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一种双辉化学气相沉积装置及工艺

阅读：1024发布：2020-09-17

IPRDB可以提供一种双辉化学气相沉积装置及工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及材料表面改性技术，特别提供了一种双辉化学气相沉积装置及工艺。该装置为一个密闭的沉积室，沉积室有一至三个进气口和一个出气口，一个阳极和两个阴极组成。沉积室内壁材质为不锈钢，沉积真空室内的结构件为金属和/或石墨材料；沉积室极限真空10-3Pa以下，沉积室内的工作气压0.01Pa-50Pa；进气口气体为氩气、硅烷、金属醇盐等反应气体；装置中阳极接通于沉积室，两个阴极分别接通于靶材和工件材料，其中工件电压范围为0V～-1200V，靶材电压范围为0V～-1200V；装置中工件表面温度为800℃-1200℃，且该温度是工件材料附近局部区域的温度。，下面是一种双辉化学气相沉积装置及工艺专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种双辉化学气相沉积装置，包括一个密闭的沉积室、进气、排气和抽真空系统，其特征在于沉积室有一至三个进气口和一个出气口，一个阳极、一个放置工件的阴极和一个放置靶材的阴极。

2.根据权利要求书1所述的装置，其特征在于沉积室的材质为不锈钢，沉积室内的的结构件为金属和/或石墨材料。

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3.根据权利要求书1所述的装置，其特征在于所述密闭的沉积室的极限真空在10 Pa以下，沉积室内的工作气压为0.01Pa-50Pa。

4.根据权利要求书1所述的装置，其特征在于所述进气口所进的气体为氩气、氮气、氧气，以及甲烷、硅烷、金属醇盐等反应气体，进气口持续进气或脉冲式进气。

5.根据权利要求书1所述的装置，其特征在于出气口持续抽真空或脉冲式抽真空，当进气口为持续进气时，出气口为持续排气；当进气口脉冲进气时，出气口脉冲式排气，沉积过程中排气量小于或等于进气口进气量。

6.根据权利要求书1所述的装置，其特征在于阳极接通于沉积室外壁，两个阴极分别接通于靶材和工件材料，其中工件电压范围为0V～-1200V，靶材电压范围为0V～-1200V。

7.根据权利要求书1所述的装置，其特征在于沉积时工件表面温度为800℃～1200℃，且该温度是工件材料附近局部区域的温度。

8.一种双辉化学气相沉积装置的工艺，其特征在于包括下述顺序的步骤：(1)工件和靶材置于沉积室内，然后沉积室抽真空至极限真空；

(2)打开进气口氩气，调节沉积室工作气压；

(3)工作气压稳定后，缓慢开通工件电压，等离子体加热工件，同时清洗工件表面；

(4)缓慢开通靶材电压，工件表面温度达到要求；

(5)通入反应气体；

(6)持续抽真空，或脉冲抽真空；

(7)沉积1-5h后，关闭反应气体；

(8)持续通入氩气，持续抽真空1h～2h；

(9)关闭整个系统电源；

(10)通入氩气，沉积室内压力到常压；

(11)打开沉积室，取出试样。

说明书全文

一种双辉化学气相沉积装置及工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及材料表面改性技术，特别提供了一种双辉化学气相沉积装置及工艺。

背景技术

[0002] 采用化学与物理的表面改性技术改变材料或工件表面的化学成分或组织结构以提高机器零件或材料性能的一类热处理技术。它包括化学热处理；表面涂层等薄膜镀层(物理气相沉积、化学气相沉积等)和非金属涂层技术等。化学气相沉积技术具有设备简单、操作维护方便、灵活性强的优点，但是反应温度较高，沉积速率较低(一般每小时只有几微米到几百微米)，难以局部沉积；参与沉积反应的气源和反应后的余气都有一定的毒性；镀层很薄，已镀金属不能再磨削加工，如何防止热处理畸变是一个很大的难题。对溅射技术而言，涂层的沉积速率的控制是非常重要而复杂的，因为在时间一定时，涂层厚度由速率决定，并且沉积速率的大小对薄膜的表面质量大有影响。影响沉积速率的主要因素有溅射功率、反应室的工作压强和溅射气流的流速等。溅射的特点是成膜速率高，基片温度低，膜的粘附性好，可实现大面积镀膜。然而，物理气相沉积溅射装置费用极其昂贵。这些用以强化零件或材料表面的技术，赋予零件耐高温、防腐蚀、耐磨损、抗疲劳等各种新的特性。使原来在高速、高温、腐蚀介质环境下工作的零件，提高了可靠性、延长了使用寿命，具有很大的经济意义和推广价值。

