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化学气相沉积室的清洁方法

阅读：1018发布：2020-11-29

IPRDB可以提供化学气相沉积室的清洁方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且公开了一种化学气相沉积室的清洁方法，该方法包括步骤：对所述沉积室进行抽真空处理；加热所述沉积室；通入清洁气体去除所述沉积室内的附着物；停止通入清洁气体，完成清洁。本发明的化学气相沉积室的清洁方法，可以代替湿法清洁方法实现对沉积室的全面清洁，操作方便、快捷，并可减少设备的闲置时间，提高生产效率。，下面是化学气相沉积室的清洁方法专利的具体信息内容。

1.一种化学气相沉积室的清洁方法，其特征在于，包括：对所述沉积室进行抽真空处理；

加热所述沉积室；

通入清洁气体去除所述沉积室内的附着物；

停止通入所述清洁气体，完成清洁。

2.如权利要求1所述的清洁方法，其特征在于：所述附着物为氧化硅、 氮化硅、碳化硅或氮氧化硅中的一种。

3.如权利要求1所述的清洁方法，其特征在于：通过所述沉积室的排气 口将所述附着物与所述清洁气体反应后生成的产物排出所述沉积室。

4.如权利要求1所述的清洁方法，其特征在于：所述清洁气体包含HF 气体。

5.如权利要求4所述的清洁方法，其特征在于：所述清洁气体中还包括 F2含量为20％的F2与N2的混合气体。

6.如权利要求4所述的清洁方法，其特征在于：所述清洁气体中还包括 载气体。

7.如权利要求6所述的清洁方法，其特征在于：所述载气体为氮气或氩 气。

8.如权利要求4所述的清洁方法，其特征在于：所述HF的流速在0.25 到2升/分钟之间。

9.如权利要求5所述的清洁方法，其特征在于：所述F2的流速在0.25 到10升/分钟之间。

10.如权利要求6所述的清洁方法，其特征在于：所述载气体的流速在1 到20升/分钟之间。

11.如权利要求1所述的清洁方法，其特征在于：所述加热的温度在300 到500℃之间。

12.如权利要求1所述的清洁方法，其特征在于：清洁过程中所述沉积 室的压力在200到500Torr之间。

13.如权利要求1所述的清洁方法，其特征在于：在变换用于沉积薄膜 的反应源之前执行所述清洁。

14.如权利要求1或13所述的清洁方法，其特征在于：所述清洁完成后， 沉积一层与所述沉积室将要沉积的薄膜相同的薄膜层。

说明书全文

技术领域

本发明涉及半导体制造技术领域，特别涉及一种化学气相沉积室的清洁 方法。

背景技术

随着器件关键尺寸的缩小，对晶片表面玷污的控制变得越来越关键。如 果在生产过程中引入了颗粒等污染源，就可能引起电路的开路或断路，因而 在半导体工艺制造中，如何避免在工艺制造中的污染是必须要关注的问题。 随着生产中设备自动化程度的提高，人员与产品的交互变少，防止生产中带 来颗粒的重点已更多地放到了生产设备所产生的颗粒上面。如设备腔壁上积 累的附着物的脱落就是一个很常见的污染源，为此，在生产过程中，常需要 对设备的腔壁进行清洁，去除积累物，以防止因其脱落而导致对晶片的玷污。
在各种生产设备中，化学气相沉积(CVD，Chemical Vapor Deposition) 设备的颗粒污染问题是关注的重点之一，这是由其的工作原理决定的。化学 气相沉积设备通常会用于形成常用的氧化硅、氮化硅、碳化硅和氮氧化硅等 薄膜，其通常可分为常压CVD(APCVD)、亚常压CVD(SACVD)、低压 CVD(LPCVD)、等离子体增强CVD(PECVD)和高密度等离子体CVD (HDPCVD)等几大类，各类CVD设备的基本工作原理都基本类似。图1为化学 气相沉积设备的结构示意图，如图1所示，进行化学气相沉积工艺时，将晶片 装入沉积室101内，利用能量系统102对沉积室引入反应所需的能量，如利用 加热系统对沉积室进行加热，再由供气系统103通入气态的含有形成薄膜所需 的原子或分子的化学物质，该化学物质在反应室内混合并发生反应，最终在 晶片表面聚集形成希望形成的固态薄膜和气态产物，并通过系统的排气系统 104将该气态产物排出，最后取出晶片，完成薄膜的制作。在这一薄膜形成过 程中，除了在晶片表面形成薄膜外，必然也会在沉积室的内壁表面积累附着 物。因此，在多次沉积后，当内壁上的附着物较厚时，易因其发生脱落，对 沉积室和晶片造成玷污，形成晶片上的缺陷，降低产品的成品率。另外，对 于采用不同反应物进行不同薄膜生长的CVD设备，前一次反应在沉积室内留 下的附着物颗粒，还会影响后面的薄膜生长质量，造成交叉污染。为此，一 般在生长时间较长或改变了薄膜的生长类型后都需要清洁沉积室，去除其内 壁上的附着物，防止颗粒污染的发生。
