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电极及制备电极的方法

阅读：762发布：2021-02-23

IPRDB可以提供电极及制备电极的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及通过在空气中焙烧感光浆料而形成的低电阻的、精细的电极，所述感光浆料包含无机组分和有机组分，所述无机组分包括铜粉、硼粉和玻璃料，所述有机组分包括光聚合引发剂、单体和有机载体，其中所述铜粉的平均粒度为2.5μm或更小，并且按所述铜粉和所述硼粉的总量计，所述硼粉的含量为8-25重量％。，下面是电极及制备电极的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.通过在空气中焙烧感光浆料而形成的电极，所述浆料包含无机组分和有机组分，所述无机组分包括铜粉、硼粉和玻璃料，所述有机组分包括光聚合引发剂、光聚合单体和有机载体，其中所述铜粉的平均粒度为2.5μm或更小，并且按所述铜粉和所述硼粉的总量计，所述硼粉的含量为8-25重量%。

2.根据权利要求1的电极，其中所述硼粉的平均粒度为3μm或更小，并且所述电极的薄膜厚度为1-4μm。

3.根据权利要求1的电极，所述电极用于等离子显示屏，其中体积电导率为-4

1.6×10 Ω·cm。

4.制造用于等离子显示屏的电极的方法，所述方法包括以下步骤：施加感光浆料，所述感光浆料包含无机组分和有机组分，所述无机组分包括铜粉、硼粉和玻璃料，所述有机组分包括光聚合引发剂、光聚合单体和有机载体，其中所述铜粉的平均粒度为2.5μm或更小，并且按所述铜粉和所述硼粉的总量计，所述硼粉的含量为8-25重量%；

干燥所述施加的感光浆料；

使所述干燥的感光浆料曝光；

使所述曝光的感光浆料显影；以及

在空气中焙烧所述显影的感光浆料以形成电极图案。

5.根据权利要求4的制造电极的方法，其中所述硼粉的平均粒度为3μm或更小，并且所述电极的薄膜厚度为1-4μm。

6.根据权利要求4的制造电极的方法，其中所述单体含量相对于所述无机组分含量为

8-35重量%。

7.根据权利要求4的制造电极的方法，其中所述感光浆料中[无机组分的重量]/[有机组分的重量]的比率为1.2-3.5，其中所述无机组分的重量指所述无机组分的总重量，所述有机组分的重量指除溶剂之外的所述有机组分的总重量，并且[单体的重量]/[无机组分的重量]的比率为0.1-0.3。

说明书全文

电极及制备电极的方法

[0001] 发明背景发明领域：

[0002] 本发明涉及电气装置的电极，更具体地讲，本发明涉及电极中所包括的导电组分的改进。

[0003] 发明背景：

[0004] 众所周知，在一些方法中，导体浆料被用作电极的原材料。电极图案的微粉化已随着电气装置的功能性改进而不断发展，并且使用感光浆料在图案上形成精细线条。例如，精细的电极图案被用于提高等离子显示屏(PDP)的分辨率。

[0005] 除了光聚合引发剂、导电组分、玻璃料、有机基料和溶剂之外，感光浆料的组合物通常还包含单体。所施加的感光浆料穿过掩模曝光，并且曝光处的单体发生聚合。此后，进行显影和焙烧，从而形成包含导电组分和玻璃基料的电极。

[0006] 通常将银用作导电组分(例如美国专利5047313和美国专利20050287472)。由于金、银和钯等贵金属可在空气中焙烧，因此可减少对熔炉的资金投入。然而，由于贵金属价格昂贵，所以使用贵金属会造成材料成本剧增。

[0007] 铜是半导体电路等制品中被广泛使用的导电组分。与银相比，铜的优势在于价格更低。但铜不能够在空气中焙烧，因为它易于氧化，这样便增大了资金投入，因为需要在氮保护等气氛下进行焙烧。

[0008] 将硼和金属粉末一起使用的方法已作为一项技术得到公开，通过这项技术即可在空气中焙烧非感光浆料中易于氧化的金属(美国专利4,122,232)。在美国专利4,122,232的实例中，使用比325目更精细的铜粉。铜粉的平均粒度未被具体描述，但使用325目筛网进行筛选的铜粉的平均粒度通常为40-50μm。

