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利用硫酸化脂肪酸作为捕收剂从矿物混合物中选择性浮选钾盐镁矾的方法

阅读：650发布：2020-05-13

IPRDB可以提供利用硫酸化脂肪酸作为捕收剂从矿物混合物中选择性浮选钾盐镁矾的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及从压碎粗品钾盐或例如从蒸发过程获得的结晶盐混合物中选择性地浮选钾盐镁矾以生产钾盐镁矾浓缩物部分和残渣部分的方法，其中原料除钾盐镁矾之外可进一步包括诸如岩盐、钾石盐和其他盐类矿物的矿物。所述分离方法的特征在于，将压碎的或结晶的盐混合物作为结晶悬浮液与由硫酸化脂肪酸或其碱金属盐作为捕收剂和用于浮选已知的起沫剂(例如，乙二醇醚、一元脂肪酸、萜烯醇、聚乙二醇醚等)组成的调整剂组合进行充分混合，并且随后通过搅拌驱动或气动浮选分离为钾盐镁矾浓缩物部分和残渣部分。得到的部分可在下游工艺中进一步地处理。所述方法通过浮选工艺实现了从矿物混合物中选择性提取钾盐镁矾的工业规模处理。，下面是利用硫酸化脂肪酸作为捕收剂从矿物混合物中选择性浮选钾盐镁矾的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.通过浮选进行单步或多步分离过程处理含有钾盐镁矾的压碎的或结晶的盐混合物以生产钾盐镁矾浓缩物部分和由以固体混合物存在的残渣矿物组成的残渣部分的方法，其特征在于：所述压碎的或结晶的盐混合物在浮选溶液中与由硫酸化脂肪酸或其碱金属盐作为捕收剂和已知用于浮选的起沫剂组成的调整剂组合进行充分混合，并且随后通过搅拌驱动或气动浮选分离为钾盐镁矾浓缩物部分和残渣部分。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将包含钾盐镁矾、钾石盐和岩盐的新鲜结晶的盐混合物用作初始原料，所述盐混合物优选通过蒸发过程获得。

3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所得的部分在下游过程中进一步处理。

4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，将最多500g/t固体、优选250到

350g/t固体的硫酸化脂肪酸或其碱金属盐用作所述捕收剂。

5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，最多使用75g/t固体、优选25到

50g/t固体的起沫剂。

6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于浮选温度为25℃到80℃，优选

45℃到70℃。

说明书全文

利用硫酸化脂肪酸作为捕收剂从矿物混合物中选择性浮选钾

盐镁矾的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及利用硫酸化脂肪酸或其碱金属盐作为捕收剂和用于浮选过程已知的起沫剂(调整剂的组合)从粗品钾盐或例如由蒸发过程获得的结晶悬浮液选择性浮选钾盐镁矾的方法，所述原料除了钾盐镁矾之外，还包含诸如岩盐、钾石盐和其他盐类矿物的矿物。

背景技术

[0002] 根据迄今的知识水平，粗品钾盐，作为包含相当大比例的钾盐镁矾的混合盐，只能在非常困难的情况下被处理。目前，并没有通过浮选法从矿物混合物中选择性提取钾盐镁矾的工业规模的方法。然而，选择性提取钾盐镁矾将实现经济性的进一步将钾盐镁矾部分处理为硫酸钾产品并因此成为可市售产品。另一方面，钾盐镁矾也直接地用作例如化肥或防冻剂。

[0003] 在"Processing of solid raw materials",卷II:Sorting processes[德语]Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie,Schubert,1998中，描述了在相应于钾盐镁矾存在范围的溶液中进行钾盐镁矾的浮选。为此，C8到C12链长的n-烷基铵盐用作捕收剂并且脂肪族和芳香族醇用作起沫剂。利用相同的捕收剂在钾石盐存在的范围内也能对钾盐镁矾进行浮选，其中钾盐镁矾和钾石盐一起浮选。随后将钾盐镁矾和钾石盐分离可在第二步中利用烷基硫酸盐或烷基磺酸盐和支链伯铵盐或仲铵盐的混合物在加入低浓度的n-烷基铵盐下实现。

[0004] 在"Potassium Salt Flotation from Great Salt Lake Evaporites",Transactions Society of Mining Engineers,Huiatt,Tippin und Potter,258卷,303-310/1975中，描述了利用十二烷盐酸铵和十二烷基磺酸钠作为浮选剂不能浮选钾盐镁矾。

[0005] 在"The Flotation chemistry of potassium double salts:Schoenite,Kainite and Carnallite"Materials Engineering,卷13,No.14–15,1483–1493/2000,Hancer等中，描述了利用脂肪酸或烷基铵盐作为捕收剂不能成功浮选钾盐镁矾。

