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一种高沸点清洁灭火剂在空气氛围下热分解装置及试验方法

阅读：1028发布：2020-08-31

IPRDB可以提供一种高沸点清洁灭火剂在空气氛围下热分解装置及试验方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种高沸点清洁灭火剂在空气氛围下热分解装置及试验方法，采用蠕动泵与空气气瓶向汽化室中定量输入一定比例的液态灭火剂与空气，使得液态灭火剂在空气氛围中完全汽化并在一定热分解温度下热解，最后收集、分析并处理热解产物；本热分解装置及试验方法首次考虑到灭火剂在空气氛围中热分解的情况，可操作性强、安全可靠，可用于各种新型高沸点清洁灭火剂热解毒性的评估以及灭火剂灭火机理的探索。，下面是一种高沸点清洁灭火剂在空气氛围下热分解装置及试验方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高沸点清洁灭火剂在空气氛围下热分解装置，其特征在于：包括液态灭火剂供给部分、灭火剂与空气混合并汽化部分、混合气热分解部分、热解产物的收集及分析部分，其中，所述的液态灭火剂供给部分，用于定量向汽化部分输入一定液体流量的液态灭火剂并保证液态灭火剂在常温下不挥发；

所述的灭火剂与空气混合并汽化部分，用于在短时间内将输入的液态灭火剂完全汽化并使汽化的灭火剂与一定气流的空气充分混合；

所述的混合气热分解部分，用于将混合气体加热到一定的温度使混合气体充分热解；

所述的热解产物的收集及分析部分，用于分析热解灭火剂的热分解产物的成分以及灭火剂的热解程度，一方面从混合气热分解部分输出的气体可以直接与在线的气相色谱仪，另一方面将输出气体中酸性的物质去除后并干燥后通过气相色谱质谱联用仪来测定分解物的成分，吸收酸性物质的溶液通过离子色谱(IC)可以间接测出某些生产产物的含量；当热解温度较高时，会有焦碳的产生，从石英管上收集焦碳并通过扫描电子显微镜(SEM)观察微观形貌,同时能谱图(EDS)能测出焦碳所含元素的种类与含量。

2.根据权利要求1所述的高沸点清洁灭火剂在空气氛围下热分解装置，其特征在于：所述混合气热分解部分包括惰性气体瓶、加热带、温度控制器、管式炉，在做热分解试验前，需要通过气体瓶向管式炉通入一定时间的惰性气体来排除管式炉中的杂质气体，避免其他杂质气体的对实验结果的干扰，设置管式炉的热分解温度，通入混合气体进行灭火剂热分解试验。

3.根据权利要求1所述的高沸点清洁灭火剂在空气氛围下热分解装置，其特征在于：所述的高沸点清洁灭火剂替换为液态制冷剂。

4.一种试验方法，应用于权利要求1所述的高沸点清洁灭火剂在空气氛围下热分解装置，其特征在于，包括以下步骤：(一)、管式炉恒温区的测定与蠕动泵的校准

灭火剂热分解的温度范围在400℃到900℃之间，选取的管式炉的适用范围在250℃到

1100℃之间，由于管式炉在水平方向温度分布并不均匀，需要测定管式炉的恒温区，打开管式炉设定某一温度，保温一个小时后，用热电偶测定管式炉温度水平分布曲线，获得管式炉水平方向的有效恒温区，选取的蠕动泵输出的体积流量与实际的体积流量存在偏差，在使用之前需要校准后使用；

(二)、管式炉预热与排除杂质气体

设置好热分解的温度后，打开惰性气体气瓶向热分解加热装置中通入一定流量惰性气体，并待加热装置内部的温度恒定保持1-3h后，关掉气瓶阀门；

(三)、计算液体灭火剂质量流量

确定灭火剂密度后，根据蠕动泵输出的体积流量，确定蠕动泵输出的液体灭火剂质量流量；

(四)、液体灭火剂汽化与热分解

打开空气气瓶阀以一定的流量向汽化腔内部通入空气，同时启动数据采集器和温度控制器，使整个装置中的加热带处于工作状态，将加热温度设定在液体灭火剂沸点20到40℃以上，待汽化腔内部达到设定温度时启动蠕动泵，以恒定体积流量向汽化腔内注入液体灭火剂，液体灭火剂在汽化装置中被加热汽化并与空气按一定的比列混合后，通入到管式炉中的恒温区热分解，实现灭火剂在空气氛围中热解；