下面以LPCVD设备为例，对现有的化学气相沉积室的清洁方法进行介绍。 LPCVD的反应是属于热壁式的，会有较多的颗粒沉积在炉管的内壁上，需要 清洁的频率较高。传统的管道清洁方法是湿法清洁方法，就是每间隔一段时 间就将脏的石英炉管由设备中取出，对其进行湿法腐蚀以去除炉管壁上的累 积附着物。对于生长氧化硅、氮化硅或氮氧化硅的LPCVD炉管，通常是利用 49％的HF酸腐蚀液对其进行浸泡，腐蚀去除内壁上的积累物；去除后，再用 大量去离子水对该炉管进行冲洗，并烘干待用。这一传统的湿法清洁方法存 在有以下不足：
1、湿法清洁过程较长，且整个清洁过程中该CVD设备无法使用，大大增 加了设备的闲置时间，对生产效率不利。
2、炉管一般是由石英制成的，易受损伤，每次炉管清洁对炉管进行的拆 卸运送，都可能会导致炉管因人为因素而受损。
3、湿法清洁过程中将炉管浸泡在了HF腐蚀液中，而该HF酸腐蚀液不仅 可以腐蚀炉壁上的氧化硅、氧化硅或氮氧化硅附着物，也会对由石英制成的 炉管本身有损害，缩短了炉管的使用寿命。
为减少对炉管进行湿法清洁的次数，申请号为200310122688.2的中国专利 公开了一种减少炉管内微粒的方法，该方法通过在薄膜沉积前后分别加入一 步清洁程序，即利用抽气、充气过程将炉管内杂质清除出去的过程，可以减 少对炉管进行湿法清洁次数。但是该方法只能将炉管内悬浮的杂质附着物清 除，对于在沉积过程中已附着在炉壁上的附着物没有多大效果，对炉管的清 洁作用有限，故而能减少的炉管的湿法清洁次数也是相当有限的，仍需定期 对炉管进行湿法清洁。并不能从根本上解决对沉积室进行湿法清洁而引发的 一系列问题。

发明内容

本发明提供了一种化学气相沉积室的清洁方法，该方法可以代替湿法清 洁方法，对沉积室进行全面的在位清洁，降低了设备的闲置率，提高了生产 效率。
本发明提供了一种化学气相沉积室的清洁方法，包括：
对所述沉积室进行抽真空处理；
加热所述沉积室；
通入清洁气体去除所述沉积室内的附着物；
停止通入所述清洁气体，完成清洁。
其中，所述附着物为氧化硅、氮化硅、碳化硅或氮氧化硅中的一种。
其中，通过所述沉积室的排气口将所述附着物与所述清洁气体反应后生 成的产物排出所述沉积室。
其中，所述清洁气体包含HF气体，还可以包含F2含量为20％的F2与 N2的混合气体和载气体，其中，所述载气体为氮气或氩气。
其中，所述HF的流速在0.25到2升/分钟之间，所述F2的流速在0.25 到10升/分钟之间，所述载气体的流速在1到20升/分钟之间。
其中，清洁过程中的加热温度在300到500℃之间，沉积室压力在200 到500Torr之间。
除沉积室内的附着物较厚时需进行清洁外，在变换用于沉积薄膜的反应 源之前也需执行所述清洁。其中，包括改变沉积的薄膜的情况，如沉积的薄 膜由氧化硅、氮化硅、氮氧化硅、碳化硅中的一种改为另一种，以及沉积的 薄膜相同，但所用的反应源发生改变的时候，如同样是生长氮化硅，但使用 的反应源在BTBAS、DSC、HCD、硅烷、TEOS之间变换的时候，。
此外，为保证沉积室内环境的一致性，在清洁完成后，需沉积一层与所 述沉积室将要沉积的薄膜相同的薄膜层。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明的化学气相沉积室的清洁方法，根据生长的薄膜类型向沉积室内 通入用于清洁的气体，与室内的附着物发生反应，再将该反应生成物排出沉 积室，实现沉积室的清洁。这一清洁过程能够随时、快速地完成，大大减少 了设备的闲置时间，提高了生产效率。
本发明的化学气相沉积室的清洁方法，可以随时按需要加入到薄膜沉积 步骤之前，如，对用于生长不同薄膜的沉积设备，可以在不同类型的薄膜沉 积工艺之间加入本发明的清洁方法，有效防止交叉污染的发生，确保了沉积 室的清洁度，提高了薄膜的形成质量。
本发明的化学气相沉积室的清洁方法，可以代替湿法清洁方法实现对沉 积室的全面清洁，避免了因湿法清洁而引发的一系列问题，减少了人为损坏 沉积室的可能性，有利于提高沉积室的使用寿命。

