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高首效锂电池负极材料及其制备方法

阅读：1027发布：2020-12-18

IPRDB可以提供高首效锂电池负极材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种高首效锂电池负极材料及其制备方法。高首效锂电池负极材料包括：制备预混物，筛选不同粒径的氟化锂产品和不同粒径的碳酸锂产品，并掺杂均匀；通过预混物对负极材料进行包覆，以在负极材料表面形成混合包覆层；高温烧结；粉碎；以及筛选。既可以有效降低SEI膜在形成过程中对氟化锂中的锂源消耗，又可以抑制碳酸锂的形成，提高负极材料的稳定性，提高了锂电池的首次效率。，下面是高首效锂电池负极材料及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高首效锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括：制备预混物，筛选不同粒径的氟化锂产品和不同粒径的碳酸锂产品，并掺杂均匀；

通过预混物对负极材料进行包覆，以在负极材料表面形成混合包覆层；

高温烧结；

粉碎；以及

筛选。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟化锂产品与碳酸锂产品的质量比为1：1-5。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氟化锂产品和碳酸锂产品的粒径分布D50均为0.5-1.5μm。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟化锂产品和碳酸锂产品的纯度均不低于95%。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述掺杂的方式包括机械分散。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包覆的方式包括机械混合法、沉淀法中的任一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包覆的厚度为0.5-2.0μm。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温烧结的温度为600-1200℃。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述负极材料包括碳基材料和碳基复合材料。

10.一种锂电池负极材料，其特征在于，包括：负极材料，位于负极材料表面的混合包覆层。

说明书全文

高首效锂电池负极材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种高首效锂电池负极材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 现有的负极石墨材料一般通过单层的LIF(氟化锂)进行包覆，用来降低SEI膜(固体电解质界面膜)在形成过程中对锂源的消耗，但是SEI膜里面还有一种重要的成分碳酸锂，而LIF的包覆层无法抑制碳酸锂的形成，从而进一步降低SEI膜对锂电池中锂源的消耗。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种高首效锂电池负极材料及其制备方法。

[0004] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高首效锂电池负极材料的制备方法，包括：制备预混物，筛选不同粒径的氟化锂产品和不同粒径的碳酸锂产品，并掺杂均匀；通过预混物对负极材料进行包覆，以在负极材料表面形成混合包覆层；高温烧结；粉碎；以及筛选。

[0005] 进一步，所述氟化锂产品与碳酸锂产品的质量比为1：1-5。

[0006] 进一步，所述氟化锂产品和碳酸锂产品的粒径分布D50均为0.5-1.5μm。

[0007] 进一步，所述氟化锂产品和碳酸锂产品的纯度均不低于95％。

[0008] 进一步，所述掺杂的方式包括机械分散。

[0009] 进一步，所述包覆的方式包括机械混合法、沉淀法中的任一种。

[0010] 进一步，所述包覆的厚度为0.5-2.0μm。

[0011] 进一步，所述高温烧结的温度为600-1200℃。

[0012] 进一步，所述负极材料包括碳基材料和碳基复合材料。

[0013] 又一方面，本发明还提供了一种锂电池负极材料，包括：负极材料，位于负极材料表面的混合包覆层。

[0014] 本发明的有益效果是，本发明的高首效锂电池负极材料及其制备方法通过在负极材料表面包覆氟化锂产品和碳酸锂产品形成的混合包覆层，然后通过高温烧结、粉碎、筛选，得到高首效锂电池负极材料，既可以有效降低SEI膜在形成过程中对氟化锂中的锂源消耗，又可以抑制碳酸锂的形成，提高负极材料的稳定性，提高了锂电池的首次效率。

[0015] 本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

[0016] 为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。

附图说明

[0017] 为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0018] 图1是初始容量的测试结果对比图；

[0019] 图2是容量保持率的测试结果对比图。

具体实施方式

[0020] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0021] 实施例1

[0022] 本实施例1的锂电池负极材料的制备方法包括：制备预混物，筛选不同粒径的氟化锂产品和不同粒径的碳酸锂产品，并掺杂均匀；通过预混物对负极材料进行包覆，以在负极材料表面形成混合包覆层；高温烧结；粉碎；以及筛选。

