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一种低氯电容器绝缘油和导热油的制备方法

阅读：324发布：2021-02-27

IPRDB可以提供一种低氯电容器绝缘油和导热油的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种低氯电容器绝缘油和导热油及其制备方法。电容器绝缘油的制备方法包括以下步骤：将单苄基甲苯和双苄基甲苯按比例混合均匀；将该混合物在温度120-160℃，搅拌速率250-300r/min条件下，与氢化钠反应8-24小时；反应结束后反应液静置，自然冷却至室温，将物料过滤，过量氢化钠回收利用；向滤液中在搅拌下缓慢加入一定量水，有机相经水洗、干燥、精制后得到电容器绝缘油。采用本发明的方法制备的绝缘油氯含量低于15ppm，理化性能及电气性能优良。另外，反应过程温和易控制，使用的催化剂可以回收循环利用，避免对环境的污染，降低生产成本。，下面是一种低氯电容器绝缘油和导热油的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种低氯电容器绝缘油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将单芐基甲苯和双芐基甲苯按预定的比例混合均匀，在温度120-160℃、搅拌速度250-

300r/min的条件下，与氢化钠反应8-24小时；反应结束后，静置反应液并自然冷却至室温，将物料过滤，在搅拌下向滤液中缓慢加水，有机相经水洗、干燥、精制后得到电容器绝缘油。

2.如权利要求1所述的一种低氯电容器绝缘油的制备方法，其特征在于：所述单芐基甲苯和双芐基甲苯的重量比为(70-80):(30-20)。

3.如权利要求2所述的一种低氯电容器绝缘油的制备方法，其特征在于：所述氢化钠的用量占反应液重量的5％-10％。

4.如权利要求3所述的一种低氯电容器绝缘油的制备方法，其特征在于：所述反应温度优选120-140℃，反应时间优选12-16小时。

5.如权利要求4所述的一种低氯电容器绝缘油的制备方法，其特征在于：所述搅拌过程采用的搅拌桨为双层三叶桨。

6.如权利要求4所述的一种低氯电容器绝缘油的制备方法，其特征在于：所述电容器绝缘油的氯含量低于15ppm。

7.一种低氯电容器导热油的制备方法，其特征在于，包括以下制备过程：将单芐基甲苯或双芐基甲苯在温度120-160℃、搅拌速度250-300r/min的条件下，与氢化钠反应8-24小时；反应结束后，静置反应液并自然冷却至室温，将物料过滤，在搅拌下向滤液中缓慢加入一定量的水，有机相经水洗、干燥、精制后得到电容器导热油。

8.如权利要求7所述的一种低氯电容器导热油的制备方法，其特征在于，所述氢化钠的用量占反应液重量的5％-10％。

9.如权利要求8所述的一种低氯电容器导热油的制备方法，其特征在于，所述反应温度优选120-140℃，反应时间优选12-16小时。

10.如权利要求9所述的一种低氯电容器导热油的制备方法，其特征在于，所述电容器导热油的氯含量低于10ppm。

说明书全文

一种低氯电容器绝缘油和导热油的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种低氯电容器绝缘油和导热油的制备方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

[0002] 近年来，随着国家电网的快速扩容，国家在特高压输变电上的投资就快速增长，全国绝缘油用量持续增长。苄基甲苯，具有很优良的理化电气性能，特别是低温下的局部放电性能优异，适宜全膜电容器和用于寒冷地区；而且还可以提高设计场强，增加电容器的容量，提高电容器的比特性，是目前应用最广泛的一种电容器绝缘油。由于合成路线和工艺的原因，苄基甲苯中不可避免的含有一定量的氯。

[0003] 苄基甲苯由氯化苄同甲苯反应生成单苄基和双苄基甲苯为主的混合物。

[0004] 合成苄基甲苯的反应方程式：

[0005]

[0006]

[0007] 反应原料氯化苄中含有的杂质氯化物：

[0008]

[0009] 在反应过程中会生成其他氯化副产物:

[0010]

[0011] 可以看出苄基甲苯粗产品氯的存在形式包括：反应生成的副产物HCl；原料氯化苄及含氯杂质的残留；杂质参与反应，得到的产物。

[0012] 其中，反应生成的副产物HCl经过反应过程控制、反应液后处理和精馏过程从产品中分离；原料氯化苄及含氯杂质的残留因沸点较产品低很多，经精馏过程大部分从产品中分离；而杂质参与反应，得到的产物沸点接近主产物，很难通过精馏去除。

[0013] 氯苯类化合物，对人体和环境均有一定的毒性。并且此类分子结构稳定，较难降解，容易在环境中富集，并通过直接摄入和生态循环进入人体；在人体内，此类分子很难参与代谢。