附图说明

图1为化学气相沉积设备的结构示意图；
图2为LPCVD沉积室清洁前的设备示意图；
图3为本发明第一具体实施例的流程图；
图4为LPCVD沉积室清洁后的设备示意图；
图5为本发明第二具体实施例的流程图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图 对本发明的具体实施方式做详细的说明。
本发明的处理方法可被广泛地应用到许多应用中，下面是通过较佳的实 施例来加以说明，当然本发明并不局限于该具体实施例，本领域内的普通技 术人员所熟知的一般的替换无疑地涵盖在本发明的保护范围内。
当化学气相沉积设备工作一段时间后，在其沉积室的内壁上会积累一层 附着物，造成生产中的颗粒污染，为此，每间隔一段时间就需要对沉积室进 行清洁处理。
本发明的第一具体实施例是对LPCVD设备的沉积室--炉管进行在位 干法清洁。生产中常用的LPCVD设备的沉积室为立式或卧式的炉管，其属于 热壁式工作方法。图2为LPCVD沉积室清洁前的设备示意图，如图2所示， LPCVD设备包括作为沉积室的炉管201，该立式炉管的下端两侧均开有开口， 其一是与化学沉积时需要使用的反应气体源相连的送气口202，其二是与真空 泵相连的排气口203，用于对炉管进行抽真空和排出气态产物的操作。炉管 201的中间放置有片架204，可同时对多个晶片进行薄膜生长。图中206、207 和208表示了生长薄膜时所需用到的不同的反应气体源，其通过一流量控制 器205连接到炉管的输入口202。由于炉管201内片架204的隔离，在炉管内 气体流动的方向如图中箭头209所示，其由炉管下端左部的送气口202进入 炉管，沿着炉管壁与片架间的间隙流动一周至炉管下端右部的排气口排出， 在这一流动过程中，两种(或多种)反应气体在炉管内发生反应，并在片架 204上的晶片表面形成希望形成的薄膜。
LPCVD生长的薄膜主要有多晶硅、氧化硅、氮化硅、碳化硅和氮氧化硅 等，其生长温度一般在300到900℃之间，压力在0.1到数个Torr之间，由 于这种CVD的沉积室--炉管是整个加热到生长温度，反应气体也会顺着炉 管内壁进行流动，在炉管的内壁上产生对应的薄膜沉积，如图2中所示的210 即为在侧壁上积累的附着物，因而必须对炉管进行定期的清洁，以防止炉管 内壁上积累的附着物过厚，发生脱落，造成颗粒污染。尤其对于65nmCMOS 工艺，其一方面对于减少颗粒污染的要求更严格，另一方面又要求薄膜的生 长温度更低，而低温沉积薄膜带来的颗粒污染问题会更为严重。故而，对于 65nm工艺，需清洁的周期更短，炉管的清洁次数更多，现有的湿法清洁方法 带来的增加设备的闲置率，降低生产效率的问题更为突出。希望能采用一种 在位干法清洁的方法，既可避免因湿法清洁所带的一系列问题，又可实现清 洁炉管更加方便快捷。
图3为本发明第一具体实施例的流程图，下面结合图2和图3对本发明 的化学气相沉积室的清洁方法的第一实施例进行详细介绍。
首先，对需要清洁的LPCVD设备进行抽真空处理(S301)，为后面的在 位清洁作好准备。利用真空泵通过排气口203对炉管进行抽真空操作，使得 在后面的清洁过程中沉积室的压力可维持在200到500Torr之间，如为 300Torr。
然后，根据清洁的需要，对LPCVD炉管进行加热处理(S302)，为后面 的清洁提供所需的反应能量。本实施例中加热温度设置在300到500℃之间， 如为400℃。
接着，就可以通入清洁气体(S303)。清洁气体的选择是由所要清洁的 LPCVD设备的用途决定的，如对于用于生长氧化硅、氮化硅、氮氧化硅或碳 化硅等介质膜的LPCVD设备就可以利用HF来作为清洁气体。为了更好地清 洁，还可以在清洁气体中加入载气体，如氮气(N2)或氩气(Ar)等。