[0009] 然而，将这项技术应用于感光浆料时，遇到了各种技术问题。更具体地讲，硼使光发生散射，并且问题在于当在感光浆料中加入硼时，暴露的光会发生散射，从而对图案的形状造成不利影响。此外，优选小粒度的导电组分，以获得优良的精细线条构型。但是，当导电组分的粒度很小时，其表面积随之增大，因而更易于发生氧化。优选提高加入的硼的含量以抑制氧化过程，但是如果其中包含大量的硼，电极电阻将增大，因为硼的导电性较差。

[0010] 因此，在使用浆料来制备电极的过程中，需要改进技术以满足以下要求：1)能够使用低成本的铜粉，2)能够在空气中焙烧，3)能够形成精细图案，以及4)能够降低电极电阻。

[0011] 发明概述

[0012] 本发明提供了具有精细图案的电极，该电极包含作为其导电组分的铜粉，该电极通过在空气中焙烧形成，并且具有低电阻。

[0013] 如本文所述，发明背景中提到的问题可通过控制组分的含量、粒度等来解决。

[0014] 更具体地讲，本发明涉及通过在空气中焙烧感光浆料而形成的电极，所述浆料具有无机组分和有机组分，所述无机组分包括铜粉、硼粉和玻璃料，所述有机组分包括光聚合引发剂、单体和有机载体，其中铜粉的平均粒度为2.5μm或更小，并且按铜粉和硼粉的总量计，硼粉的含量为8-25重量％。

[0015] 本发明还涉及制造用于等离子显示屏的电极的方法，所述方法包括以下步骤：施加具有无机组分和有机组分的感光浆料，所述无机组分包括铜粉、硼粉和玻璃料，所述有机组分包括光聚合引发剂、单体和有机载体，其中铜粉的平均粒度为2.5μm或更小，并且按铜粉和硼粉的总量计，硼粉的含量为8-25重量％；干燥施加的感光浆料；使干燥的感光浆料曝光；使曝光的感光浆料显影；以及焙烧显影后的感光浆料以形成电极图案。

[0016] 本发明能够使用低成本的导电组分，通过在空气中焙烧形成低电阻的精细图案。本发明有助于降低生产电子器件的电极的成本。

[0017] 附图简述

[0018] 图1为说明使用感光浆料制备寻址电极的生产过程的示意图。

[0019] 图2为显示硼含量与表面电阻之间关系的曲线图。

[0020] 发明详述

[0021] 本发明将通过等离子显示屏(PDP)的寻址电极作为实例进行阐述。优选将本发明用于PDP寻址电极，但本发明的用途并不仅限于此。

[0022] PDP寻址电极是使用感光浆料形成的。首先，将对感光组合物进行解释。为了配制感光浆料，可能需要使用有机成分和溶剂(根据需要)配制每种成分的载体，然后将其与导电粉末和玻璃料混合。之后，使用混砂机(例如，辗轮式混砂机、搅拌器、均质搅拌机、球磨机和砂磨机)将所得到的混合物搅拌，从而获得感光浆料。

[0023] 无机组分

[0024] 铜粉、硼粉和玻璃料都是典型的无机组分。

[0025] (I)铜粉

[0026] 加入铜粉以提供导电性。铜粉的平均直径小于2.5μm，优选地小于2.0μm，更优选地小于1.5μm。对于直径的下限并无具体限制；然而，从材料成本的角度考虑，优选平均直径大于0.1μm的铜粉。

[0027] 采用激光衍射散射法测量粒径分布，从而得到平均直径，并且可将平均直径定义为D50。Microtrac X-100型是可商购获得仪器的示例。

[0028] 使用细粒度的铜粉可形成低电阻的电极。使用细的铜粉时存在一个问题，因为铜粉在空气中焙烧时会发生氧化，从而造成电极的电阻增大。本发明中，在存在预定量硼的情况下使用细的铜粉，会减小电极的电阻。

[0029] 对于铜的形式并无具体限制，可为球形或片状。但是在感光浆料中，优选球形铜粉。

[0030] 按感光浆料的总量计，铜粉的含量优选地为20-65重量％。

[0031] 除了铜粉之外，感光浆料中还可包含其他金属，但是从降低原材料成本的角度考虑，优选地基本上不包含贵金属，例如银、金或钯。本文中术语“基本上不包含”的概念包括非有意地将贵金属作为杂质包含在其中的情况。