[0014] 一方面，绝缘油的精制过程中，氯含量增大会增加脱水难度；另一方面，电容器运行过程中，绝缘油中的有机氯会参与热老化、热氧老化和电老化等反应，影响电容器运行安全和寿命。现在，国际标准IEC 60867:1993和我国国家标准GB/21221-2007都规定绝缘油中氯含量要小于30ppm。

[0015] 单苄基甲苯和双苄基甲苯沸点高，闪电高，热稳定性高，是性能优良的合成导热油。导热油中的有机氯在高温运行过程中，经热劣化和氧化转变为无机氯，会加速导热油的劣化，而且对设备腐蚀性非常大。我国国家标准规定导热油中氯含量要小于20ppm。

发明内容

[0016] 本发明旨在解决现有芐基甲苯合成过程中存在的氯苯类化合物对绝缘油和导热油产生的不良影响，进而提供一种不同于传统合成方法的低氯电容器绝缘油和导热油的制备方法。该制备方法能够有效避免对环境造成的污染，降低成本。通过该制备方法获得的电容器绝缘油和导热油的氯含量低、理化性能及电气性能优良。

[0017] 为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：

[0018] 一种低氯电容器绝缘油和导热油的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

[0019] 将单芐基甲苯和双芐基甲苯按预定的比例混合均匀，在温度120-160℃、搅拌速度250-300r/min的条件下，与氢化钠反应8-24小时；反应结束后，静置反应液并自然冷却至室温，将物料过滤，在搅拌下向滤液中缓慢加入一定量的水，有机相经水洗、干燥、精制后得到电容器绝缘油；过量催化剂可重复回收利用。

[0020] 所述单芐基甲苯和双芐基甲苯的重量比为(70-80):(30-20)。

[0021] 所述氢化钠的用量占反应液重量的5％-10％。

[0022] 所述反应温度优选120-140℃，反应时间优选12-16小时。

[0023] 所述搅拌过程采用的搅拌桨为双层三叶桨。

[0024] 所述电容器绝缘油的氯含量低于15ppm。

[0025] 一种低氯电容器导热油的制备方法，其特殊之处在于，包括以下制备过程：

[0026] 将单芐基甲苯或双芐基甲苯在温度120-160℃、搅拌速度250-300r/min的条件下，与氢化钠反应8-24小时；反应结束后，静置反应液并自然冷却至室温，将物料过滤，在搅拌下向滤液中缓慢加入一定量的水，有机相经水洗、干燥、精制后得到电容器导热油；过量催化剂回收利用。

[0027] 所述氢化钠的用量占反应液重量的5％-10％。

[0028] 所述反应温度优选120-140℃，反应时间优选12-16小时。

[0029] 所述搅拌过程采用的搅拌桨为双层三叶桨。

[0030] 所述电容器导热油的氯含量低于10ppm。

[0031] 本发明的一种低氯电容器绝缘油和导热油的制备方法，反应过程温和易控制，本发明中使用的季铵盐离子液体催化剂，具有较高的催化活性，使反应吏加容易控制，反应产率高，单芐基甲苯和双芐基甲苯比例容易调节，副产物少；另一方面，本发明的催化剂与反应原料及产品之间不互溶，反应结束后，使用的催化剂可以回收循环利用，避免了催化剂对环境造成的污染，在幅降低了在废液处理和产品生产中的成本。

具体实施方式

[0032] 以下通过具体实施例对本发明一种低氯电容器绝缘油和导热油的制备方法作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅用于充分说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

[0033] 实施例1

[0034] 该实施例用于说明本发明提供的电容器绝缘油的制备方法。

[0035] 将8kg氯含量为690ppm的苄基甲苯混合物及800g氢化钠催化剂放入10L的反应釜内，开启搅拌，搅拌速度250r/min，打开加热器，温度升至120℃，保持该温度24小时；将釜内物料冷却至50℃以下，过滤反应液；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，氯含量为12.0ppm，其他物化性能指标和电性能指标均合格。

[0036] 实施例2

[0037] 该实施例用于说明本发明提供的电容器绝缘油的制备方法。

[0038] 将8kg氯含量为690ppm的苄基甲苯混合物及800g氢化钠催化剂放入10L的反应釜内，开启搅拌，搅拌速度300r/min，打开加热器，温度升至120℃，保持该温度24小时；将釜内物料冷却至50℃以下，过滤反应液；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，氯含量为9.0ppm，其他物化性能指标和电性能指标均合格。