本实施例中，清洁气体中除了HF与载气体N2外，还加入了F2气，各种 气体的具体流量配置为：HF含量为49％的HF气体，其流量可以设置在0.25 到2升/分钟之间，如为1升/分钟；F2含量为20％的F2与N2的混合气体，其 流量可以设置为在0.25到10升/分钟之间，如为5升/分钟；载气体氮气的流 量设置在1到20升/分钟之间，如为1.5升/分钟。
清洁气体由送气口202输入炉管后，HF气体与LPCVD炉管内壁上的附 着物，如氧化硅，发生快速反应，实现对内壁上的积累附着物的腐蚀去除。 HF的腐蚀能力很强，能实现对内壁的彻底清洁，但正因为其具有强腐蚀性， 还需要考虑到其对石英炉管可能造成的损伤，本实施例中同时通入了F2气体， 减缓了HF的腐蚀速率，可以防止HF气体对石英炉管造成损伤。在这一清洁 过程中所产生的产物均可由排气口203排出。
当炉管内壁上的附着物被清除干净后，停止通入清洁气体(S304)。图4 为LPCVD沉积室清洁后的设备示意图，如图4所示，在清洁完成后，LPCVD 炉管201内壁上的附着物已被完全清除。
本实施例中的化学气相沉积室的清洁方法，可以全面彻底地对沉积室内 壁上的附着物进行清洁去除，不再需要湿法清洁(或明显减少了湿法清洁的 次数，如由原来的一月一次湿法清洁减少为两年一次)，减少了设备的闲置时 间，提高了生产效率，基本消除了因湿法清洁所引发的一系列问题。另外， 本清洁方法可以随时、快速地完成对沉积室的清洁，实现方便，清洁占用时 间短，故而与湿法清洁方法相比，其可以适当增加清洁的次数，减少因沉积 室内壁较脏引起污染的可能性，提高了薄膜的形成质量。
由于本发明的清洁方法与湿法清洁的效果相当，会将炉管内壁上的附着 物完全去除干净，结果导致了该LPCVD炉管的环境与清洁前发生较大变化， 如果直接进入生产使用，可能会造成首次生长的薄膜层与设定的生长值相比 发生偏离。为了确保在生产中的薄膜生长一致性较好，LPCVD设备在清洁之 后，正式生产之前，最好先作一次预沉积(coating)，该次沉积的薄膜与其在 生产中所要沉积的薄膜相同，以恢复其内部环境，保证薄膜生长结果正常 (S305)。
本实施例中的CVD设备是用于生长氧化硅、氮化硅、氮氧化硅或碳化硅 等介质膜的，在本发明的其他实施例中，还可以利用本发明的清洁方法对用 于沉积钨、铜、镍、钛、铝等的CVD设备进行清洁，只是选用的清洁气体要 依设备所沉积的薄膜的种类不同而有所变化，如还可以选用Cl2、BCl3和N2 的混合气体作为清洁铝附着物的清洁气体。另外，本发明中的清洁气体，不 一定只能由气体组成，也可以由载气体携带气化了的反应液体进入CVD设备 中进行清洁。
上述实施例针对的是使用相同的反应物质，生长同一种薄膜的LPCVD设 备的炉管清洁，其只有在炉管内壁上积累的附着物达到一定厚度，会引起脱 落，造成颗粒污染时才会使用。
本发明的第二实施例中，该清洁方法还可以用于在需要更换不同的反应 物质，生长不同的薄膜时，对CVD设备的沉积室的清洁，作用是防止交叉污 染。图5为本发明第二具体实施例的流程图，下面结合图5对该实施例进行 详细说明。
本实施例中，所用CVD设备可以为APCVD、SACVD、LPCVD、或 PECVD等中的任意一种。该CVD设备原用于生长一种薄膜，后再用于生长 另外一种的薄膜，则在两种薄膜的更换间，即使沉积室内的附着物未达到需 清洁的厚度，仍需对该CVD设备的沉积室进行清洁，以防止前一种薄膜产生 的附着物对后一种薄膜的生长有影响。
本实施例中的第一种薄膜为以BTBAS(C8H22N2Si)与O2为反应源生长 的氧化硅薄膜，在第一种薄膜生长完成(S501)后，第二种薄膜生长前，需 对沉积室进行清洁。
