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红辉沸石分子筛吸附接枝二甲酸钾制备饲料抗菌剂的方法

阅读：955发布：2021-03-03

IPRDB可以提供红辉沸石分子筛吸附接枝二甲酸钾制备饲料抗菌剂的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种红辉沸石分子筛吸附接枝二甲酸钾制备饲料抗菌剂的方法。针对银沸石抗菌剂中重金属易在机体内沉积无法应用于饲料，酸化剂二甲酸钾无法在肠道中发挥作用的缺点，本发明通过以改性红辉沸石为载体，吸附酸化剂二甲酸钾，制备饲料红辉沸石抗菌剂。酸度检测和体外抗菌测试表明，饲料红辉沸石抗菌剂具有缓释性能，且对大肠杆菌有优越的抑菌作用，可以防治由大肠杆菌引起的腹泻病。，下面是红辉沸石分子筛吸附接枝二甲酸钾制备饲料抗菌剂的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种饲料抗菌剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：

(1)将红辉沸石粉碎成180-200目，红辉沸石在质量百分比13-15％盐酸处理下破坏其结构，成为无定形非晶态，作为制备沸石分子筛前驱体；在摩尔质量比酸化红辉沸石∶NaOH∶NaAlO2∶H2O＝1∶2∶1∶48条件下，先将质量浓度为96％的NaOH和质量浓度为41％的NaAlO2配制成溶液，依次加入到反应器中，合成沸石分子筛Na2O·Al2O3·2SiO2·4.5H2O，晶化时间5.5-6小时，晶化温度90-100℃；制备的沸石分子筛白度95-97％，结晶度98-99％，体积平均粒径为3-5μm；

(2)以2-2.5克步骤(1)制得的沸石分子筛为载体吸附接枝二甲酸钾，二甲酸钾质量浓度为40-45mg/ml，反应时间为3-3.2小时，反应温度为常温，pH值为6-6.5，沸石分子筛对二甲酸钾的饱和吸附接枝量为300-308mg/g。

说明书全文

红辉沸石分子筛吸附接枝二甲酸钾制备饲料抗菌剂的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及了用红辉沸石制备的分子筛为载体，吸附接枝酸化剂二甲酸钾制备饲料红辉沸石抗菌剂的方法。

背景技术

[0002] 由大肠杆菌引起动物幼仔腹泻病，导致成活率低(32％)，目前解决方法是向饲料中添加抗生素。随着病原菌耐药性增加，抗生素大量使用对环境产生抗药性和残留，危害人和动物健康，因此，寻找减少抗生素用量方法或抗生素替代品成为各国研究重点。为达到抗菌目的，国内外致力于将抗菌性物质加载到各种吸附材料上，如利用硅酸盐矿物阳离子交+ 2+ 2+换性能，将Ag、Cu 、Zn 等或十六烷基三甲胺等通过交换反应加载至膨润土、蒙脱石、沸石等硅酸盐矿物上，使矿物具抗菌功能。重金属离子虽可杀菌，但其从载体上解吸后易在机体内沉积且不易排出，故其应用受到局限。

[0003] 二甲酸钾是由一分子甲酸和一分子甲酸钾通过氢键缔合的二聚体，其分子式为KCOOH·HCOOH。是近几年研制开发的一种新型抗生素促生长剂替代物，作为饲料添加剂，二甲酸钾在胃液和小肠液环境中，可抑制大肠杆菌和乳酸杆菌生长，而相应干物质、OM、粗蛋白及必需的氨基酸与表观回肠消化率无差异，仅酪氨酸表观回肠消化率略有增加。二甲酸钾的引入对动物幼仔肠道和胃液酸度和微生物数量有抗菌促生长作用，降低消化道各段食糜中厌氧菌、乳酸杆菌、大肠杆菌和酵母菌含量，提高日增重和采食量；促进干物质消化率，粗蛋白质，增加磷、钾、钙、镁、锌、铜等矿物质吸收；适量二甲酸钾可改善幼仔牲畜生产性能，降低腹泻和死亡率。但二甲酸钾在胃中吸收很快，其酸度常无法到达小肠，无法达到抑制有害微生物生长、促进有益菌生长的目的，通过抗菌剂制备，可延时在消化系统内的吸收和释放。