[0032] (II)硼粉

[0033] 硼粉用于在焙烧时抑制铜的氧化。在浆料中添加硼粉可抑制电极的电阻因铜氧化而增大。

[0034] 平均粒径优选地小于3μm，更优选地为2μm。采用激光衍射散射法来测量粒径分布，从而得到平均直径，可将平均直径定义为D50。MicrotracX-100型是可商购获得仪器的示例。对于直径的下限并无具体限制；然而，从材料成本的角度考虑，优选平均直径大于0.1μm的硼粉。

[0035] 形成薄电极时，使用小粒度的硼粉是有效的。形成薄膜厚度为1-4μm的薄电极时，使用大粒度的硼粉将在显影时降低薄膜的外观质量。使用上述规定的小粒度的硼粉可很好地保持电极的外观。

[0036] 按铜粉和硼粉的总量计，硼粉的含量优选地在8-25重量％之间，更优选地在9-22重量％之间，甚至更优选地在10-19重量％之间，最优选地在14-18重量％之间。如果硼含量过低，将无法有效抑制铜粉氧化，并且电极电阻将增大。如果硼含量过高，电极电阻将因导电组分含量降低而增大。此外，如果硼含量过高，曝光效率将降低，并且电极的形状会变形。

[0037] 按感光浆料的总量计，硼粉的含量优选地在2-18重量％之间。

[0038] (III)玻璃料

[0039] 玻璃料将增加组合物对基板(例如用于PDP后片的玻璃基板)的密封特性。

[0040] 玻璃料的类型包括基于铋的玻璃料、基于硼酸的玻璃料、基于磷的玻璃料、基于锌和硼的玻璃料，以及基于铅的玻璃料。考虑到对环境的影响，优选使用不含铅的玻璃料。

[0041] 玻璃料可通过本领域熟知的方法来制备。例如，混合和熔融例如氧化物、氢氧化物、碳酸盐等原材料，通过骤冷制备成碎玻璃，然后机械粉碎(湿研磨或干研磨)，从而制备成玻璃组分。然后，如果需要，则对所需粒度进行分级。

[0042] 玻璃料的软化点通常为325-700℃，优选地为350-650℃，更优选地为550-600℃。如果在325℃以下的温度发生熔融，有机物质将趋于被包封，并且随后的有机物质降解将造成浆料中起泡。在另一方面，超过700℃的软化点将会减弱浆料的粘附性并且会损坏玻璃基板。

[0043] 玻璃料的比表面积优选地不超过10m2/g。平均直径通常为0.1-10μm。优选地，至少90重量％的玻璃料的粒径为0.4-10μm。

[0044] 按感光浆料的总量计，玻璃料的含量优选地在0.1-5重量％之间。此范围内的玻璃料比例将确保与相邻组分的粘结，从而确保形成足够强效的汇流电极。

[0045] 有机组分

[0046] 光聚合引发剂、单体、有机载体都是典型的有机组分。通常，有机载体包括有机聚合物和溶剂。

[0047] (I)光聚合引发剂

[0048] 光聚合引发剂用于通过光使光聚合型单体聚合。光聚合引发剂优选地在185℃或更低温度下不会因受热发生反应，但在暴露于光化射线中时会产生自由基。

[0049] 光聚合引发剂的实例包括共轭碳环体系中具有两个分子内环的化合物。此类化合物包含取代的或非取代的多核醌。

[0050] 在实践中，醌的实例包括：4-二甲氨基苯甲酸乙酯、二乙基硫杂蒽酮、9，10-蒽醌、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、八甲基蒽醌、1，4-萘醌、9，10-菲醌、苯并[a]蒽-7，12-二酮、2，3-并四苯-5，12-二酮、2-甲基-1，4-萘醌、1，4-二甲基蒽醌、2，3-二甲基蒽醌、2-苯基蒽醌、2，3-二苯基蒽醌、惹醌、7，8，9，10-四氢萘-5，12-二酮和1，2，3，4-四氢苯并[a]蒽-7，12-二酮。

[0051] 其他可用化合物包括美国专利2,760,863、2,850,445、2,875,047、3,074,974、3,097,097、3,145,104、3,427,161、3,479,185、3,549,367以及4,162,162中提出的那些化合物。

