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一种原位合成癸二酸二丁酯接枝纤维素制备吸油材料的方法

阅读：126发布：2021-02-20

IPRDB可以提供一种原位合成癸二酸二丁酯接枝纤维素制备吸油材料的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种原位合成癸二酸二丁酯接枝纤维素制备吸油材料的方法，该方法是将植物纤维素粉碎成块状，加入氢氧化钠水溶液，回流搅拌，过滤，水洗至中性并压榨后置入由癸二酸、正丁醇和催化剂加热回流反应合成的癸二酸二丁酯中，再加入水和引发剂，在氮气保护下搅拌升温，恒温反应，沉淀产物并过滤，分别用水和乙醇洗涤，烘干，即可得到纤维素基吸油材料。该方法操作简单，反应条件温和，产品综合生产成本较低，对粘度较大的植物油及重油的吸油倍率较高；所得产物既有纤维素的可生物降解性，又具备了亲油单体的高吸油性能，从而解决了一般吸油材料不能同时解决高吸油性和生物降解性的难题。，下面是一种原位合成癸二酸二丁酯接枝纤维素制备吸油材料的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种原位合成癸二酸二丁酯接枝纤维素制备吸油材料的方法，其特征在于按下列步骤进行：a、将植物纤维素浆粕粉碎成块状，加入20倍18％氢氧化钠水溶液，在100℃下回流搅拌1-3小时后停止搅拌，过滤，水洗至中性并压榨；

b、将癸二酸、正丁醇和催化剂对甲苯磺酸或四氯化锡或杂多酸加热回流反应2小时，直到不再有水珠生成，再延长10-20min，稍冷；

c、加入步骤a处理的纤维素、水和引发剂过硫酸盐或硝酸铈铵，在氮气保护下搅拌升温至85℃；

d、恒温反应4-7小时后停止，沉淀产物并过滤，分别用水和乙醇各洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中所述植物纤维素是纤维素棉浆粕、纤维素木浆粕或浆粕厂、造纸厂在制浆过程中由脱脂液带出而沉淀废弃的纤维素，其聚合度为150-1500。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中癸二酸、正丁醇和纤维素葡萄糖基的摩尔比为：纤维素葡萄糖基∶癸二酸∶正丁醇＝1∶1-3∶8-24。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中催化剂用量是纤维素质量的

0.25-0.55倍。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤c中的加水量为纤维素质量的4-10倍。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤c中的引发剂用量是纤维素质量的

0.015-0.06倍。

说明书全文

一种原位合成癸二酸二丁酯接枝纤维素制备吸油材料的方

法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种原位合成癸二酸二丁酯接枝纤维素，制备纤维素基吸油材料的方法。

背景技术

[0002] 作为工业血液的各种油类，在运输、更换、使用过程中，由于滴漏、泄漏、溅射等原因，会影响工作场所，污染生态环境；在石油工业的采油、炼油以及石油化工、食品工业等的生产过程及机械工业润滑油冷却过程中都会产生大量的含油废水，污染水环境，危害水生生物，甚至通过食物链进入人体，危害人体健康；在餐饮业和日常生活中也会有大量油烟气污染大气；日常生活中洗刷厨具，含有食用油的大量废水未做任何处理流入下水道，时间久了，会腐蚀堵塞下水管道，给人们的生活带来诸多不便，这些都迫使人类亟需开发大量优良的吸油材料。

[0003] 目前，国内外均有合成吸油树脂的开发，但侧重点不同，其合成原料可以分成丙烯酸酯类和a-烯烃类。由于后者价格昂贵，故多又采用丙烯酸酯类物质合成。合成方法主要采用悬浮聚合及乳业聚合，以丙烯酸酯类物质为原料，油溶性物质为引发剂进行聚合。1966年，美国道化学公司申请了高吸油树脂的专利，日本自70年代后也开始进行研究，触媒化学公司等大公司相继申请了专利，如日本专利JP06-269664、JP07-102248等。其中，日本触媒化学公司已有100吨/年的生产装置。中国专利CN1095727中公开了一种高吸油树脂，以丙烯酸、丙烯酸酯类物质物质为单体，以N，N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇丙烯酸酯类为交联剂，以明胶、聚乙烯醇、纤维素、无机盐粉末如碳酸镁、滑石粉、磷酸钙等物质为分散剂，十二烷基苯磺酸钙等为助分散剂，引发剂为自由基聚合引发剂，如偶氮类或有机过氧化物类，通过悬浮聚合，合成出了高吸油树脂。在合成高吸油树脂时，单体体系、交联剂体系、引发剂体系、分散体系、聚合体系的任一改变都会导致合成出的高吸油树脂在性能上的不同，如吸油率的改变，以及针对不同的油性物质表现出不同的吸油率。一般高吸油树脂，对氯代烷烃吸油率较高，一般在25倍左右，对粘度大的油如重油，吸油倍率则较小，一般只有10倍左右。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种原位合成癸二酸二丁酯接枝纤维素，制备纤维素基吸油材料的方法，该方法是将植物纤维素粉碎成块状，加入氢氧化钠水溶液，回流搅拌，过滤，水洗至中性并压榨后置入癸二酸、正丁醇和催化剂中，加热回流反应，再加入水和引发剂，在氮气保护下搅拌升温，恒温，沉淀产物并过滤，分别用水及乙醇进行洗涤，烘干，即可得到纤维素基吸油材料。该方法不仅操作简单，反应条件温和，所用基础原料为植物纤维素，利用棉浆粕、木浆粕及浆粕厂、造纸厂废料，综合生产成本较低，且吸油性能，特别是对粘度大的油如重油吸油倍率较高；所得产物既有纤维素的可生物降解性，又具备了亲油单体的高吸油性能，从而解决了一般吸油材料不能同时解决高吸油性和生物降解性的困难。