发明内容

[0004] 本发明的目的是用红辉沸石为原料，通过酸化，水热晶化，吸附接枝，制备饲料用红辉沸石抗菌剂。

[0005] 具体步骤为：

[0006] (1)将红辉沸石粉碎成180-200目，红辉沸石在质量百分比13-15％盐酸处理下破坏其结构，成为无定形非晶态，作为制备沸石分子筛前驱体。在摩尔质量比酸化红辉沸石∶NaOH∶NaAlO2∶H2O＝1∶2∶1∶48条件下，先将质量浓度为96％的NaOH和质量浓度为41％的NaAlO2配制成溶液，依次加入到反应器中，合成沸石分子筛(Na2O·Al2O3·2SiO2·4.5H2O)，晶化时间5.5-6小时，晶化温度90-100℃。制备的沸石分子筛白度95-97％，结晶度98-99％，体积平均粒径为3-5μm，达到吸附接枝剂用分子筛的行业标准Q/Chalco A021-2004。

[0007] (2)以2-2.5克步骤(1)制得的沸石分子筛为载体吸附接枝二甲酸钾，二甲酸钾质量浓度为40-45mg/ml，反应时间为3-3.2小时，反应温度为常温，pH值为6-6.5，沸石分子筛对二甲酸钾的饱和吸附接枝量为300-308mg/g；酸度检测表明，pH值降低1.5，能够改善肠道的生存环境，使肠道的偏碱性转化为偏酸性，适宜有益菌的生长，并能延长杀菌时效；对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌有明显抑菌性能，抗菌率达到63.6-65％。

[0008] 本发明所用红辉沸石资源主要分布在广西，规模较大，其产出条件好，埋藏浅，易于露采，有良好开发利用前景，但矿石利用率低，通过合理开发，充分利用结构特点，提高附加值。通过对分子筛制备、选择吸附接枝条件试验结果分析，针对上述问题提出粉碎——酸化——水热晶化——吸附接枝方法。应用该制备工艺，可使抗菌剂杀菌标准用于实际生产作业。

附图说明

[0009] 图1为本发明实施例红辉沸石分子筛衍射图谱。

[0010] 图2为本发明实施例二甲酸钾的结构式。

[0011] 图3为本发明实施例饲料红辉沸石抗菌剂SEM图。

具体实施方式

[0012] 实施例：

[0013] (1)将红辉沸石粉碎成200目，红辉沸石在质量百分比为15％盐酸处理下破坏其结构，成为无定形非晶态，作为制备沸石分子筛前驱体。在摩尔质量比酸化红辉沸石∶NaOH∶NaAlO2∶H2O＝1∶2∶1∶48条件下，先将质量浓度为96％的NaOH和质量浓度为41％的NaAlO2配制成溶液，依次加入到反应器中，合成沸石分子筛(Na2O·Al2O3·2SiO2·4.5H2O)，晶化时间6小时，晶化温度90℃。制备的沸石分子筛白度97％，结晶度98％，体积平均粒径为3-5μm，达到吸附接枝剂用分子筛的行业标准Q/Chalco A021-2004。

[0014] (2)以2克步骤(1)制得的沸石分子筛为载体吸附接枝二甲酸钾，二甲酸钾质量浓度为40mg/ml，反应时间为3小时，反应温度为常温，pH值为6.5，沸石分子筛对二甲酸钾的饱和吸附接枝量为302mg/g；酸度检测表明，pH值降低1.5，能够改善肠道的生存环境，使肠道的偏碱性转化为偏酸性，适宜有益菌的生长，并能延长杀菌时效；对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌有明显抑菌性能，抗菌率达到63.6％。

标题	发布/更新时间	阅读量
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