[0052] 按感光浆料的总量计，光聚合引发剂的含量优选地在0.1-10重量％之间。

[0053] (II)光聚合单体

[0054] 对于可光聚合单体并无具体限制。实例包括具有至少一个可聚合乙烯基的乙烯基类不饱和化合物。优选地，感光浆料包含至少一种具有三个或更多个连接基团的多点交联单体。

[0055] 优选单体的实例包括：甲基丙烯酸叔丁酯、1，5-戊二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸N，N-二甲氨乙酯、乙二醇二(甲基丙烯酸)酯、1，4-丁二醇二(甲基丙烯酸)酯、二乙二醇二(甲基丙烯酸)酯、己二醇二(甲基丙烯酸)酯、1，3-丙二醇二(甲基丙烯酸)酯、癸二醇二(甲基丙烯酸)酯、1，4-环己二醇二(甲基丙烯酸)酯、2，2-二甲基-1，3-丙二醇二(甲基丙烯酸)酯、丙三醇二(甲基丙烯酸)酯、三丙二醇二(甲基丙烯酸)酯、丙三醇三(甲基丙烯酸)酯、三羟甲基丙烷三(甲基丙烯酸)酯、三羟甲基丙烷乙氧基三丙烯酸酯(美国专利3,380,381中公开的化合物)、2，2-二(对羟基苯)-丙烷二(甲基丙烯酸)酯、季戊四醇四(甲基丙烯酸)酯、五丙烯酸二戊赤藓醇酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、聚乙氧基-1，2-二-(对羟乙基)丙烷二甲基丙烯酸酯、双酚A二-[3-(甲基)丙烯酰氧基-2-羟丙基]乙醚、双酚A二-[2-(甲基)丙烯酰氧基乙基]乙醚、1，4-丁二醇二-(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟丙基)乙醚、二甲基丙烯酸三甘醇酯、聚丙氧基三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丁二醇二甲基丙烯酸酯、1，2，4-丁二醇三(甲基)丙烯酸酯、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1-苯亚乙基-1，2-二甲基丙烯酸酯、富马酸二烯丙酯、苯乙烯、1，4-苯二醇二甲基丙烯酸酯、1，4-二异丙烯基苯和1，3，5-三异丙烯基苯。本文中，(甲基)丙烯酸酯代表丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯。

[0056] 优选地，按无机组分的总量计，单体含量为8-35重量％。如果单体含量过低，曝光效率将降低，并且电极的宽度会变得非常窄。在一些情况下，由于曝光不足，将导致电极中发生断路和短路。另一方面，如果单体含量过高，电极电阻将增大并且表面粘性也会增大。

[0057] 按感光浆料的总量计，光聚合单体的含量优选地为1-24重量％。

[0058] (III)有机聚合物基料

[0059] 使用有机基料来使例如导电粉、硼粉以及玻璃料等组分分散到组合物中。通过已知方法采用丝网印刷或相关技术将导电浆料涂覆在基板上后，有机聚合物基料用于改善涂层特性和涂层薄膜的稳定性。通过烧结感光浆料形成电极之后，移除有机聚合物基料。

[0060] 使用水性显影液使涂覆并干燥后的感光浆料显影并形成图案时，优选地将具有高分辨率(就显影性能而言)的有机聚合物基料与水性显影液一起使用。可满足此条件的有机聚合物基料实例包括含有非酸性共聚单体或酸性共聚单体的有机聚合物基料。共聚物或互聚物(混合聚合物)也是优选的。有机聚合物基料的其他实例为丙烯酸类聚合物基料或美国专利公布2007-0001607中描述的其他聚合物基料。

[0061] 按感光浆料的总量计，有机聚合物基料的含量优选地为2-30重量％。

[0062] (IV)溶剂

[0063] 使用有机溶剂的主要目的是允许组合物中包含的固体分散体迅速施涂到基板上。就这一点而言，首先，有机溶剂优选的是能使固体分散的同时保持适当稳定性的有机溶剂。
第二，优选有机溶剂的流变学特性能赋予分散体良好的应用特性。