[0005] 本发明所述的一种原位合成癸二酸二丁酯接枝纤维素，制备吸油材料的方法，按下列步骤进行：

[0006] a、将植物纤维素浆粕粉碎成块状，加入20倍18％氢氧化钠水溶液，在100℃下回流搅拌1-3小时后停止搅拌，过滤，水洗至中性并压榨；

[0007] b、将癸二酸、正丁醇和催化剂对甲苯磺酸或四氯化锡或杂多酸加热回流反应2小时，直到不再有水珠生成，再延长10-20min，稍冷；

[0008] c、加入步骤a处理的纤维素、水和引发剂过硫酸盐或硝酸铈铵或过氧化苯甲酰，在氮气保护下搅拌升温至85℃；

[0009] d、恒温反应4-7小时后停止，沉淀产物并过滤，分别用水和乙醇各洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。

[0010] 步骤a中所述植物纤维素是纤维素棉浆粕、纤维素木浆粕或浆粕厂、造纸厂在制浆过程中由脱脂液带出而沉淀废弃的纤维素，其聚合度为150-1500。

[0011] 步骤b中癸二酸、正丁醇和纤维素葡萄糖基的摩尔比为：纤维素葡萄糖基∶癸二酸∶正丁醇＝1∶1-3∶8-24。

[0012] 步骤b中催化剂用量是纤维素质量的0.25-0.55倍。

[0013] 步骤c中的加水量为纤维素质量的4-10倍。

[0014] 步骤c中的引发剂用量是纤维素质量的0.015-0.06倍。

[0015] 本发明所述的一种原位合成癸二酸二丁酯接枝纤维素，制备纤维素基吸油材料的方法，该方法的优点为：

[0016] (1)利用植物纤维素为基材，原位合成癸二酸二丁酯与纤维素接枝共聚，制备吸油性材料。与传统的单体聚合物制备的高吸油材料相比较，不仅使该产品的综合生产成本大幅度降低，而且由于纤维素细小的内部结构，使吸油材料吸油性能得到了明显改善。

[0017] (2)纤维素接枝共聚物既有纤维素固有的优良特性，又具有合成聚合物支链赋予的新性能，所以，我们原位合成癸二酸二丁酯接枝纤维素合成的高吸油材料，既有纤维素的可生物降解性，又具备了长链酯的高吸油性能，从而解决了一般吸油材料不能同时解决高吸油性和生物降解性的困难。

具体实施方式

[0018] 下面结合实施例进一步说明本发明

[0019] 实施例1

[0020] a、将聚合度为150的浆粕厂废弃棉纤维素5.0g粉碎成块状，置于250ml活化瓶中，加入18％氢氧化钠水溶液100ml，在100℃下回流搅拌活化1小时后停止，过滤，水洗至中性并压榨待用；

[0021] b、将6.2g癸二酸、22.5ml正丁醇和1.25g对甲苯磺酸催化剂置于带有电动搅拌、温度计、分水器及回流冷凝管的四口反应瓶中，加热回流反应2小时，直到不再有水珠生成，再延长20min，稍冷；

[0022] c、加入步骤a处理的纤维素、50ml水和0.075g过硫酸钾引发剂，在氮气保护下搅拌升温至85℃；

[0023] d、恒温反应4小时后停止，沉淀产物并过滤，分别用水和乙醇各洗涤3遍，50℃烘干，即可得到纤维素基吸油材料。

[0024] 所得产物测定吸油倍率结果为：

[0025] 油品种类吸油倍率/(g/g)