(五)、热分解产物的分析与尾气的收集

反应的气体产物冷却后，进气相色谱仪进行组分含量的在线分析，同时也可采用去离子水收集的热解产物气体，用作离子色谱分析试样，等气体产物干燥后用集气袋收集反应气体产物，用作气质分析的样品；最后流出的尾气用集气袋并做进一步处理以防污染空气。

说明书全文

一种高沸点清洁灭火剂在空气氛围下热分解装置及试验方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种灭火剂在空气氛围下热分解装置及试验方法，特别涉及高沸点低温室效应清洁化学液体灭火剂的热分解装置及试验方法。

背景技术

[0002] 哈龙灭火剂因破坏臭氧层、危害生态环境被淘汰后，研制和使用哈龙替代灭火剂是现今消防领域研究的热点和重点之一。

[0003] 国内已经有一些学者研究了部分含氟灭火剂高温热解特性，南京理工大学潘仁明教授课题组研究了三氟甲烷、五氟乙烷、六氟丙烷、七氟丙烷与全氟己酮等灭火剂高温热解特性。目前大多数的灭火剂热分解研究直接将纯灭火剂通入到一定温度的加热器中，在试验过程中存在液态灭火剂在管路中汽化不完全的问题，同时与实际灭火过程灭火剂在空气中受热分解存在一定差异。国内专利暂未涉及到灭火剂热分解这一部分内容，因此，当前急需一种适用于高沸点低温室效应灭火剂在空气氛围下热分解装置及试验方法。

发明内容

[0004] 考虑到灭火剂在空气氛围中起到灭火作用，本发明的目的是提供一种可操作性强、测试精度高的高沸点低温室效应灭火剂在空气氛围下热分解装置及试验方法，得到灭火剂在空气氛围下热解产物及热解规律，对灭火剂热解后的毒性分析以及灭火剂灭火机理研究具有重要的意义。

[0005] 本发明采用的技术方案为：一种高沸点清洁灭火剂在空气氛围下热分解装置，包括液态灭火剂供给部分、灭火剂与空气混合并汽化部分、混合气热分解部分、热解产物的收集及分析部分，其中，

[0006] 所述的液态灭火剂供给部分，用于定量向汽化部分输入一定液体流量的液态灭火剂并保证液态灭火剂在常温下不挥发；

[0007] 所述的灭火剂与空气混合并汽化部分，用于在短时间内将输入的液态灭火剂完全汽化并使汽化的灭火剂与一定气流的空气充分混合；

[0008] 所述的混合气热分解部分，用于将混合气体加热到一定的温度使混合气体充分热解；

[0009] 所述的热解产物的收集及分析部分，用于分析热解灭火剂的热分解产物的成分以及灭火剂的热解程度，一方面从混合气热分解部分输出的气体可以直接与在线的气相色谱仪(在线GC)，另一方面将输出气体中酸性的物质去除后并干燥后通过气相色谱质谱联用仪来测定分解物的成分，吸收酸性物质的溶液通过离子色谱(IC)可以间接测出某些生产产物的含量。当热解温度较高时，会有焦碳的产生，从石英管上收集焦碳并通过扫描电子显微镜(SEM)观察微观形貌,同时能谱图(EDS)能测出焦碳所含元素的种类与含量。

[0010] 其中，所述混合气热分解部分包括惰性气体瓶、加热带、温度控制器、管式炉，在做热分解试验前，需要通过气体瓶向管式炉通入一定时间的惰性气体(氮气、氩气或者5％的氢氩混合气)来排除管式炉中的杂质气体，避免其他杂质气体的对实验结果的干扰，设置管式炉的热分解温度，通入混合气体进行灭火剂热分解试验。

[0011] 其中，所述的高沸点清洁灭火剂替换为液态制冷剂。

[0012] 一种试验方法，应用于所述的高沸点清洁灭火剂在空气氛围下热分解装置，包括以下步骤：

[0013] (一)、管式炉恒温区的测定与蠕动泵的校准

[0014] 灭火剂热分解的温度范围在400℃到900℃之间，选取的管式炉的适用范围在250℃到1100℃之间，由于管式炉在水平方向温度分布并不均匀，需要测定管式炉的恒温区，打开管式炉设定某一温度，保温一个小时后，用热电偶测定管式炉温度水平分布曲线，获得管式炉水平方向的有效恒温区，选取的蠕动泵输出的体积流量与实际的体积流量存在偏差，在使用之前需要校准后使用；