[0064] 有机溶剂可为单组分溶剂或有机溶剂的混合物。所选择的有机溶剂优选的是能够完全溶解聚合物和其他有机组分的有机溶剂。所选择的有机溶剂优选地对组合物中的其他成分是惰性的。有机溶剂优选地具有足够高的挥发性，并且优选地，即使在空气中施加相对较低的温度，溶剂也会从分散体中挥发。优选地，该溶剂不是如此易挥发以致于在印刷过程中筛网上的浆料在常温下会迅速干燥。

[0065] 常压下有机溶剂的沸点优选不超过300℃，更优选不超过250℃

[0066] 有机溶剂的具体实例包括：脂族醇以及这些醇的酯，例如乙酸酯或丙酸酯；萜烯，例如松脂、α-或β-萜品醇，或它们的混合物；乙二醇或乙二醇的酯，例如乙二醇单丁醚或丁基溶纤剂醋酸酯；丁基卡必醇或丁基卡必醇的酯，例如丁基卡必醇醋酸酯和卡必醇醋酸酯；以及酯醇-12(2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯)。

[0067] 按感光浆料的总量计，溶剂的含量优选地为3-50重量％。

[0068] (V)其他成分

[0069] 感光浆料中还可包含本领域的技术人员已知的其他成分，例如分散剂、稳定剂(例如TAOBN(1，4，4-三甲基-2，3-二氮杂二环[3.2.2]-2-壬烯-N，N-二氧化物)，以及丙二酸、增塑剂、脱模剂、剥色剂、消泡剂(例如硅油)和湿润剂。可根据传统技术选择合适的成分。

[0070] 如上所述，感光浆料具有无机组分和有机组分，如果将有机组分的总量(不含溶剂)称为“有机组分的重量”，并且将无机组分的总量称为“无机组分的重量”，则[无机组分的重量]/[有机组分的重量]的比率优选地为1.2-3.5。如果有机组分的量太低，曝光效率将降低，并且难以形成图案。如果有机组分的量太高，铜粉的烧结时间将延长，铜粉会发生氧化，结果导致电极电阻增大。

[0071] 制备电极的方法

[0072] 使用感光浆料制备电极的方法将参照示图进行说明。

[0073] 本发明的电极可用作PDP后基板的寻址电极。本发明电极的薄膜厚度、形状和间距适合用作PDP的寻址电极。

[0074] 图1为实际制备过程的示意图。首先，将感光浆料涂覆到玻璃基板上。通过丝网印刷以及使用分配器的涂覆方法(106)，将导电感光浆料(104)完整地涂覆到玻璃基板(102)上(图1(A))。

[0075] 然后，干燥涂覆的感光浆料。对于干燥条件并无具体限制，只要能够使感光浆料层干燥即可。例如，可在100℃下干燥18-20分钟，也可使用传送带式红外线干燥装置来干燥感光浆料。

[0076] 然后，使干燥的感光浆料形成图案。在图案化处理中，干燥的感光浆料将被曝光和显影。在曝光过程中，将具有电极图案的光掩模(108)放在干燥的感光浆料(104)上，并且用紫外光(110)照射感光浆料(图1(B))。

[0077] 曝光条件根据感光浆料的类型和感光浆料的薄膜厚度有所不同。例如，在间隙为2 2
200-400μm的曝光过程中，优选使用100mJ/cm-2000mJ/cm 的紫外光。照射时间优选地为
5-200秒。

[0078] 可使用碱性溶液进行显影。就碱性溶液而言，可使用0.4％的碳酸钠溶液。可通过以下方式显影：将碱性溶液(112)喷洒到基板(102)上曝光后的感光浆料层(104)上(图1(C))，或者将具有曝光后感光浆料(104)的基板(102)浸没到碱性溶液中。

[0079] 然后，烧结具有图案的感光浆料(图1(D))。可在具有预定温度分布的烧结炉中烧结组合物。烧结过程中的最高温度优选地为400-600℃，更优选地为500-600℃。烧结时间优选地为1-3小时，更优选地为1.5小时。

[0080] 在本发明中，焙烧在空气中进行。如上所述，通过控制感光浆料的组合物，即使在空气中焙烧也能形成低电阻的精细图案。在本发明的应用中，“在空气中焙烧”或“空气焙烧”实际上是指焙烧时不替换焙烧炉中的空气，更具体地讲它包括焙烧时不替换焙烧炉中的空气，以及焙烧时仅替换焙烧炉中5体积％或更少的空气。