[0023] 可选的，所述负极材料例如但不限于碳基材料、碳基复合材料，优选为人造石墨、天然石墨、硅碳负极等。

[0024] 可选的，所述包覆的方式可以为机械混合法、沉淀法等方式，优选机械混合法，机械法混料均匀，使负极材料包覆的更加的充分。以及所述混合包覆层的厚度均为0.5-2.0μm，可选为0.5-1.0μm。既可以有效的提升产品性能，又可以避免电池的内阻过大。

[0025] 采用机械法混合更加均匀，包覆的更加的充分；厚度过厚会影响离子传输性能，造成电池内阻偏大。

[0026] 可选的，所述掺杂的方式包括机械分散。可以采用砂磨机进行分散。

[0027] 可选的，所述高温烧结的温度均需控制在600-1200℃，优选温度为900-1100℃。

[0028] 温度过低烧结不充分，温度过高，会生成其他的成分

[0029] 本实施例1的高首效锂电池负极材料通过在负极材料表面包覆氟化锂产品和碳酸锂产品形成的混合包覆层，然后通过高温烧结、粉碎、筛选，得到高首效锂电池负极材料，既可以有效降低SEI膜在形成过程中对氟化锂中的锂源消耗，又可以抑制碳酸锂的形成，提高负极材料的稳定性，提高了锂电池的首次效率，使高首效锂电池负极材料具有更好的初始容量和循环寿命。

[0030] 作为预混物的一种可选的实施方式。

[0031] 所述预混物包括：不同粒径的氟化锂产品和不同粒径的碳酸锂产品；二者的质量比为1：1-5，可选为1：2。

[0032] 可选的，所述氟化锂产品和碳酸锂产品的纯度不低于95％，优选为99％。纯度高避免引入杂志离子，影响电池性能。纯度越高，产品含有的杂质离子就越少，避免了电池的电性能受到杂质离子的影响。

[0033] 可选的，所述氟化锂产品和碳酸锂产品的粒径分布D50为0.5-1.5μm，可选为D50为0.8μm、1μm、1.2μm。以及氟化锂产品和碳酸锂产品的粒径可以相同，也可以不相同。氟化锂产品和碳酸锂产品的粒径过大，包覆层过厚，粒径过小，阻碍了锂离子在负极上的脱嵌效率。

[0034] 实施例2

[0035] 在实施例1的基础上，本实施例2还提供了一种锂电池负极材料，包括：负极材料，位于负极材料表面的混合包覆层。

[0036] 其中，所述混合包覆层包括氟化锂产品、碳酸锂产品。

[0037] 关于混合包覆层的组分含量和具体实施过程参见实施例1中的相关论述，在此不再赘述。

[0038] 实施例3

[0039] 选用颗粒粒径D50＝0.8μm的LIF和D50＝0.8μm的碳酸锂，质量比为1:1的比例下进行研磨分散，分散充分以后与D50＝16μm石墨负极材料进行机械混合，直至LIF和碳酸锂将石墨负极材料的表面进行完全包覆，包覆层的厚度为0.9μm，包覆完成以后进行1100℃的高温烧结，烧结完成后进行机械粉碎，过筛，制成粒径D50＝17μm的新型包覆的石墨负极材料，即所述锂电池负极材料。

[0040] 实施例4

[0041] 选用颗粒粒径D50＝0.5μm的LIF和D50＝1.5μm的碳酸锂，质量比为1:5的比例下进行研磨分散，分散充分以后与D50＝16μm碳基材料进行机械混合，直至LIF和碳酸锂将碳基材料的表面进行完全包覆，包覆层的厚度为2μm，包覆完成以后进行1200℃的高温烧结，烧结完成后进行机械粉碎，过筛，制成粒径D50＝18μm的新型包覆的碳基材料，即所述锂电池负极材料。