[0015] (二)、管式炉预热与排除杂质气体

[0016] 设置好热分解的温度后，打开惰性气体气瓶(惰性气体，可以是氮气、氩气或是5％的氢氩混合气)向热分解加热装置中通入一定流量惰性气体，并待加热装置内部的温度恒定保持1-3h后，关掉气瓶阀门。这一步骤的意义在于使解热装置内部达到恒定的温度并除去热分解管路中的杂质气体，为下一部分的工作做准备；

[0017] (三)、计算液体灭火剂质量流量

[0018] 确定灭火剂密度后，根据蠕动泵输出的体积流量，确定蠕动泵输出的液体灭火剂质量流量；

[0019] (四)、液体灭火剂汽化与热分解

[0020] 打开空气气瓶阀以一定的流量向汽化腔内部通入空气，同时启动数据采集器和温度控制器，使整个装置中的加热带处于工作状态，将加热温度设定在液体灭火剂沸点20到40℃以上，待汽化腔内部达到设定温度时启动蠕动泵，以恒定体积流量向汽化腔内注入液体灭火剂，液体灭火剂在汽化装置中被加热汽化并与空气按一定的比列混合后，通入到管式炉中的恒温区热分解，实现灭火剂在空气氛围中热解；

[0021] (五)、热分解产物的分析与尾气的收集

[0022] 反应的气体产物冷却后，进气相色谱仪进行组分含量的在线分析，同时也可采用去离子水收集的热解产物气体，用作离子色谱分析试样，等气体产物干燥后用集气袋收集反应气体产物，用作气质分析的样品；最后流出的尾气用集气袋并做进一步处理以防污染空气。

[0023] 本发明与现有技术相比的优点在于：

[0024] (1)本发明考虑到了空气氛围对高沸点清洁气体灭火剂热分解的影响，与实际灭火过程中灭火剂热分解产物与过程更为接近。

[0025] (2)本发明可操作性强、安全可靠，可定性分析热解产物的成分，并判断其毒性。

[0026] (3)本发明不仅可用于高沸点清洁灭火剂高温热分解产物分析，同样适用于部分常温下为液态制冷剂高温热分解产物分析。

附图说明

[0027] 图1为本发明高沸点清洁灭火剂在空气氛围下热分解装置的示意图；

[0028] 图2为正式六氟丁烯在不同温度下热解去离子水中氟离子浓度；

[0029] 图3为正式六氟丁烯在600℃下热解气气相色谱；

[0030] 图4为正式六氟丁烯在600℃下热解气质谱；

[0031] 图5为正式六氟丁烯在高温下热解产生焦碳SEM图；

[0032] 图6为正式六氟丁烯在高温下热解产生焦碳EDS图，其中，图6(a)为正式六氟丁烯在高温下热解产生焦碳元素分析局部图，图6(b)为正式六氟丁烯在高温下热解产生焦碳EDS图；

[0033] 图中附图标记含义为：1为液态灭火剂与玻璃容器，2为蠕动泵，3为加热带以及加热带的温度控制器，4为阀门一，5为气体流量计，6为汽化腔，7为阀门二，8为管式炉，9为阀门三，10为离子洗手液，11为气体干燥装置，12为集气袋。特别说明，加热带(图1除标出了3为加热带，在管路中黑色部分均绑有加热带以及加热带温度控制器)。

