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一种合成2,7-二羟基萘的方法

阅读：491发布：2021-02-27

IPRDB可以提供一种合成2,7-二羟基萘的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种合成2,7-二羟基萘的方法，将2,7-萘二磺酸钠、氢氧化钠、氧化钠及溶剂加入高压釜，然后升温至260-320℃并在此温度下搅拌反应，所得溶液搅拌下冷却至室温，过滤后滤饼用硫酸溶液中和至PH0～4，将所得悬浮液过滤后烘干，即得。与已有方法相比，本发明采用氢氧化钠和氧化钠组成的混合碱熔试剂来代替传统单独使用氢氧化钠的方法进行碱熔，极大的降低了氢氧化钠的用量，并且避免了反应体系中水的富集，从而显著降低碱熔副产物的产生量，2，7-二羟基萘产率高。，下面是一种合成2,7-二羟基萘的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种合成2,7-二羟基萘的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在高压釜中，加入30～36份2,7-萘二磺酸钠、4～16份氢氧化钠、8～20份氧化钠以及30～60份反应溶剂，搅拌升温至260～320℃，再在该温度下搅拌反应8～12h，得反应液；

上述份数均为重量份；

(2)将反应液冷却至室温，然后过滤，所得的滤饼用硫酸溶液中和至pH0～4，得到悬浮液，将悬浮液过滤后烘干，即得2,7-二羟基萘。

2.如权利要求1所述的合成2,7-二羟基萘的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应溶剂为C8～16的直链或支链烷烃。

3.如权利要求2所述的合成2,7-二羟基萘的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应溶剂为正十二烷。

4.如权利要求1所述的合成2,7-二羟基萘的方法，其特征在于，步骤(1)中，氢氧化钠用量为6～10份，氧化钠用量为10～14份。

5.如权利要求1所述的合成2,7-二羟基萘的方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度为

280～300℃。

6.如权利要求1所述的合成2,7-二羟基萘的方法，其特征在于，步骤(2)中，滤饼用硫酸溶液中和至pH0.5～2。

7.如权利要求1至6任一项所述的合成2,7-二羟基萘的方法，其特征在于，步骤(2)中，硫酸溶液浓度为30wt％。

说明书全文

一种合成2,7-二羟基萘的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种合成羟基萘的方法，尤其是一种合成2,7-二羟基萘的方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

[0002] 2,7-二羟基萘(CAS号：582-17-2)被广泛用作染料、医药中间体、分析试剂等。目前工业上合成2,7-二羟基萘的方法为：以2,7-萘二磺酸钠为原料，氢氧化钠为碱熔溶剂，在高温下进行碱熔，然后浓硫酸酸化得2,7-二羟基萘。现有工艺存在的主要问题包括：(1)需使用大大过量的氢氧化钠(通常使用的氢氧化钠摩尔量是底物摩尔量的20倍以上)；(2)碱熔过程中会有水生成，在碱熔高温条件下，生成的水会使2,7-萘二磺酸钠一侧的磺酸根水解脱落，从而副产大量1-羟基萘；(3)高温碱熔温度往往在350℃以上，由于反应条件剧烈，过程会副产大量焦油，2,7-二羟基萘产率十分低。

[0003] 传统使用氢氧化钠为碱熔试剂的碱熔过程如式(1)所示，1摩尔原料理论消耗氢氧化钠4摩尔，同时生成2摩尔水。在300℃的碱熔条件下，生成的水很容易使2,7-萘二磺酸钠一侧的磺酸根水解脱落，从而副产大量1-羟基萘。

[0004]

[0005] 目前公开报道2,7-二羟基萘合成的专利文献非常稀少。可以参考其他萘酚产品的合成专利。申请号为201110103308.5的中国发明专利介绍了在苯酚存在下，以2,6-萘二磺酸钠为原料，固体氢氧化钠和氢氧化钾混合物为碱熔体系进行碱熔的方法，但该方法使用的氢氧化钠摩尔量为原料的18倍，同时还需使用原料摩尔量12倍的氢氧化钾；申请号为201611096570.0的中国发明专利介绍了以2,6-萘二磺酸或2-羟基-6-萘磺酸钠或钾盐为原料，在氢氧化钠、氢氧化钾混合碱作用与抗氧剂的保护作用下，于有机溶剂氢化三联苯中进行碱熔反应，该方法虽然能在一定程度上减少氢氧化钠及氢氧化钾的使用，但300℃的反应温度下有机溶剂稳定性及使用安全性存在巨大问题；申请号为201510185004.6的中国发明专利介绍了以2,6-萘二磺酸钠为原料，固体氢氧化钠和硝酸盐混合物为碱熔体系进行碱熔的方法，该方法也能在一定程度上减少氢氧化钠及氢氧化钾的使用，但需额外添加大量的硝酸盐和亚硝酸盐，这些增加的盐最后会形成难以处理的含盐废水；欧洲专利EP0479292和日本专利JPH04338346报道了采用氢氧化钾做碱熔试剂，在表面活性剂油酸钠或十四碳烯磺酸钠的辅助作用下、于有机溶剂氢化三联苯或脂肪脂环混合油中进行碱熔反应，330℃的反应温度下表面活性剂的稳定性存在巨大问题。

发明内容

[0006] 本发明的目的是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种合成2,7-二羟基萘的新方法，从源头上降低氢氧化钠的使用，并且避免2,7-萘二磺酸钠高温水解生成1-羟基萘。