[0042] 实施例5

[0043] 选用颗粒粒径D50＝1.5μm的LIF和D50＝0.5μm的碳酸锂，质量比为1:3的比例下进行研磨分散，分散充分以后与D50＝16μm碳基材料进行机械混合，直至LIF和碳酸锂将碳基材料的表面进行完全包覆，包覆层的厚度为1.5μm，包覆完成以后进行1200℃的高温烧结，烧结完成后进行机械粉碎，过筛，制成粒径D50＝18μm的新型包覆的碳基材料，即所述锂电池负极材料。

[0044] 实施例6

[0045] 选用颗粒粒径D50＝0.5μm的LIF和D50＝0.5μm的碳酸锂，质量比为1:4的比例下进行研磨分散，分散充分以后与D50＝16μm碳基材料进行机械混合，直至LIF和碳酸锂将碳基材料的表面进行完全包覆，包覆层的厚度为0.5μm，包覆完成以后进行900℃的高温烧结，烧结完成后进行机械粉碎，过筛，制成粒径D50＝17μm的新型包覆的碳基材料，即所述锂电池负极材料。

[0046] 实施例7

[0047] 选用颗粒粒径D50＝1μm的LIF和D50＝1.2μm的碳酸锂，质量比为1:2的比例下进行研磨分散，分散充分以后与D50＝16μm碳基材料进行机械混合，直至LIF和碳酸锂将碳基材料的表面进行完全包覆，包覆层的厚度为1.5μm，包覆完成以后进行600℃的高温烧结，烧结完成后进行机械粉碎，过筛，制成粒径D50＝17μm的新型包覆的碳基材料，即所述锂电池负极材料。

[0048] 对比例

[0049] (1)负极材料只有单一的LIF包覆层，厚度为0.9μm LIF进行包覆的负极石墨(常规负极)，制成传统电池，正极为钴酸锂，电池规格为V355274P-2000mAh，同等条件下进行测试初始容量和循环寿命。

[0050] 实施例8

[0051] 图1是初始容量的测试结果对比图。

[0052] 图2是容量保持率的测试结果对比图。

[0053] 在本实施例8中，以实施例3中的D50＝17μm的包覆混合包覆层的石墨负极材料(新型负极)为负极材料，制成新型电池，正极为钴酸锂，电池规格为V355274P-2000mAh，与对比例保持同等条件测试初始容量和循环寿命。其测试结果如表1所示：

[0054] 表1锂电池的相关电性能对比

[0055]测试项目实施例3 对比例
初始容量/mAh 2300 2150
容量保持率/％(循环20次) 99.5-100 97-100
容量保持率/％(循环40次) 99.5-100 97-98
容量保持率/％(循环60次) 99.5-100 96-97

[0056] 根据图1、图2的测试结果，即本申请的高首效锂电池负极材料，其初始容量高于对比例中的常规负极，容量保持率在循环60次时一直保持稳定在99.5-100，不会出现阶段性衰减，循环寿命高；而传统电池在循环20次、40次、60次会呈现出阶段性循环衰减，导致其在循环60次后，容量保持率只有96-97％，远低于本申请的高首效锂电池负极材料。原因在于，本申请的高首效锂电池负极材料将LIF和碳酸锂进行颗粒掺杂，在负极材料表面形成混合包覆层，比单一颗粒的LIF包覆的负极材料在初始容量和循环寿命更好，说明混合包覆层有效降低了SEI膜的形成对电池锂源(包括LIF和碳酸锂)的消耗，提高了锂电池的首次效率。

[0057] 综上所述，本申请的高首效锂电池负极材料及其制备方法通过在负极材料表面包覆含有氟化锂产品和碳酸锂产品的混合包覆层，既可以有效降低SEI膜在形成过程中对对氟化锂中的锂源消耗，又可以抑制碳酸锂的形成，提高负极材料的稳定性，具有更好的初始容量和循环寿命。

[0058] 以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

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高首效锂电池负极材料及其制备方法

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