具体实施方式

[0034] 下面结合附图和对全氟己酮灭火剂在空气氛围下热分解具体实施方式进一步说明本发明。

[0035] 灭火剂具体技术方式是，一种高沸点清洁灭火剂在空气氛围下热分解装置，包括液态灭火剂供给部分、灭火剂与空气混合并汽化部分、混合气热分解部分、热解产物的收集并进一步分析部分。所述的液态灭火剂的供给部分包括液态灭火剂储存玻璃容器、高沸点灭火剂、蠕动泵、与蠕动泵匹配的软管、胶塞，软管的一端插入到液体灭火剂玻璃容器的底端，另一端插入石英汽化装置的胶塞中，胶塞密封塞入汽化腔的液态灭火剂入口，软管中部安装在蠕动泵上，通过调节蠕动泵的转速，实现灭火剂不同体积流量的输送，液态灭火剂置于灭火剂储瓶内经蠕动泵挤压驱动后从软管输入到汽化腔内；所述汽化混合部分包括石英汽化腔、电加热带、温度控制器、调节阀、气体流量计、装有空气的气瓶与两个K型热电偶，汽化腔上设有液态灭火剂入口、空气进气口、混合气体出口、温度测量孔，空气由装有空气的气瓶提供经过气体流量计，空气流出气流量剂后经过加热带加热，汽化腔的空气进气口与气体流量计、汽化腔的混合气体出口与混合器的进气口、汽化腔与温度控制器通过硅胶管密封连接，连接硅胶管外部缠绕有电加热带，热电偶通过温度测量孔插入汽化腔内部，热电偶与数据采集器连接，温度控制器控制电加热带温度，进而控制汽化腔内的温度，调节阀与气体流量计连接，汽化腔的设计解决了液态灭火剂在管路中汽化不完全的问题，同时还可通入空气，考虑到灭火剂在空气氛围中热分解的情况；所述混合气热分解部分包括惰性气体瓶、加热带、温度控制器、管式炉，在做热分解试验前，需要通过气体瓶向管式炉通入一定时间的惰性气体(氮气、氩气或者5％的氢氩混合气)来清除管式炉中的杂质气体，避免其他杂质气体的对实验结果的干扰，结束排除惰性气体后，设置管式炉的热分解温度，通入混合气体进行灭火剂热分解试验。热解产物的收集并进一步分析部分包括在线连接GC、用于吸收灭火剂分解产物的溶剂、气体干燥装置、集气袋，热分解气冷却后可直接与GC相连，实现在线分析热分解气的成分，另外一方面也可以先通过装有吸收热分解产物溶剂的容量瓶，经过干燥器(装有硅胶或其他适宜的干燥剂)干燥后用集气袋收集起来再进一步进行分析。

[0036] 一种高沸点清洁灭火剂在空气氛围下热分解装置及试验方法，包括以下步骤，[0037] (一)、管式炉恒温区的测定与蠕动泵的校准

[0038] 灭火剂热分解的温度范围在400℃到900℃之间，选取的管式炉的适用范围在250℃到1100℃之间。由于管式炉在水平方向温度分布并不均匀，需要测定管式炉的恒温区。打开管式炉设定某一温度，保温一个小时后，用热电偶测定管式炉温度水平分布曲线，获得管式炉水平方向的有效恒温区。选取的蠕动泵输出的体积流量与实际的体积流量存在偏差，在使用之前需要校准后使用；

[0039] (二)、管式炉预热与排除杂质气体

[0040] 设置好热分解的温度后，打开惰性气体气瓶(惰性气体，可以是氮气、氩气或是5％的氢氩混合气)向热分解加热装置中通入一定流量惰性气体，并待加热装置内部的温度恒定保持1-3h后，关掉气瓶。这一步骤的意义在于使解热装置内部达到恒定的温度并除去热分解管路中的杂质气体，为下一部分的工作做准备；

[0041] (三)、计算液体灭火剂质量流量

[0042] 确定灭火剂密度后，根据蠕动泵输出的体积流量，确定蠕动泵输出的液体灭火剂质量流量；

[0043] (四)、液体灭火剂汽化与空气氛围下热分解

[0044] 打开空气气瓶阀以一定的流量向汽化腔内部通入空气，同时启动数据采集器和温度控制器，使整个装置中的加热带处于工作状态，将加热温度设定在液体灭火剂沸点20到40℃以上，待汽化腔内部达到设定温度时启动蠕动泵，以恒定体积流量向汽化腔内注入液体灭火剂。液体灭火剂在汽化装置中被加热汽化并与空气按一定的比列混合后，通入到管式炉中的恒温区热分解，实现灭火剂在空气氛围中热解。

[0045] (五)、热分解产物的分析与尾气的收集

[0046] 反应的气体产物冷却后，进气相色谱仪进行组分含量的在线分析。同时也用去离子水收集的热解产物气体，用作离子色谱分析试样，等气体产物干燥后用集气袋收集反应气体产物，用作气质分析的样品；最后流出的尾气用集气袋并做进一步处理以防污染空气。

[0047] 实施例1

[0048] 如图1所示，一种高沸点清洁灭火剂在空气氛围下热分解装置，包括：液态灭火剂与玻璃容器1，蠕动泵2，加热带以及加热带的温度控制器3，阀门一4，气体流量计5，汽化腔6，阀门二7，管式炉8，阀门三9，离子洗手液10，气体干燥装置11，集气袋12。

