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纯化废溶剂的方法

阅读：621发布：2021-03-01

IPRDB可以提供纯化废溶剂的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种纯化废溶剂的方法。本发明提供一种纯化废溶剂的方法，该方法通过减压工艺去除来自超临界干燥之后产生的超临界废液的废溶剂中含有的二氧化碳，并且通过多级蒸馏工艺去除氨，来得到高纯度的溶剂，该溶剂可以在制备二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡中重复使用。，下面是纯化废溶剂的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种纯化废溶剂的方法，该方法包括：对废溶剂减压；

将减压过的废溶剂引入到蒸馏塔中；和

蒸馏引入的废溶剂，其中，所述蒸馏通过多级蒸馏方法进行。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，引入到所述蒸馏塔中的废溶剂中含有的氨的量为

400ppm至1000ppm，在所述蒸馏之后回收的溶剂中含有的氨的量为50ppm以下。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述蒸馏之后回收的溶剂中含有的氨的量为

30ppm以下。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述废溶剂来自超临界干燥工艺之后产生的超临界废液。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述减压在30℃至50℃的温度和100毫巴至200毫巴的压力下进行。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述减压之后的废溶剂的pH为9.0至10.0。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述蒸馏通过包括20级至30级的多级蒸馏方法进行。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于引入到所述蒸馏塔中的废溶剂的流入速率，从所述蒸馏塔排出的蒸汽的排出速率为0.01至0.07。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，基于1kg/小时的引入到所述蒸馏塔中的废溶剂的流入速率的再沸器输出为200W至700W。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述蒸馏的回流比为3至10。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，纯化的溶剂的回收率为93％以上。

12.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其中，重复使用通过权利要求1至11中任意一项所述的方法纯化的溶剂。

13.一种二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其中，重复使用通过权利要求1至11中任意一项所述的方法纯化的溶剂。

说明书全文

纯化废溶剂的方法

技术领域

[0001] 相关申请的交叉引用

[0002] 本申请要求于2017年11月13日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2017-0150507和于2018年09月20日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2018-
0113172的权益，这两项申请的公开内容通过引用全部并入本说明书中。

[0003] 本发明涉及一种纯化来自超临界干燥工艺之后产生的超临界废液的废溶剂的方法。

背景技术

[0004] 二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡是具有高的孔隙率和比表面积以及低的热导率的高度多孔材料，从而在各种工业领域中用作绝热材料、催化剂、吸音材料、半导体电路的层间绝缘材料等。

[0005] 然而，由于昂贵的原材料和生产工艺，以及在生产产品时产生的大量废溶剂的处理成本，因此，具有产品的价格相对高于其它绝热材料的缺点。

[0006] 在上述价格增加因素中，难以采用通过替换原料或改变生产工艺来降低成本的方法，因为这些方法会对产品的质量具有直接影响。

[0007] 在使用超临界流体的干燥工艺过程中产生的废液主要由溶剂和水组成。然而，由于其中包含少量的氨，因此，废液不能使用。为了使用废液，使用添加溶剂来稀释废液并且用酸中和的技术。然而，当另外使用溶剂时，具有成本增加并且根本没有除去残留的氨的问题。当用酸中和废液以重复使用时，具有由于中和而在最终产品中生成盐的问题。

[0008] 另外，当使用二氧化碳作为超临界流体时，二氧化碳溶解在超临界废液中，因此存在生成碳酸铵盐的问题。

[0009] 因此，需要一种纯化废溶剂的方法，该方法能够有效地从来自超临界干燥工艺之后产生的超临界废液的废溶剂中除去二氧化碳和氨，使得废溶剂被纯化至高纯度，并且能够使在纯化工艺中蒸发和损失的溶剂的量最小化。

[0010] (现有技术文献1)CN 205145937 U(2016.04.13公开)

发明内容

[0011] 技术问题

[0012] 为了解决现有技术中的上述问题而作出本发明，本发明的一个方面提供一种纯化废溶剂的方法，该方法能够通过减压工艺去除来自超临界干燥之后产生的超临界废液的废溶剂中含有的二氧化碳，并且通过多级蒸馏工艺去除氨来将溶剂纯化至高纯度，并且能够通过使纯化工艺中的溶剂损失最小化来使溶剂的回收率最大化。

[0013] 本发明的另一方面提供一种重复使用纯化的溶剂制备二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡的方法。

[0014] 技术方案

[0015] 根据本发明的一个方面，提供一种纯化废溶剂的方法，该方法的特征在于，[0016] 对废溶剂减压；

[0017] 将减压过的废溶剂引入到蒸馏塔中；和

[0018] 蒸馏引入的废溶剂，其中，所述蒸馏通过多级蒸馏方法进行。

[0019] 根据本发明的另一方面，提供一种重复使用纯化的溶剂制备二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡的方法。