[0026] 三氯甲烷 12.7

[0027] 二甲苯 14.8

[0028] 大豆油 15.3

[0029] 柴油 16.1

[0030] 重油 17.4。

[0031] 实施例2

[0032] a、将聚合度为1500的木浆粕5.0g粉碎成块状，置于250ml活化瓶中，加入18％氢氧化钠水溶液100ml，在100℃下回流搅拌活化3小时后停止，过滤，水洗至中性并压榨待用；

[0033] b、将18.7g癸二酸、60ml正丁醇和2.75g杂多酸催化剂置于带有电动搅拌、温度计、分水器及回流冷凝管的四口反应瓶中，加热回流反应2小时，直到不再有水珠生成，再延长20min，稍冷；

[0034] c、加入步骤a处理的纤维素、40ml水和0.15g过硫酸铵引发剂，在氮气保护下搅拌升温至85℃；

[0035] d、恒温反应7小时后停止，沉淀产物并过滤，分别用水及乙醇各洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。

[0036] 所得产物测定吸油倍率结果为：

[0037] 油品种类吸油倍率/(g/g)

[0038] 三氯甲烷 12.5

[0039] 二甲苯 13.4

[0040] 大豆油 14.8

[0041] 柴油 15.0

[0042] 重油 16.3。

[0043] 实施例3

[0044] a、将聚合度为576的棉浆粕5.0g粉碎成块状，置于250ml活化瓶中，加入18％氢氧化钠水溶液100ml，在100℃下回流搅拌活化2小时后停止，过滤，水洗至中性并压榨待用；

[0045] b、将18.7g癸二酸、50ml正丁醇和2.39g四氯化锡催化剂置于带有电动搅拌、温度计、分水器及回流冷凝管的四口反应瓶中，加热回流反应2小时，直到不再有水珠生成，再延长10min，稍冷；

[0046] c、加入步骤a处理的纤维素、30ml水和0.20g硝酸铈铵引发剂，在氮气保护下搅拌升温至85℃；

[0047] d、恒温反应5小时后停止，沉淀产物并过滤，用水及乙醇各洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。

[0048] 所得产物测定吸油倍率结果为：

[0049] 油品种类吸油倍率/(g/g)

[0050] 三氯甲烷 12.9

[0051] 二甲苯 13.6

[0052] 大豆油 14.5

[0053] 柴油 15.7

[0054] 重油 16.5。

[0055] 实施例4

[0056] a、将聚合度为851的棉浆粕5.0g粉碎成块状，置于250ml活化瓶中，加入18％氢氧化钠水溶液100ml，在100℃下回流搅拌活化1.5小时后停止，过滤，水洗至中性并压榨待用；

[0057] b、将12.5g癸二酸、60ml正丁醇和1.88g对甲苯磺酸催化剂置于带有电动搅拌、温度计、分水器及回流冷凝管的四口反应瓶中，加热回流反应2小时，直到不再有水珠生成，再延长20min，稍冷；

[0058] c、加入步骤a处理的纤维素、25ml水和0.3g过氧化苯甲酰引发剂，在氮气保护下搅拌升温至85℃；

[0059] d、恒温反应5小时后停止，沉淀产物并过滤，分别用水和乙醇各洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。

[0060] 所得产物测定吸油倍率结果为：

[0061] 油品种类吸油倍率/(g/g)

[0062] 三氯甲烷 13.5

[0063] 二甲苯 14.3

[0064] 大豆油 15.4

[0065] 柴油 15.5

[0066] 重油 17.5。

[0067] 实施例5

[0068] a、将聚合度为1050的木浆粕5.0g粉碎成块状，置于250ml活化瓶中，加入18％氢氧化钠水溶液100ml，在100℃下回流搅拌活化3小时后停止，过滤，水洗至中性并压榨待用；

[0069] b、将15g癸二酸、45ml正丁醇和1.75g对甲苯磺酸催化剂置于带有电动搅拌、温度计、分水器及回流冷凝管的四口反应瓶中，加热回流反应2小时，直到不再有水珠生成，再延长20min，稍冷；

[0070] c、加入步骤a活化处理的纤维素、20ml水和0.25g过硫酸钾引发剂，在氮气保护下搅拌升温至85℃；

[0071] d、恒温反应6小时后停止，沉淀产物并过滤，分别用水和乙醇各洗涤3遍，50℃下烘干，即可得到纤维素基吸油材料。

[0072] 所得产物测定吸油倍率结果为：

[0073] 油品种类吸油倍率/(g/g)

[0074] 三氯甲烷 13.5

[0075] 二甲苯 14.3

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