[0049] 打开装置中惰性气瓶阀门即阀门二7并调节阀门按一定的流量向管式炉8通入惰性气体，打开管式炉8并设置热解温度(全氟己酮的热分解温度设置为300到850℃之间，按50℃或100℃设置温度梯度)，使管式炉中恒温区的温度保持1到3h后，关掉惰性气瓶的阀门二7。接下来打开整个系统中的加热带，温度设置为69-89℃中较为合适的某一个温度，目的是使全氟己酮在整个气路中能被完全汽化并且不冷凝。通过调整蠕动泵2的输出的体积流量，结合全氟己酮的液态状态时常温的密度，实现全氟己酮不同质量流量的输送，全氟己酮置于灭火剂储瓶内经蠕动泵2从蠕动泵的软管输入到汽化腔6内；与此同时打开空气气瓶的阀门一4，向汽化室中通入一定流量的空气，全氟己酮在汽化室6中被完全汽化并与空气按一定的比例混合。混合气在管式炉8中在一定的温度下分解。全氟己酮在空气氛围下的热解产物可以进气相色谱仪进行组分含量的在线分析。同时用去离子水(或是其他溶剂)收集的热解产物中的离子成分，经过气体干燥装置11吸收装有去离子水的容量瓶中气体携带的水的成分，吸收过全氟己酮热分解气的去离子水用作离子色谱分析试样；等气体产物成分稳定后先用集气袋12收集反应气体产物，用作气质分析的样品；最后流出的尾气用集气袋12并做进一步处理以防污染空气。当热解温度较高时，会有焦碳的产生，从石英管上收集焦碳并通过扫描电子显微镜(SEM)观察微观形貌,同时能谱图(EDS)能测出焦碳所含元素的种类与含量。

[0050] 实施例2

[0051] 在本发明中，所述高沸点清洁灭火剂可以置换成液态的制冷剂。正式六氟丁烯(HFO-1336mzz(Z))是是由美国杜邦公司研发的一种新型卤代烃，由于其具有非常优异的热力学性能，且不可燃、低毒性，对环境友好(ODP＝0，GWP＝2)，其沸点为33.4℃。其各项理化性能与全氟己酮(Novce 1230)极为相似，用本专利的热解装置也可以分析液态制冷剂的热稳定性及热解产物。

[0052] 打开装置中惰性气瓶阀门即阀门二7并调节阀门按一定的流量向管式炉8通入惰性气体，打开管式炉8并设置热解温度(正式六氟丁烯的热分解温度设置为300到800℃之间，按50℃或100℃设置温度梯度)，使管式炉中恒温区的温度保持1到3h后，关掉惰性气瓶的阀门二7。接下来打开整个系统中的加热带，温度设置为69-89℃中较为合适的某一个温度，目的是使正式六氟丁烯在整个气路中能被完全汽化并且不冷凝。通过调整蠕动泵2的输出的体积流量，结合正式六氟丁烯的液态状态时常温的密度，实现正式六氟丁烯不同质量流量的输送，正式六氟丁烯置于灭火剂储瓶内经蠕动泵2从蠕动泵的软管输入到汽化腔6内；与此同时打开空气气瓶的阀门一4，向汽化室中通入一定流量的空气，正式六氟丁烯在汽化室6中被完全汽化并与空气按一定的比例混合。混合气在管式炉8中在一定的温度下分解。正式六氟丁烯在空气氛围下的热解产物可以进气相色谱仪进行组分含量的在线分析。同时用去离子水(或是其他溶剂)收集的热解产物中的离子成分，经过气体干燥装置干燥器
11吸收装有去离子水的容量瓶中气体携带的水的成分，吸收过正式六氟丁烯热分解气的去离子水用作离子色谱分析试样；等气体产物成分稳定后先用集气袋12收集反应气体产物，用作气质分析的样品；最后流出的尾气用集气袋12并做进一步处理以防污染空气。当热解温度较高时，会有焦碳的产生，从石英管上收集焦碳并通过扫描电子显微镜(SEM)观察微观形貌,同时能谱图(EDS)能测出焦碳所含元素的种类与含量。

标题	发布/更新时间	阅读量
热分解性粘合剂-专利编号CN108884372A	2020-05-11	99
环烷酸的热分解-专利编号CN1125868C	2020-05-12	341
热分解性粘结剂-专利编号CN107406666B	2020-05-13	787
废气用热分解炉-专利编号CN1121255C	2020-05-12	897
热分解性粘结剂-专利编号CN107406666A	2020-05-13	1007
氯化镁的热分解-专利编号CN106163989A	2020-05-12	190
热分解炉-专利编号CN1037204A	2020-05-11	792
环烷酸的热分解-专利编号CN1175972A	2020-05-13	885
一种热分解炉-专利编号CN109553261A	2020-05-11	912
热分解机-专利编号CN201267823Y	2020-05-11	744

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