[0020] 有益效果

[0021] 在根据本发明的纯化废溶剂的方法中，在减压工艺中去除来自超临界干燥之后产生的超临界废液的废溶剂中含有的二氧化碳，并且在多级蒸馏工艺中去除氨，从而将溶剂纯化至高纯度。根据本发明，可以通过使纯化工艺中的溶剂损失最小化来使溶剂的回收率最大化。

[0022] 另外，通过控制减压工艺和多级蒸馏工艺的操作条件，可以控制溶剂的纯度和回收率。

[0023] 另外，通过在制备二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡中重复使用纯化的溶剂，可以降低二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡的生产成本，而不使其物理性能劣化。

具体实施方式

[0024] 下文中，将更详细地描述本发明以帮助理解本发明。在这种情况下，应当理解的是，在本说明书和权利要求书中使用的词语或术语不应理解为具有在常用的字典中所定义的含义。还应当理解的是，这些词语或术语应当基于发明人可以适当地定义词语或术语的含义以最好地说明本发明的原则，理解为具有与它们在相关领域的背景中和本发明的技术思想中的含义一致的含义。

[0025] 本发明的目的是提供一种纯化废溶剂的方法，该方法能够通过减压工艺去除来自超临界干燥之后产生的超临界废液的废溶剂中含有的二氧化碳，并且通过多级蒸馏工艺去除氨，来将溶剂纯化至高纯度，并且能够通过使纯化工艺中的溶剂损失最小化来使溶剂的回收率最大化。

[0026] 具体地，本发明包括：

[0027] 对废溶剂减压；

[0028] 将减压过的废溶剂引入到蒸馏塔中；和

[0029] 蒸馏引入的废溶剂，其中，所述蒸馏通过多级蒸馏方法进行。

[0030] 在本发明中，所述废溶剂含有溶剂、水、氨和二氧化碳，其特征在于，是来自超临界干燥之后产生的超临界废液。

[0031] 另外，所述溶剂可以具体地是一元醇，如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇；或多元醇，如甘油、乙二醇、丙二醇、二甘醇、二丙二醇和山梨糖醇，并且可以使用它们中的任意一种或它们中的两种以上的混合物。其中，当考虑与水和气凝胶的可混合性时，所述醇可以是具有1至6个碳原子的一元醇，如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇，并且最优选为乙醇。

[0032] 目前已经提出许多分离溶剂或纯化废溶剂的技术。然而，这些常规技术意在针对溶剂与水的混合物，因此与本发明的纯化废溶剂的方法不同，所述方法意在针对包含溶剂、水、少量的氨和二氧化碳的来自超临界废液的废溶剂。

[0033] 当废溶剂在不去除氨的情况下在制备二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡中重复使用时，会存在由于废溶剂的pH高而不能控制胶凝时间并且产品的物理性能会劣化的问题。

[0034] 另外，当二氧化碳用作超临界流体时，二氧化碳溶解在废溶剂中并且与残留的氨反应形成碳酸铵盐。该盐会不利地影响二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡的绝热性能，并且会引起诸如在生产过程中堵塞设备线路的致命问题。

[0035] 因此，为了在制备二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡中使用废溶剂，必须去除氨和二氧化碳。

[0036] 本发明的纯化废溶剂的方法的特征在于，首先进行减压工艺，用于对来自超临界干燥工艺之后产生的超临界废液的废溶剂减压，以去除二氧化碳。当在不进行减压工艺的情况下进行蒸馏工艺时，会在冷却塔中生成碳酸铵盐。

[0037] 在减压工艺中，可以将温度和压力调节至最佳范围，以便有效地去除二氧化碳。具体地，减压工艺在30℃至50℃，更具体地在35℃至45℃的温度下，并且在100毫巴至200毫巴，更具体地在150毫巴至200毫巴的压力下进行。

[0038] 在减压工艺之后，从废溶剂中去除二氧化碳，使得与减压工艺之前相比，废溶剂的pH增加。在本发明中，减压之后的废溶剂的pH可以为9.0至10.0，更具体地为8.5至9.5。通过去除二氧化碳至满足所述范围的水平，可以使碳酸铵盐的形成最小化。

[0039] 同时，进行本发明的纯化的废溶剂可以含有400ppm至1000ppm，更优选地为400ppm至800ppm的氨。当废溶剂中含有的氨的含量在上述范围内时，可以得到最佳的纯化效率。