[0039] 实施例3

[0040] 该实施例用于说明本发明提供的电容器绝缘油的制备方法。

[0041] 将8kg氯含量为690ppm的苄基甲苯混合物及800g氢化钠催化剂放入10L的反应釜内，开启搅拌，搅拌速度300r/min，打开加热器，温度升至120℃，保持该温度16小时；将釜内物料冷却至50℃以下，过滤反应液；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，氯含量为10.0ppm，其他物化性能指标和电性能指标均合格。

[0042] 实施例4

[0043] 该实施例用于说明本发明提供的电容器绝缘油的制备方法。

[0044] 将8kg氯含量为690ppm的苄基甲苯混合物及800g氢化钠催化剂放入10L的反应釜内，开启搅拌，搅拌速度300r/min，打开加热器，温度升至140℃，保持该温度12小时；将釜内物料冷却至50℃以下，过滤反应液；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，氯含量为7.0ppm，其他物化性能指标和电性能指标均合格。

[0045] 实施例5

[0046] 该实施例用于说明本发明提供的电容器绝缘油的制备方法。

[0047] 将8kg氯含量为690ppm的苄基甲苯混合物及800g氢化钠催化剂放入10L的反应釜内，开启搅拌，搅拌速度300r/min，打开加热器，温度升至160℃，保持该温度8小时；将釜内物料冷却至50℃以下，过滤反应液；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，氯含量为5.0ppm，其他物化性能指标和电性能指标均合格。

[0048] 实施例6

[0049] 该实施例用于说明本发明提供的电容器绝缘油的制备方法。

[0050] 将8kg氯含量为690ppm的苄基甲苯混合物及400g氢化钠催化剂放入10L的反应釜内，开启搅拌，搅拌速度300r/min，打开加热器，温度升至120℃，保持该温度16小时；将釜内物料冷却至50℃以下，过滤反应液；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，氯含量为10.0ppm，其他物化性能指标和电性能指标均合格。

[0051] 实施例7

[0052] 该实施例用于说明本发明提供的电容器绝缘油的制备方法。

[0053] 将8kg氯含量为690ppm的苄基甲苯混合物及400g氢化钠催化剂放入10L的反应釜内，开启搅拌，搅拌速度300r/min，打开加热器，温度升至140℃，保持该温度12小时；将釜内物料冷却至50℃以下，过滤反应液；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，氯含量为12.0ppm，其他物化性能指标和电性能指标均合格。

[0054] 实施例8

[0055] 该实施例用于说明本发明提供的电容器绝缘油的制备方法。

[0056] 将8kg氯含量为690ppm的苄基甲苯混合物及640g氢化钠催化剂放入10L的反应釜内，开启搅拌，搅拌速度300r/min，打开加热器，温度升至140℃，保持该温度12小时；将釜内物料冷却至50℃以下，过滤反应液；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，氯含量为12.0ppm，其他物化性能指标和电性能指标均合格。

[0057] 实施例9

[0058] 该实施例用于说明本发明提供的导热油油的制备方法。

[0059] 将8kg氯含量为690ppm的单苄基甲苯及800g氢化钠催化剂放入10L的反应釜内，开启搅拌，搅拌速度250r/min，打开加热器，温度升至120℃，保持该温度24小时；将釜内物料冷却至50℃以下，过滤反应液；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，氯含量为10.0ppm，其他物化性能指标和电性能指标均合格。

[0060] 实施例10

[0061] 该实施例用于说明本发明提供的导热油的制备方法。

[0062] 将8kg氯含量为490ppm的单苄基甲苯及400g氢化钠催化剂放入10L的反应釜内，开启搅拌，搅拌速度300r/min，打开加热器，温度升至160℃，保持该温度8小时；将釜内物料冷却至50℃以下，过滤反应液；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，氯含量为5.0ppm，其他物化性能指标和电性能指标均合格。

[0063] 实施例11

[0064] 该实施例用于说明本发明提供的导热油的制备方法。

[0065] 将8kg氯含量为350ppm的双苄基甲苯及800g氢化钠催化剂放入10L的反应釜内，开启搅拌，搅拌速度250r/min，打开加热器，温度升至120℃，保持该温度24小时；将釜内物料冷却至50℃以下，过滤反应液；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，氯含量为8.0ppm，其他物化性能指标和电性能指标均合格。

[0066] 实施例12

[0067] 该实施例用于说明本发明提供的导热油的制备方法。

[0068] 将8kg氯含量为350ppm的双苄基甲苯及400g氢化钠催化剂放入10L的反应釜内，开启搅拌，搅拌速度300r/min，打开加热器，温度升至160℃，保持该温度8小时；将釜内物料冷却至50℃以下，过滤反应液；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，氯含量为2.0ppm，其他物化性能指标和电性能指标均合格。

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