发明内容

[0003] 本发明要解决的一个技术问题是克服现有技术的不足，提供一种双辉化学气相沉积装置，其特征在于该装置为一个密闭的沉积室，沉积室有一至三个进气口和一个出气口，一个阳极、一个放置工件的阴极和一个放置靶材的阴极。

[0004] 所述的装置的沉积室的材质为不锈钢，沉积室内的的结构件为金属和/或石墨材料；

[0005] 所述的装置的密闭沉积真空室的极限真空在10-3Pa以下，沉积室内的工作气压为0.01Pa-50Pa；

[0006] 所述的装置进气口所进的气体为氩气、氮气、氧气，以及甲烷、硅烷、金属醇盐等反应气体，进气口持续进气或脉冲式进气；

[0007] 所述的装置出气口持续抽真空或脉冲式抽真空，当进气口为持续进气时，出气口为持续排气；当进气口脉冲进气时，出气口脉冲式排气，沉积过程中排气量小于或等于进气口进气量。

[0008] 所述的装置中阳极接通于沉积室外壁，两个阴极分别接通于靶材和工件材料，其中工件电压范围为0V～-1200V，靶材电压范围为0V～-1200V；

[0009] 所述的装置中工件表面温度为800℃-1200℃，且该温度是工件材料附近局部区域的温度。

[0010] 本发明要解决的另一个技术问题是提供一种双辉化学气相沉积工艺，其特征在于包括下述顺序的步骤：

[0011] (1)工件和靶材置于沉积室内，然后沉积室抽真空至极限真空；

[0012] (2)打开进气口氩气，调节沉积室工作气压；

[0013] (3)工作气压稳定后，缓慢开通工件电压，等离子体加热工件，同时清洗工件表面；

[0014] (4)缓慢开通靶材电压，工件表面温度达到要求；

[0015] (5)通入反应气体；

[0016] (6)持续抽真空，或脉冲抽真空；

[0017] (7)沉积1-5h后，关闭反应气体；

[0018] (8)持续通入氩气，持续抽真空1h～2h；

[0019] (9)关闭整个系统电源；

[0020] (10)通入氩气，沉积室内压力到常压；

[0021] (11)打开沉积室，取出试样。

[0022] 应用效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：

[0023] (1)装置成本低；

[0024] (2)该技术的沉积工艺操作简单；

[0025] (3)该技术的沉积速率较快；

[0026] (4)可制备多功能复合涂层。

附图说明

[0027] 图1是双辉化学气相沉积装置。10阳极；20沉积室外壁不锈钢；30靶材材料；40等离子云；50工件材料；60衬底；70进气口；80气阀；90出气口；100靶材电极；110工件电极。

具体实施方式

[0028] 下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。

[0029] 实施例

[0030] 实施例1

[0031] 使用石墨碳作为工件，以高纯度的铱盘为靶材，真空沉积室中从进气口通入甲烷和氩气，甲烷流量为35sccm，氩气流量为40sccm，真空室内工作气压5Pa，靶材电压为-850V，工件电压为-200V。经过1h沉积，可获得大约3μm厚的铱-碳复合薄膜。铱-碳2
复合复合薄膜试样和铱涂层试样进行电化学测试，试样用AB胶封出1cm 的裸面，试验前试样分别以酒精及蒸馏水擦拭、并吹干，然后浸入3.5％NaCl的溶液中，测试结果显示铱-碳复合复合薄膜试样比铱涂层试样具有较高的腐蚀电位和较低的电流密度，铱-碳复合复合薄膜电化学性能比铱涂层的电化学性能较好。

[0032] 实施例2

[0033] 使用炭/炭复合材料作为工件，以锆-20at.％铪合金盘为靶材，真空沉积室中从进气口通入氯甲基硅烷和氩气甲烷流量为30ml/min，氩气流量为60ml/min，真空室内工作气压35Pa，靶材电压为-950V，工件电压为-500V。先通入氩气，调整工作气压至稳定状态，接通电源开关。经过加热和清洗工件表面1h，沉积温度为1100℃时，通入三氯甲基硅烷气体，经过3h沉积，可获得大约30μm厚的金属陶瓷复合涂层。金属陶瓷复合涂层经过X衍射检测，复合薄膜主要由锆、铪和硅化钼组成，还有少量的硅化钼、硅化锆、硅化铪、碳化化锆相。经过1800℃高温氧化1h后，涂层保持完整，没有出现脱落现象。

[0034] 上述仅为本发明的单个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

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一种双辉化学气相沉积装置及工艺

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