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一种高比表面积低能隙碳掺杂二氧化钛粉体及其制备方法

阅读：742发布：2021-02-25

IPRDB可以提供一种高比表面积低能隙碳掺杂二氧化钛粉体及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于可见光催化材料领域，具体涉及一种高比表面积、低能隙碳掺杂TiO2及其制备方法。本专利利用溶剂热法，用葡萄糖作为碳源和催化剂，制备出高比表面积低能隙碳掺杂TiO2，比表面积为241.908m2/g，孔容积0.1468cm3/g，孔径15.261nm，带隙能为1.55eV，光谱吸收范围包括200‑800nm，可见光下快速降解目标污染物罗丹明B。，下面是一种高比表面积低能隙碳掺杂二氧化钛粉体及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高比表面积低能隙碳掺杂二氧化钛粉体的制备方法，所述二氧化钛粉体比表面积为241.908m2/g，孔容积为0.1468cm3/g，孔径为15.261nm，光谱吸收范围包括200-800nm，带隙能大小为1.55eV，对可见光吸收相对于纯TiO2的0％提升到60％以上；在可见光下降解罗丹明B，60min后催化降解达到90％以上，碳元素含量为39.5％；其特征在于具体步骤如下：(1)在异丙醇中加入葡萄糖搅拌均匀得到溶液1；

(2)往溶液1中加入TiCl3溶液，敞口搅拌直至溶液1成无色；

(3)将搅拌好的无色溶液加入到反应釜中加热；

(4)将反应好的样品离心洗涤，干燥研磨即可得到样品；

步骤(1)中，每升异丙醇中加入9g葡萄糖；

步骤(2)中的TiCl3溶液和步骤(1)中异丙醇的体积比为1：30；TiCl3溶液的质量浓度为

15％；

步骤(3)中的加热温度为180℃，时间为6h。

2.如权利要求1所述的一种高比表面积低能隙碳掺杂二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗2次，再用去离子水清洗2次，离心速率

10000rpm，时间10min。

说明书全文

一种高比表面积低能隙碳掺杂二氧化钛粉体及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种高比表面积、低能隙碳掺杂TiO2粉体及其制备方法，特别是指一种溶剂热法制备高比表面积、低能隙碳掺杂的TiO2粉体，及其在可见光下降解水中污染物的应用。此材料具有良好的吸附性能，可见光催化降解性能，制备工艺操作简单、安全简便。

背景技术

[0002] 随着全球经济的快速发展，地球上人口激增，环境和能源面临严重的挑战，成为亟待解决的问题。太阳能是一种清洁可持续的能源。开发新型、具有良好光学性能的新型环保材料具有非常重要的意义。

[0003] TiO2属于无机半导体材料，带隙能为3.2eV，对紫外光有良好的吸收，化学性质无毒稳定，应用范围包括光催化、染料敏化光伏电池及光催化裂解水制氢等领域。

[0004] 然而TiO2在实际应用中还存在很多问题。由于TiO2带隙能高(3.2eV)导致了其只能吸收紫外光，而紫外光只占太阳能的不到5％，太阳能利用率低。此外一般TiO2粉体比表面积低，光催化中较少的表面提供较少的活性点，降低了催化效率。碳掺杂能够有效的降低纳米TiO2带隙能，改善可见光吸收性能，提高太阳能利用率。然而，以往的掺杂方法主要用到氢气、甲烷等可燃气体，高温(400-600℃)高压下加热将碳掺杂进TiO2，这种方法不仅危险，碳掺杂量低，可见光吸收性能改善效果有限。

[0005] 因此如何设计一种制备方法，一方面能够安全简便，避免需要高温高压条件和使用可燃气体；另一方面制备出的TiO2带隙能够低，比表面积高，化学性质稳定有着重要的意义。

发明内容

[0006] 本发明在于提供一种制备高比表面积、低能隙碳掺杂TiO2的制备方法及其在光催化污水处理中的应用。

[0007] 为实现上述目的现采用如下技术方案：

[0008] 利用TiCl3溶液在异丙醇中稳定存在，搅拌时在空气中缓慢氧化，转移到反应釜加热后，在溶剂热条件下与葡萄糖发生反应，反应过程中碳掺杂进TiO2中并发生部分还原形成氧空缺，从而导致了TiO2的带隙能降低，可见光吸收性能改善同时得到的TiO2的比表面积较高。