本发明的清洁过程实际是一种化学腐蚀反应过程，为更好地实现清洁， 需要为该过程提供一定合适工作环境，故而要先对该CVD设备进行环境准备 工作，如抽真空(S502)和加热(S503)，对于不同的CVD设备，该步需进行的 设置会略有不同，但该环境准备步骤对于本领域的普通技术人员而言是易于 理解的，不再赘述。
接着，可以根据前面本CVD设备生长的薄膜类型(本实施例中为氧化硅)， 通入适当的清洁气体，去除该CVD沉积室中的附着物(S504)。本实施例中 选用的清洁气体是：HF气体；F2含量为20％的F2与N2的混合气体及N2， 及载气体--氩气。
当炉管内壁上的附着物被清除干净后，停止通入清洁气体，完成清洁 (S505)。
为了保证后面的薄膜生长具有较好的稳定性和一致性，需要对CVD薄膜 的生长环境，即沉积室进行预沉积处理(S506)。即沉积一层该CVD设备后 面所需沉积的薄膜，使得该沉积室的环境在随后的生产中能基本保持一致。
本实施例中的第二种薄膜是利用二氯甲硅烷DSC(SiCl2H2， Dichlorosilane)与NH3两种反应物质生成的氮化硅，即需要在预沉积中生长 一层DSC氮化硅薄膜。
预沉积完成后，该CVD设备已作好准备，可以正式进行沉积第二种薄膜 的工艺操作(S507)。
本实施例中两种不同的薄膜分别是BTBAS氧化硅和DSC氮化硅薄膜， 在本发明的其他实施例中，当所沉积的薄膜在BTBAS氧化硅、BTBAS氮化 硅、TEOS氧化硅、DSC氮化硅、HCD氮化硅、氮氧化硅薄膜间转变时，都 可以利用本发明的清洁方法对沉积室进行清洁。即，不仅沉积室沉积的薄膜 发生改变，如在氧化硅、氮化硅、氮氧化硅、碳化硅之间发生转换时，可以 利用本发明的清洁方法进行清洁，以防止交叉污染；当沉积室生长的薄膜相 同，但所用的反应源发生改变时，如同样是生长氮化硅，但反应源在BTBAS、 DSC、HCD、硅烷、TEOS之间转换的时候，也要利用本发明的清洁方法对沉 积室进行清洁。即，只要变换了向CVD沉积室内通入的用于沉积薄膜的反应 源，则在变换发生前需进行本发明的清洁处理，以防止不同工艺条件间的相 互干扰。
本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何 本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和 修改，因此本发明的保护范围应当以本发明权利要求所界定的范围为准。
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化学气相沉积炉-专利编号CN104342631A 2020-05-11 154
化学气相沉积腔室-专利编号CN110016656A 2020-05-13 298
化学气相沉积炉-专利编号CN102839361A 2020-05-12 183
化学气相沉积炉-专利编号CN102181845B 2020-05-12 364
化学气相沉积炉-专利编号CN102181845A 2020-05-11 923
化学气相沉积方法-专利编号CN106460167B 2020-05-13 251
化学气相沉积炉-专利编号CN104342631B 2020-05-12 818
化学气相沉积炉-专利编号CN101956183A 2020-05-11 925
化学气相沉积装置-专利编号CN109778144A 2020-05-13 351
化学气相沉积炉-专利编号CN107604340A 2020-05-11 205
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