[0081] 烧结并冷却之后，即得到具有寻址电极(114)的基板(103)(图1(E))。

[0082] 对于以与银浆相同方式作为布线材料的应用，与银的体积电导率相比，该体积电阻率不能被超过很多(例如100倍)。如果体积电阻率过大，用铜进行取代将非常困难，原-6因在于需要进行重大设计更改。接近室温下，银的体积电阻率为1.6×10 Ω·cm，因此如-4
果采用100倍的标准，则体积电阻率优选地为1.6×10 Ω·cm或更小。根据本发明，使用铜作为导电组分，即使是在空气中进行烘焙，也可形成此类低电阻电极。

[0083] 本发明可应用于具有电极的电子器件，但其应用并不仅限于此。优选地，本发明可应用于PDP后片的电极。使用本发明，可降低PDP的制造成本。实施例

[0084] 下文通过实施例对本发明进一步详细说明。实施例仅用于例证性说明，并不旨在限制本发明。

[0085] (A)测试铜粉与硼粉比率的影响

[0086] 1.有机组分的制备

[0087] 将作为溶剂的Texanol(2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯)和作为有机基料的分子量为6,000-7,000的丙烯酸类聚合物基料混合，然后将混合物边搅拌边加热至100℃。加热混合物并搅拌至所有有机基料溶解。将所得溶液冷却至75℃。加入EDAB(4-二甲氨基苯甲酸乙酯)、DETX(二乙基噻吨酮)和Irgacure 907(得自Chiba Specialty Chemicals)作为光聚合引发剂，并且加入TAOBN(1，4，4-三甲基-2，3-二氮杂二环[3.2.2]-2-壬烯-N，N-二氧化物)作为稳定剂。在75℃温度下搅拌混合物，直至所有固体溶解。溶液经40微米过滤器过滤，然后冷却。

[0088] 2.铜和硼浆料的制备

[0089] 将包含2.42重量％TMPEOTA(三羟甲基丙烷乙氧基三丙烯酸酯)、2.42重量％LR8967(聚丙烯酸乙酯低聚物，得自BASF)和7.26重量％ SE399(五丙烯酸二戊赤藓醇酯)的光聚合单体，作为稳定剂的0.26重量％丙二酸，0.04重量％硅酮消泡剂(BYK Chemie，BYK085)与20.31重量％的上述有机组分在混合槽中在黄色的光照下混合，以制备浆料。将1.09重量％铋玻璃料(Nippon Yamamura Glass)、硼粉(H.C.Starck，无定形硼I，D50＝0.9μm)和铜粉(Ultrafine Powder Technology，D50＝1.0μm)用作导电颗粒。不同实施例和比较实施例中硼粉和铜粉的用量有所不同，如表1所示。表1-3中列出了实施例和比较实施例中的用量。

[0090] 搅拌全部浆料，直至无机材料的颗粒被有机材料润湿。使用3辊研磨机分散混合物。

[0091] 3.电极的制备

[0092] 采取预防措施避免污垢污染，因为在制备浆料和制造部件的过程中污垢污染会导致缺陷。

[0093] 3-1：涂覆

[0094] 使用200-400目筛网通过丝网印刷将铜和硼浆料施加到玻璃基板上。选择黑色电极浆料的合适筛网和粘度以确保获得所需的膜厚度。然后，在100℃下在热风循环炉中干燥浆料20分钟，以形成具有4.5-5.0μm的干燥薄膜厚度的铜和硼电极。

[0095] 3-2：紫外线图案曝光

[0096] 使用平行的紫外线辐射源(照度：18-20mW/cm2；曝光度：200-2000mJ/cm2)通过光掩膜来照射干燥的浆料。

[0097] 3-3：显影

[0098] 将曝光的样品放在传送机上，然后放入充满0.4重量％碳酸钠水溶液作为显影剂的喷雾显影装置中。将该显影剂保持在30℃的温度，然后以10-20psi喷射。

[0099] 显影时间通过以下方式来确定。首先，在与具有曝光图案的样品相同的条件下印刷并使用该干燥的未曝光样品，测量未曝光的干燥膜在显影剂中的冲洗时间(TTC，清洗时间)。然后，采用1.5倍TTC的显影时间使具有曝光图案的样品部分显影。