[0009] 一种制备高比表面积低能隙碳掺杂TiO2的制备，其特征在于采用以下步骤：

[0010] (1)在异丙醇中加入葡萄糖搅拌均匀得到溶液1。

[0011] (2)往溶液1中加入TiCl3溶液，敞口搅拌直至溶液1成无色。

[0012] (3)将搅拌好的无色溶液加入到反应釜中加热。

[0013] (4)将反应好的样品离心洗涤，干燥研磨即可得到样品。

[0014] 步骤(1)中，每升异丙醇中加入9g葡萄糖。

[0015] 步骤(2)中的TiCl3溶液和步骤(1)中异丙醇的体积比为1：30；TiCl3溶液的质量浓度为15％。

[0016] 步骤(3)中的加热温度为180℃，时间为6h。

[0017] 步骤(4)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗2次，再用去离子水清洗2次，离心速率10000rpm，时间10min。

[0018] 所述碳掺杂TiO2粉体用于水中目标污染物的可见光催化降解。

[0019] 目标污染物为罗丹明B。

[0020] 本发明具有如下优点：本发明制备方法采用的是溶剂热法，一方面实验条件安全，避免使用危险气体和高温高压条件；另一方实验步骤简单，一步完成，避免了反复多次操作减少出现误差的可能性。本发明制备的一种高比表面积低能隙碳掺杂TiO2粉体，经过氮气吸附实验计算发现比表面积大(241.908m2/g)，孔容积大(0.1468cm3/g)，孔径大(15.261nm)，见图1。碳掺杂后TiO2的可见光吸收性能明显改善(图2)，对可见光吸收相对于纯TiO2的0％提升到60％以上，带隙能降低为1.55eV(图3)；碳元素含量为39.5％(图4)。

附图说明

[0021] 图1为实施例1氮气吸附脱附等温曲线。

[0022] 图2为实施例1制备TiO2粉体的固体紫外可见光光谱。

[0023] 图3为根据Kubelka-Munk公式计算出实施例1制备TiO2粉体的带隙能图。

[0024] 图4为实施例1制备出TiO2粉体元素含量分布图。

[0025] 图5为实施例2方法得到的光催化曲线。

具体实施方式

[0026] 一种高比表面积、低能隙碳掺杂TiO2，其特征在于采用以下步骤：

[0027] (1)在异丙醇中加入葡萄糖搅拌均匀。

[0028] (2)往葡萄糖异丙醇溶液中加入TiCl3溶液，敞口搅拌直至溶液成无色。

[0029] (3)将搅拌好的无色溶液加入到反应釜中加热。

[0030] (4)将反应好的样品离心洗涤，干燥研磨即可得到样品。

[0031] 步骤(1)中的葡萄糖浓度为9.00g/L。

[0032] 步骤(2)中的TiCl3溶液和步骤(1)中异丙醇的体积比例为1：30。

[0033] 步骤(3)中的加热温度为180℃，时间为6h。

[0034] 步骤(4)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗2次，在用去离子水清洗2次，离心速率10000rpm，时间10min。

[0035] 将上述制备方法制得的碳掺杂TiO2粉体用于水中罗丹明B的紫外光光催化降解。

[0036] 下面例举实施例子制备碳掺杂TiO2粉体。

[0037] 实施例1：高比表面积、低能隙碳掺杂TiO2

[0038] 烧杯中量取异丙醇30毫升，称量葡萄糖粉末0.27g，磁力搅拌。用移液管移取TiCl3溶液1mL，加入到上述溶液中磁力搅拌，直至溶液由紫色变为无色，时间为30min，再将溶液倒入反应釜中，然后加热，加热温度为180℃，时间为6h。反应完成后，离心洗涤，先用乙醇清洗2次，在用水洗2次，离心速度为10000rpm，时间为10min。最后烘箱中60℃干燥，研磨即得到样品。

[0039] 按实施例1制备的样品，经氮气吸附脱附检测后测得其比表面积、孔容积和孔径分别为241.908m2/g，0.1468cm3/g和15.261nm，见图1。同时固体紫外可见光谱显示施例1制备的样品吸收范围为200-800nm，根据Kubelka-Munk公式计算出实施例1制备样品的带隙能为1.55eV，见图2和图3。碳元素含量为39.5％(图4)。

[0040] 实施例2：碳掺杂TiO2粉体在可见光下降解罗丹明B

[0041] 按实施例1方法制备的碳掺杂TiO2粉体进行降解罗丹明B的实验，罗丹明B溶液的浓度是1×10-5mol L-1；取碳掺杂TiO2粉体50mg，置于100mL上述罗丹明B溶液中，在暗室中搅拌30分钟，然后将溶液置于紫外光被过滤掉的可见光源中，每10分钟取4mL罗丹明B溶液，用紫外-可见分光光度计测出溶液中罗丹明B的特征峰值。

[0042] 按实施例2得到碳掺杂TiO2粉体紫外光降解罗丹明B的降解曲线，图5为施例1制备得到碳掺杂TiO2粉体的可见光催化曲线，图5可以看出施例1制备的碳掺杂TiO2粉体在可见光照60min后催化降解达到90％以上。

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