[0006] 在DE 1122013中，描述了通过浮选处理包含光卤石、钾盐镁矾和钾石盐的粗品钾盐的方法，其中存在高的光卤石含量。本发明的目的是通过在分解光卤石之前利用钾盐镁矾浮选所用的浮选剂预调整分解碱液，在分解光卤石期间防止钾盐镁矾同时溶解。例如，羟基硬脂酸磺酸盐(商品名 )可用作浮选剂。在分解光卤石后，残渣经受浮选，但没有实现钾盐镁矾和钾石盐的选择性分离。

[0007] 在"Reagent systems in the flotation of soluble salts；new mining technique"[德语], 和Kramer,11卷,no.6,362–366/1981中，描述了处理包含钾盐镁矾(25％)、无水钾镁矾(10％)、岩盐(35％)、钾石盐、杂卤石和粘土成分的多矿物原盐(stebnik，来自前苏联)，其中水玻璃和聚丙烯酰胺与C7到C9链长并且浓度高达650g/t(克每吨)的脂肪酸混合物一起用作粘土抑制剂。在这个方法中，所有硫酸盐成分一起排出进入泡沫。进一步地，作者仅能确定泡沫中K2SO4和MgSO4的理论含量而没有报导对泡沫组合物中矿物相的任何分析，由此任何硫酸盐(例如钾盐镁矾、无水钾镁矾)可出现在该泡沫中。选择性浮选钾盐镁矾没有在这个过程中发生。没有描述特定矿物相的浮选。

[0008] 在Hancock,Meacham McLaughlin(1993),p.105和"The Flotation chemistry of potassium double salts:Schoenite,Kainite and Carnallite"Materials Engineering,Hancer等,卷13,No.14–15,1483–1493/2000中，描述了难以浮选钾盐镁矾并且必须转换为诸如软钾镁矾的其他盐，因为软钾镁矾易于浮选。在此没有描述直接浮选钾盐镁矾。

发明内容

[0009] 本发明的目的是提供可以工业规模应用的浮选方法，通过该方法，可以从矿物混合物(例如，粗品钾盐，其除了钾盐镁矾之外，还包含诸如钾石盐或岩盐的其他盐类矿物，或特别地可从由结晶生产的钾盐镁矾/钾石盐/岩盐分离)获得钾盐镁矾，具体地，该方法旨在应用于包含钾盐镁矾的混合物，例如钾盐处理的中间阶段得到的结晶混合物。本发明旨在如果需要下游处理，由浮选得到的两种部分可进一步被处理。

[0010] 特别地，在新鲜结晶的钾盐镁矾混合物中，将至少一种其他盐类矿物(例如钾石盐、岩盐)进行第一次分离是不成功的。在新鲜结晶的混合物中，钾盐镁矾以非常精细的形式(例如，d50<40μm)存在，但是矿物钾石盐和岩盐更粗大一些(例如，d50>40μm)。

[0011] 岩盐反浮选工艺(利用n-烷基吗啉，例如Akzo Nobel公司的Armoflote 619)是不成功的，因为精细的钾盐镁矾也出现在泡沫部分中并且由此仅能实现不充分的分离。

[0012] 利用脂肪胺(例如Clariant的Genamin SH100或DHW的Rofamin R或类似物)的浮选导致钾石盐从泡沫部分中输出，但随后这种部分还包含一些钾盐镁矾。在这种情况下，从混合物各自的其他成分中对钾石盐或岩盐的选择性分离均是不可能的。

[0013] 利用由硫酸化脂肪酸或其碱金属盐或两者的混合物作为捕收剂和用于浮选的已知的起沫剂(例如乙二醇醚、一元脂肪醇、萜烯醇、聚乙二醇醚等)(商品名为亚什兰Amerfloc 之前名为 )形成的调整剂的组合通过浮选工艺实现了上述目的。

[0014] 捕收剂的通用结构式为：

[0015]

[0016] 存在的羧酸官能团可以利用硫酸部分酯化。通常，可获得不同硫酸化度的硫酸化的脂肪酸(在这些试验中大约90％的硫酸化度)。

[0017] 硫酸化脂肪酸可通过例如"An improved process for treating oils or fats or mixtures of the same or fatty acids for the production of sulphuric acid compounds",STOCKHAUSEN&CIE CHEM FAB,专利GB 293717A的方法和"Process for the production of highly sulfated fatty acids and fatty acid derivatives",Chemische Fabrik Stockhausen GmbH,专利DE 3836447 C2[德语]制备。在这些工艺中，不饱和脂肪或脂肪酸与硫酸反应，由此发生了加成反应。

[0018] 浮选的技术领域中已知有不同起沫剂。例如，可使用乙二醇醚、一元脂肪醇、萜烯醇、聚乙二醇醚等。

[0019] 如果需要，可加入所属领域技术人员已知的其它辅助浮选剂，例如多糖、淀粉、纤维素、瓜尔胶、丹宁酸及其衍生物，和调节剂(改良剂)，例如黄原酸盐、羧酸盐、石油、油等。