[0100] 通过用喷气流吹掉多余的水来干燥显影的样品。

[0101] 3-4：烧结

[0102] 在空气中在带式炉内，通过烧结1.5小时达到590℃的峰值温度(第一次烧结)。

[0103] 有机组分和各种尺寸的铜粉的含量保持恒定，硼的重量与铜和硼的组合的重量的比率([B]/[Cu+B])可在5％-50％之间变化，并且测量焙烧部分的表面电阻。

[0104] 为了测量表面电阻，通过以下方式制备试样：使用380目聚乙烯筛网通过丝网印刷在玻璃片上印刷样品浆料，以形成40mm×40mm的正方形印刷区域。干燥该区域，不使用光掩模进行完全曝光，然后进行焙烧。焙烧薄膜的表面电阻通过以下方法测量：将两个探针施加在表面上并穿过40mm×40mm区域的对角线。为了进行该测量，将焙烧薄膜的厚度调整为3-5μm的范围内。

[0105] 通过以下方法评价线条形成。对经过显影并且图案已曝光的样品片进行视觉检2
查，以便确定显影过后精细线条是否仍然存在。更具体地讲，在800mJ/cm 下对样品部分进行曝光，并采用100μm的线条图案光掩模，然后采用1.5倍TTC的显影时间使其显影，同时将焙烧薄膜的厚度调整为3-5μm。

[0106] 如果显影后仍然存在100μm的线条，则记为OK(合格)。但如果100μm的线条已经被冲洗掉或观察到许多破损的线材，则记为NG(不合格)。

[0107] 在空气焙烧的条件下，铜粉易于发生氧化，但在硼重量比为15％和17.5％的样品中，表面电阻小于1.0W，并且发现硼的存在有效抑制了氧化。在硼含量为5重量％的样品中，由于发生氧化电阻超过1MΩ，并且表面电阻变得非常大。另一方面，在硼含量为35重量％和50重量％的样品中，表面电阻大于装置的测量上限(100MW)。允许的电阻值设定为100Ω时，对于硼的重量与铜和硼的组合的重量的比率而言，5重量％的值被认为过小，而
35重量％的值被认为过大。图2为硼含量与表面电阻的关系图。

[0108]

[0109] (B)测试铜粉直径的影响

[0110] 如表2所示，有机组分的含量以及硼的重量与铜和硼的组成的重量的比率([B]/[Cu+B]＝17.5重量％)保持恒定，铜粉的平均粒度(D50)有所变化，并且测量焙烧部分的表面电阻。已经发现，如果使用平均粒度(D50)为3μm的铜粉，表面电阻将增大到34.1Ω，并且使用如此大粒度的铜粉很难获得所需的低电阻值。

[0111] [表2]

[0112]

[0113] (C)测试有机和无机组合物的影响

[0114] 硼的重量与铜和硼的组合的重量的比率([B]/[Cu+B])恒定保持为17.5重量％，并且使用D50＝1.1的铜粉，表3中所示的浆料通过改变无机组分和有机组分的量或有机组分中单体的量进行制备，并且烘焙后的体积电阻率由光图案化和图案化的线条决定。

[0115] 总体而言，在不形成线条的情况下测量，可得到很好的表面电阻值。研究无机/有机组合物的详细情况时，如果[无机组分的重量]/[有机组分的重量]的值为3.5或更小，则100μm线条的图案形成往往比较好。[单体重量]/[无机组分重量]在0.1-0.3的范围内时，线条形成也往往比较好。如表3中所示，当[无机组分的重量]/[有机组分的重量]变小时，电阻率会增大。当[单体的重量]/[有机组分的重量]增大至0.3或更大时，可很好地形成线条，但电阻增大，并且表面粘性趋于增大。

[0116] 通过以下方法评价体积电阻率。

[0117] 对于体积电阻率，测量通过以下方法所形成的图案的电阻：使用线条为400μm宽、14.7mm长的图案的光掩模进行曝光，之后进行显影和焙烧。然后根据线条宽度和薄膜厚度计算体积电阻率。

[0118]

[0119]

[0120]

[0121]

标题	发布/更新时间	阅读量
电极的制造方法-专利编号CN107925053A	2020-05-11	47
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