[0007] 技术方案

[0008] 为了避免副反应的发生，本发明人在大量实验探索的基础上，获得了本发明的方案：以氢氧化钠和氧化钠组成的混合碱熔试剂来代替传统单独使用氢氧化钠的方法进行碱熔，通过引入氧化钠，碱熔过程中生成的水会立即通过式(2)与氧化钠反应，生成2摩尔氢氧化钠，这一反应的发生，一方面可以避免体系中水的富集，从而避免1-羟基萘的生成；另一方面1摩尔氧化钠和1摩尔水反应可生成2摩尔氢氧化钠，可以以此补充碱熔氢氧化钠的消耗，碱熔过程如式(3)所示：1摩尔2,7-萘二磺酸钠碱熔只需要2摩尔氧化钠即可，氢氧化钠用于引发反应，反应无水生成。

[0009]

[0010] 具体方案如下：

[0011] 一种合成2,7-二羟基萘的方法，包括如下步骤：

[0012] (1)在高压釜中，加入30～36份2,7-萘二磺酸钠、4～16份氢氧化钠、8～20份氧化钠以及30～60份反应溶剂，搅拌升温至260～320℃，再在该温度下搅拌反应8～12h，得反应液；上述份数均为重量份；

[0013] (2)将反应液冷却至室温，然后过滤，所得的滤饼用硫酸溶液中和至pH0～4，得到悬浮液，将悬浮液过滤后烘干，即得2,7-二羟基萘。

[0014] 进一步，步骤(1)中，所述反应溶剂为C8～16的直链或支链烷烃，优选为正十二烷。

[0015] 进一步，步骤(1)中，氢氧化钠用量为6～10份，氧化钠用量为10～14份。

[0016] 进一步，步骤(1)中，反应温度为280～300℃。

[0017] 进一步，步骤(2)中，滤饼用硫酸溶液中和至pH0.5～2。

[0018] 进一步，步骤(2)中，硫酸溶液浓度为30wt％。

[0019] 本发明的有益效果：与现有技术的合成方法相比，本发明采用氢氧化钠和氧化钠组成的混合碱熔试剂来代替传统单独使用氢氧化钠的方法进行碱熔，极大的降低了氢氧化钠的用量，并且避免了反应体系中水的富集，从而显著降低碱熔副产物的产生量，2，7-二羟基萘产率高。

具体实施方式

[0020] 下面结合实施例对本发明进行更为全面的描述。

[0021] 实施例1

[0022] 在250ml高压釜中，加入2,7-萘二磺酸钠33.2g、氢氧化钠8.0g、氧化钠12.4g，正十二烷50.0g，搅拌下升温至290℃并在此温度下搅拌反应8小时，然后将所得溶液搅拌下冷却至室温，过滤后将所得的滤饼用浓度为30％的硫酸溶液中和至pH1，得悬浮液，将悬浮液过滤后烘干，得到16.1g 2,7-二羟基萘，产率为69.1％。

[0023] 实施例2

[0024] 在250ml高压釜中，加入2,7-萘二磺酸钠33.2g、氢氧化钠12.0g、氧化钠12.4g，正十二烷50.0g，搅拌下升温至290℃并在此温度下搅拌反应8小时，然后将所得溶液搅拌下冷却至室温，过滤后将所得的滤饼用浓度为30％的硫酸溶液中和至pH1，得悬浮液，将悬浮液过滤后烘干，得到18.2g 2,7-二羟基萘，产率为75.9％。

[0025] 实施例3

[0026] 反应温度为260℃，其余与实施例2相同。最后2,7-二羟基萘产率为51.8％。

[0027] 实施例4

[0028] 反应温度为280℃，其余与实施例2相同。最后2,7-二羟基萘产率为65.3％。

[0029] 实施例5

[0030] 反应温度为300℃，其余与实施例2相同。最后2,7-二羟基萘产率为71.9％。

[0031] 实施例6

[0032] 氧化钠用量为8.0g，其余与实施例2相同。最后2,7-二羟基萘产率为39.6％。

[0033] 实施例7

[0034] 氧化钠用量为16.0g，其余与实施例2相同。最后2,7-二羟基萘产率为75.1％。

[0035] 实施例8

[0036] 氧化钠用量为20.0g，其余与实施例2相同。最后2,7-二羟基萘产率为77.1％。

[0037] 实施例9

[0038] 反应溶剂为正癸烷，其余与实施例2相同。最后2,7-二羟基萘产率为67.7％。

[0039] 实施例10

[0040] 反应溶剂为正十四烷，其余与实施例2相同。最后2,7-二羟基萘产率为69.3％。

[0041] 实施例11

[0042] 反应溶剂为正十六烷，其余与实施例2相同。最后2,7-二羟基萘产率为71.2％。

标题	发布/更新时间	阅读量
萘衍生物-专利编号CN1048239C	2020-05-12	658
萘乙酸-专利编号CN102216249A	2020-05-11	786
萘衍生物-专利编号CN1476424A	2020-05-13	115
萘乙酸-专利编号CN102216265B	2020-05-11	207
萘乙酸-专利编号CN102216265A	2020-05-11	390
稠合萘-专利编号CN101600780A	2020-05-13	70
稠合萘-专利编号CN101600780B	2020-05-12	786
萘衍生物-专利编号CN1224598C	2020-05-12	218
萘硼酸-专利编号CN1147831A	2020-05-11	227
萘衍生物-专利编号CN1043696A	2020-05-13	543

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