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一种半胱氨酸改性铜纳米粒子的方法

阅读:1008发布:2021-02-24

IPRDB可以提供一种半胱氨酸改性铜纳米粒子的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本发明属化工材料技术领域,具体公开了一种半胱氨酸改性铜纳米粒子的方法,包括如下步骤:(1)配料:准备以下质量份数的原料:甲苯150-200份、酸水化合物40-60份、纳米铜粉100-200份、乙醇150-300份;(2)混合:将酸水化合物溶于甲苯中;(3)油浴:步骤(2)中的混合物油浴加热3-4h,得到低聚物聚酰胺-L-半胱氨酸配体;(4)改性:将纳米铜粉分散在乙醇中,加入步骤(3)中制得的配体并搅拌2-3h,使其对纳米铜粒子进行表面改性,形成纳米铜的乙醇悬浮液;(5)挥发:步骤(4)中制得的纳米铜的乙醇悬浮液放入通风橱中使乙醇挥发;(6)烘干;(7)粉碎。改善纳米铜粉在聚酰胺基材料中的稳定性和分散性。,下面是一种半胱氨酸改性铜纳米粒子的方法专利的具体信息内容。

1.一种半胱氨酸改性铜纳米粒子的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)配料:准备以下质量份数的原料:甲苯150-200份、酸水化合物40-60份、纳米铜粉

100-200份、乙醇150-300份,其中酸水化合物为L-半胱氨酸、低聚聚酰胺、对甲苯酸酸水化合物,其中L-半胱氨酸、低聚聚酰胺、对甲苯酸酸水化合物的摩尔比为1:1:1.1-1.3;

(2)混合:将酸水化合物溶于甲苯中,得到混合物;

(3)油浴:步骤(2)中的混合物油浴加热3-4h,得到低聚物聚酰胺-L-半胱氨酸配体;

(4)改性:将纳米铜粉分散在乙醇中,加入步骤(3)中制得的配体并搅拌2-3h,使其对纳米铜粒子进行表面改性,形成纳米铜的乙醇悬浮液;

(5)挥发:步骤(4)中制得的纳米铜的乙醇悬浮液放入通风橱中使乙醇挥发;

(6)烘干:将步骤(5)中制得的产品烘干,得到块状改性纳米铜;

(7)粉碎;将步骤(6)中的块状改性纳米铜粉碎,得到粉末状改性纳米铜。

2.根据权利要求1所述的一种半胱氨酸改性铜纳米粒子的方法,其特征在于:所述步骤(1)中包含如下质量份数的原料:甲苯150-200份、酸水化合物50份、纳米铜粉100-200份、乙醇150-300份。

3.根据权利要求2所述的一种半胱氨酸改性铜纳米粒子的方法,其特征在于:步骤(3)中油浴温度为130-150℃。

4.根据权利要求2所述的一种半胱氨酸改性铜纳米粒子的方法,其特征在于:步骤(3)中油浴温度为140℃。

5.根据权利要求3或4所述的一种半胱氨酸改性铜纳米粒子的方法,其特征在于:步骤(6)中的烘干是放置在真空烘箱中烘干5-8h,烘干温度为60-80℃。

说明书全文

一种半胱氨酸改性铜纳米粒子的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种半胱氨酸改性铜纳米粒子的方法。