[0040] 另外，本发明的纯化废溶剂的方法可以通过优化蒸馏条件来使纯化和回收效率最大化。

[0041] 具体地，本发明的纯化废溶剂的方法的特征在于，将减压后的废溶剂引入到蒸馏塔中并且通过多级蒸馏方法对其蒸馏。具体地，本发明的蒸馏可以使用包括20级至30级，更具体地为25级至30级的多级蒸馏塔进行。当级数小于上述范围时，通过蒸馏去除氨的效果会不完全。当大于上述范围时，会不必要地浪费能量而纯化和回收效率没有有意义的增加。

[0042] 如上所述，本发明的特征在于，通过多级蒸馏纯化废溶剂以得到高纯度的溶剂。由于单级蒸馏方法具有低的纯化效率，因此，会不容易调节以使溶剂纯化至理想的纯度。此外，由于在蒸馏工艺中蒸发和损失的溶剂的量大，因此，会存在溶剂的回收率，进一步地，溶剂的重复使用率不高的问题。

[0043] 本发明的蒸馏可以在1巴至10巴，更具体地在1巴至3巴的压力下进行。在本发明的纯化废溶剂的方法中，在上述范围内，可以预期对于能量和时间消耗的高纯化效率和高溶剂回收率。

[0044] 当蒸馏在低于上述范围的压力下进行时，会存在会需要单独的真空设备的问题。当蒸馏在高于上述范围的压力下进行时，会存在蒸馏塔的操作温度升高的问题。

[0045] 本发明的蒸馏可以在70℃至90℃，更具体地在75℃至80℃的温度下进行。在本发明的纯化废溶剂的方法中，在上述范围内，可以预期对于能量和时间消耗的高纯化效率和高溶剂回收率。

[0046] 当蒸馏在低于上述范围的温度下进行时，纯化效率会低。当蒸馏在高于上述范围的温度下进行时，纯化效率会高，但是会存在大量溶剂损失的问题。

[0047] 引入到本发明的蒸馏塔中的废溶剂的流入速率可以为200kg/小时至1000kg/小时，更优选为400kg/小时至600kg/小时。在本发明中，在上述范围内，可以预期高纯化效率和高溶剂回收率。

[0048] 当废溶剂以低于上述范围的速率引入时，纯化的废溶剂的量减少，使得会存在使用所述纯化的溶剂的气凝胶的生产率降低的问题。当以高于上述范围的速率引入时，会存在纯化效率降低的问题。

[0049] 另外，相对于引入到蒸馏塔中的废溶剂的流入速率，本发明的从蒸馏塔排出的蒸汽的排出速率可以为0.01至0.07，更具体地为0.015至0.07。同时，所述蒸汽可以含有水蒸气和氨。

[0050] 当相对于引入到蒸馏塔中的废溶剂的流入速率，从蒸馏塔排出的蒸汽的排出速率小于上述范围时，会存在纯化效率低的问题。当大于上述范围时，纯化效率高，但是由于大量的溶剂损失，会存在溶剂的回收率低的问题。

[0051] 另外，基于1kg/小时的引入到本发明的蒸馏塔中的废溶剂的流入速率的再沸器输出可以为200W至700W，更具体地为320W至550W。再沸器输出指输入到蒸馏塔的能量。在本发明中，在上述范围内，可以使纯化效率和溶剂的回收率最大化。

[0052] 当再沸器输出小于上述范围时，会存在纯化效率低的问题。当大于上述范围时，纯化效率高，但是由于大量的溶剂损失，会存在溶剂的回收率低的问题。

[0053] 另外，本发明的回流比可以为3至10，更具体地为4至8。通常，当进行蒸馏时，从蒸馏塔顶部出来的蒸汽的一部分或全部在冷凝器中冷凝并且变为液体。液体的一部分回流至顶部，并且其余的从蒸馏塔排出。此时，回流至蒸馏塔的顶部的蒸汽的量与从蒸馏塔排出的蒸汽的量的比例称为回流比。在本发明中，在上述范围内，可以使纯化效率和溶剂的回收率最大化。

[0054] 当回流比小于上述范围时，会存在纯化效率低的问题。当大于上述范围时，纯化效率高，但是由于大量的溶剂损失，会存在溶剂的回收率低并且不必要地消耗能量的问题。

[0055] 通过具有上述蒸馏条件的本发明的纯化废溶剂的方法纯化的溶剂的回收率可以为93％以上，更具体地为94％以上。

[0056] 在本发明的纯化废溶剂的方法中，通过多级蒸馏去除氨，使得当与单级蒸馏相比时，可以通过减少蒸发和损失的溶剂的量来使纯化的溶剂的回收率最大化。

[0057] 另外，通过本发明的纯化废溶剂的方法纯化的溶剂可以在二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡中重复使用。