[0020] 在浮选所用的标准槽(已知为浆料槽)中根据已知步骤进行钾盐镁矾的调整。其中粗品钾盐与浮选溶液和调整剂组合混合，浮选溶液是理论上对应于相的饱和盐溶液。可选地，通过蒸发获得并且包含结晶钾盐镁矾或其他盐类矿物的结晶物的悬浮液，特别是新鲜结晶的钾盐镁矾或其他盐类矿物，与调整剂组合一起混合。

[0021] 在接下来的混合工艺中，利用浮选的处理可由搅拌驱动和/或气动浮选而进行。取决于排出物料的钾盐镁矾含量，为了实现这个目的必须使用单步或多步浮选。

[0022] 待浮选的矿物混合物中的矿物必须呈现为松弛或仅稍微团聚的状态。这可一方面通过压碎粗品盐或另一方面通过使用蒸发获得的结晶盐混合物(作为结晶悬浮液)而实现。以这种方式，为了实现通过捕收剂进行最佳吸收，可保证存在新生表面。

[0023] 取决于所选的浮选工艺，这种操作中的浮选悬浮液的固体含量可为5wt％到40wt％。

[0024] 与钾盐镁矾的特定表面相关，必须使用具有下述数量的辅助浮选剂：

[0025] 硫酸化脂肪酸或其碱金属盐不高于500g/t固体，优选250到350g/t固体[0026] 起沫剂不高于75g/t固体，优选25到50g/t固体

[0027] 基于下述示例性实施例更详细地描述本发明。

[0028] 实施例1描述实验室规模的分离试验，实施例2描述生产规模的分离试验。在实施例中，使用的捕收剂数量，起沫剂的数量和温度随着试验条件而变化。

[0029] 与在浮选之前将钾盐镁矾转换为软钾镁矾的普通现有技术的工艺不同，混合物的主要成分(钾盐镁矾大约40％到60％)在本文中通过泡沫部分(浓缩)直接提取，而钾石盐和岩盐在残渣部分/残渣矿物部分中保留。

[0030] 实施例1

[0031] 实施例1显示了在相应的浮选溶液/母液中利用根据本发明使用的调整剂组合从蒸发结晶物选择性浮选钾盐镁矾的试验。硫酸化脂肪酸的钠盐用作钾盐镁矾捕收剂并且乙二醇醚用作起沫剂(商品名为亚什兰Amerfloc )。以实验室规模通过气动浮选进行实验。蒸发结晶物具有下述组成：岩盐(28.5wt％)、钾盐镁矾(70.5wt％)和钾石盐(1.0wt％)。结晶悬浮液的固体含量大约是20wt％。浮选温度分别设置为45℃和27℃。调整时间为2分钟并且浮选时间为4分钟。

[0032] 表1总结了浮选的参数。

[0033]

[0034] 所有结果显示钾盐镁矾良好分离(钾盐镁矾产率98％到99％)并且浓缩物中具有高含量的钾盐镁矾(93.7％到96.9％)。温度为45℃、捕收剂浓度为280g/t并且起沫剂浓度为20g/t(试验1)时，获得了分离钾盐镁矾的最高选择率(96.9wt％)。

[0035] 实施例2

[0036] 下面，在连续操作期间以生产规模测试了调整剂组合的效率。这种情况下，通过溶液蒸发获得的并且包含岩盐、钾盐镁矾和钾石盐矿物相的结晶物悬浮液通过根据本发明的浮选在相应的浮选溶液/母液中处理。

[0037] 固体含量分别为20wt％和17wt％的结晶悬浮液根据本发明调整并且持续加料到气动浮选系统。浮选利用串联室以两步进行。

[0038] 硫酸化的脂肪酸的钠盐用作钾盐镁矾捕收剂并且乙二醇醚用作起沫剂(商品名亚什兰Amerfloc )。

[0039] 使用的调整剂的浓度为：

[0040] 硫酸化脂肪酸的钠盐

[0041] o 试验1A到1C＝325g/t固体；2A到2B＝445g/t固体

[0042] 起沫剂

[0043] o 试验1A到1C＝25g/t固体；2A到2B＝34g/t固体

[0044] 表2总结了试验的浮选参数。

[0045]

[0046] 所有试验的结果显示优良的钾盐镁矾产率(75.8wt％到88.7wt％)和浓缩物中具有高的钾盐镁矾含量(92.7wt％到95wt％)。以更高温度(66℃)进行的试验2A到2B显示了关于钾盐镁矾产率(84.2wt％到88.7wt％)的最好结果。

[0047] 测试1A到1C以25℃的温度进行并且测试2A到2B以66℃的温度进行。

[0048] 以钾盐镁矾存在的范围挑选浮选溶液的组合物。就此而言，参见下表3使用的浮选溶液组合物的示例。

[0049] 表3浮选溶液的组合物(以g/L表示)的示例

[0050]

[0051] 例如，钾盐镁矾部分可用于生产硫酸钾，而岩盐/钾石盐部分可供至进一步的钾石盐浮选或热溶解工艺。

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