背景技术

[0002] 介电材料又称电介质,是电的绝缘材料,主要用于制造电容器介电材料要求材料的电阻率高,介电常量大。介电材料种类很多,重要的有金红石瓷,含二氧化钛的复合氧化物陶瓷,如钛酸钙、钛酸镁、钛酸钡等。
[0003] 随着近年来电子设备日新月异的发展,广泛使用的电容器向高储能、小型化以及有利于环保的方向发展。尽管陶瓷电介质材料具有非常优异的介电性能,但是多层陶瓷电容器在制造过程中需要丝网电极进行共烧,耗能大,工艺复杂,而且这种介质材料的柔韧性差,在经受机械撞击或者剧烈的温度变化时可能产生裂纹,影响了电容器的使用。在聚合物中加入少量导电粒子至接近材料的渗流阈值,便可以迅速增加其介电常数。
[0004] 铜粉具有良好的导电性和价格上的优势,但与传统贵金属电极材料、相比存在一个明显的缺点,超细铜粉易被氧化,而且粒径越小越易氧化,大于500nm的铜粉常温下在空气中可以稳定存在,而小于500nm的铜粉能在空气中氧化,在高温下更容易被氧化。提高铜粉抗氧化性的一主要途径是铜粉的表面包覆改性,即将铜粉包覆一层其他物质,保护铜粉在烧结过程中不被氧化,铜粉在烧结后互相连通形成一个整体。常用的改性方法是将铜粉包覆一层银,这样的双金属粉既具有良好的导电性又具有较高的抗氧化性,而成本较高,改性后的性能也不太理想。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种半胱氨酸改性铜纳米粒子的方法,用该方法制得的改性纳米铜粉提高了在聚酰胺基材料中的稳定性和分散性。
[0006] 为达到上述目的,本发明的基础方案如下:一种半胱氨酸改性铜纳米粒子的方法,包括如下步骤:
[0007] (1)配料:准备以下质量份数的原料:甲苯150-200份、酸水化合物40-60份、纳米铜粉100-200份、乙醇150-300份,其中酸水化合物为L-半胱氨酸、低聚聚酰胺、对甲苯酸酸水化合物,其中L-半胱氨酸、低聚聚酰胺、对甲苯酸酸水化合物的摩尔比为1:1:1.1-1.3;
[0008] (2)混合:将酸水化合物溶于甲苯中,得到混合物;
[0009] (3)油浴:步骤(2)中的混合物油浴加热3-4h,得到低聚物聚酰胺-L-半胱氨酸配体;
[0010] (4)改性:将纳米铜粉分散在乙醇中,加入步骤(3)中制得的配体并搅拌2-3h,使其对纳米铜粒子进行表面改性,形成纳米铜的乙醇悬浮液;
[0011] (5)挥发:步骤(4)中制得的纳米铜的乙醇悬浮液放入通风橱中使乙醇挥发;
[0012] (6)烘干:将步骤(5)中制得的产品烘干,得到块状改性纳米铜;
[0013] (7)粉碎;将步骤(6)中的块状改性纳米铜粉碎,得到粉末状改性纳米铜。
[0014] 本基础方案的有益效果如下:克服复合材料节电损耗大、高填充时材料加功性能差等缺点,制备低介电损耗、可控渗流阈值、良好耐候性能的高介电复合材料。
[0015] 优选方案一:作为基础方案的优选方案,所述步骤(1)中包含如下质量份数的原料:甲苯150-200份、酸水化合物50份、纳米铜粉100-200份、乙醇150-300份。发明人通过试验发现,上述质量份数的原料制得的材料性能较佳。
[0016] 优选方案二:作为优选方案一的优选方案,步骤(3)中油浴温度为130-150℃。发明人通过试验发现,油浴温度制得的材料性能较佳。
[0017] 优选方案三:作为优选方案一的优选方案,步骤(3)中油浴温度为140℃。发明人通过试验发现,油浴温度制得的材料性能较佳。
[0018] 优选方案四:作为优选方案而或优选方案三的优选方案,步骤(6)中的烘干是放置在真空烘箱中烘干5-8h,烘干温度为60-80℃。发明人通过试验发现,油浴温度制得的材料性能较佳。

具体实施方式

[0019] 下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明:
[0020] 一种半胱氨酸改性铜纳米粒子的方法,包括如下步骤:
[0021] (1)配料:准备以下质量份数的原料:甲苯170ml、酸水化合物50g、纳米铜粉150g、乙醇220ml,其中酸水化合物为L-半胱氨酸、低聚聚酰胺、对甲苯酸酸水化合物,其中L-半胱氨酸、低聚聚酰胺、对甲苯酸酸水化合物的摩尔比为1:1:1.1-1.3;
[0022] (2)混合:将酸水化合物溶于甲苯中,得到混合物;
[0023] (3)油浴:步骤(2)中的混合物油浴加热3-4h,油浴温度为140℃,得到低聚物聚酰胺-L-半胱氨酸配体;
[0024] (4)改性:将纳米铜粉分散在乙醇中,加入步骤(3)中制得的配体并搅拌2-3h,使其对纳米铜粒子进行表面改性,形成纳米铜的乙醇悬浮液;
[0025] (5)挥发:步骤(4)中制得的纳米铜的乙醇悬浮液放入通风橱中使乙醇挥发;
[0026] (6)烘干:将步骤(5)中制得的放置在真空烘箱中烘干5-8h,烘干温度为60-80℃,得到块状改性纳米铜;
[0027] (7)粉碎;将步骤(6)中的块状改性纳米铜粉碎,得到粉末状改性纳米铜。
[0028] 其他实施例的数据如表1所示:
[0029] 表1
[0030]
[0031] 通过上述制备方法制得的改性铜粉与现有的改性铜粉的性能指标对比如表2所示:
[0032] 表2
[0033]
[0034] 用本方案制得的改性纳米铜制作的高介电复合材料与现有的复合材料的性能对比如表3所示:
[0035] 表3
[0036]
[0037] 从上表可以看出,本申请中的改性纳米铜粉克服复合材料节电损耗大、高填充时材料加功性能差等缺点,制备低介电损耗、可控渗流阈值、良好耐候性能的高介电。
[0038] 以上所述的仅是本发明的实施例,方案中公知的特性等常识在此未作过多描述。应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明的前提下,还可以作出若干变形和改进,这些也应该视为本发明的保护范围,这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准,说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
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