[0058] 通常，二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡通过二氧化硅溶胶制备-(沉积在毡中)-胶凝-老化-表面改性-超临界干燥的步骤制备。具体地，纯化的溶剂可以在二氧化硅溶胶制备、老化或表面改性的一个或多个步骤中重复使用。

[0059] 同时，通过本发明的纯化废溶剂的方法纯化的溶剂可以含有50ppm以下，具体地为30ppm以下，更具体地为20ppm以下的氨。

[0060] 含有上述范围内的氨的溶剂可以在二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡的制备工艺中重复使用，并且实现具有相同或相似水平的物理性能而不使其物理性能劣化的产品。因此，待使用的溶剂的量减少，使得可以有效地降低二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡的生产成本和废液的处理成本。

[0061] 下文中，将详细描述本发明的实施例，使得本领域技术人员可以容易地实施本发明。然而，本发明可以以许多不同的形式实施，并且不限于本文中阐述的实例。

[0062] 实施例1

[0063] 向通过以3:1的重量比混合原硅酸四乙酯(TEOS)和乙醇而制备的混合溶液中添加用水稀释的盐酸溶液(浓度＝0.15重量％)，使得混合溶液的pH值为1，然后混合以制备二氧化硅溶胶(二氧化硅溶胶中的二氧化硅含量＝4重量％)。接着，二氧化硅溶胶以100:0.5(二氧化硅溶胶：氨催化剂)的体积比被添加氨催化剂，沉积在玻璃纤维中，并且胶凝以制备二氧化硅湿凝胶复合材料。

[0064] 之后，将二氧化硅湿凝胶复合材料浸入乙醇中，然后在70℃的烘箱中老化2小时。使用表面改性溶液将老化后的二氧化硅湿凝胶复合材料在70℃下表面改性5小时，所述表面改性溶液是乙醇与HMDS的混合物(乙醇:HMDS的体积比：1:19)。

[0065] 随后，将表面改性后的二氧化硅湿凝胶复合材料放置在超临界设备中的提取器中，以使用超临界CO2在上面进行超临界干燥，并且在150℃和大气压力下干燥1小时以制备二氧化硅气凝胶毡。

[0066] 在40℃和170毫巴下对来自超临界干燥之后产生的超临界废液的废乙醇进行减压之后，通过在下面条件下进行多级蒸馏来纯化废乙醇：再沸器输出为374W，并且基于1kg/小时的引入到蒸馏塔中的废乙醇的流入速率，回流比为4。

[0067] 实施例2

[0068] 除了在表1中所示的条件下进行蒸馏之外，以与实施例1中相同的方式纯化废乙醇。

[0069] 比较例1至比较例4

[0070] 除了不进行减压工艺并且在表1中所示的具体条件下进行蒸馏之外，以与实施例1中相同的方式纯化废乙醇。

[0071] 比较例5

[0072] 除了不进行减压工艺，进行单级蒸馏工艺代替多级蒸馏工艺，并且在表1中所示的具体条件下进行蒸馏之外，以与实施例1中相同的方式纯化废乙醇。

[0073] 实验例

[0074] 无论是否进行减压工艺，均测量引入到蒸馏塔中的废乙醇的pH、蒸馏工艺之后残留的氨的浓度、乙醇的回收率和冷却塔中的盐的生成，并且示于表1中。

[0075] [表1]

[0076]

[0077] 如表1中所示，在本发明的实施例1和实施例2中，进行减压工艺以在蒸馏之前预先除去二氧化碳，使得当与在不进行减压工艺的情况下进行蒸馏的比较例相比，引入到蒸馏塔中的废乙醇的pH高，并且在蒸馏工艺过程中在冷却塔中不生成盐。之后，进行多级蒸馏工艺来回收具有低于20ppm的残留的氨的浓度的高纯度的乙醇，并且乙醇的回收率为93％以上，这证实蒸馏工艺中的乙醇损失最小化。

[0078] 然而，在比较例1至比较例4中，尽管以93％以上的回收率得到具有低于20ppm的残留的氨的浓度的高纯度的乙醇，但是在蒸馏工艺之前未进行减压工艺，因此在蒸馏工艺中在冷却塔中生成盐。

[0079] 同时，在比较例5中，通过单级蒸馏纯化废乙醇，使得回收的乙醇具有大于100ppm的残留的氨的浓度，这不适合在制备二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡中重复使用，并且由于乙醇的回收率不高，因此，纯化效率不好。此外，由于没有进行减压工艺，因此，在蒸馏工艺过程中在冷却塔中生成盐。

[0080] 已经提出本发明的上述描述用于说明的目的。本领域技术人员应当理解的是，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以在形式和细节上进行各种改变。因此，应当理解的是，上述实施方案在所有方面都是说明性的而非限制性的。

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