速度相等。比较例9的表面粗糙度Ra为0.41nm，非常粗糙，但在实施例8中却实现了0.2nm这样非常良好的表面精度。

[0034] 产业上利用的可能性

[0035] 通过本发明，可以高效、高速、且高表面精度地研磨处理像氮化硅这样的难切削材料。

标题	发布/更新时间	阅读量
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