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分离脱硫橡胶

阅读：67发布：2021-02-27

IPRDB可以提供分离脱硫橡胶专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种将脱硫橡胶中的聚合物与碳黑分离的方法，所述方法包括下述步骤：将脱硫橡胶插入溶剂浴中，使聚合物从所述脱硫橡胶中溶出并进入所述溶剂和聚合物的溶液中，在不扰动包含碳黑的未溶解残留物的情况下从浴中移走所述溶液，以及回收所述未溶解残留物。，下面是分离脱硫橡胶专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种分离脱硫橡胶的组分的方法，所述方法包括：使脱硫橡胶与溶剂接触而不搅动溶剂；

使溶剂从脱硫橡胶中溶解聚合物；

使碳黑颗粒在聚合物-溶剂溶液中保持未悬浮；

移走聚合物-溶剂溶液而不扰动未悬浮的碳黑颗粒；和移走碳黑。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述使脱硫橡胶与溶剂接触而不搅动溶剂的步骤包括下述之一：将脱硫橡胶碎片引入浅溶剂浴中；

将脱硫橡胶碎片放置到在反应室中形成的沟槽中并将溶剂引入所述反应室中；或将脱硫橡胶片放置到所述反应室中并将溶剂引入所述反应室中。

3.如权利要求2所述的方法，其中将溶剂引入所述反应室中包括将溶剂通过偏离所述脱硫橡胶的入口引入。

4.如权利要求1所述的方法，其中使脱硫橡胶与溶剂接触而不搅动溶剂包括：将脱硫橡胶片放置在反应容器中的支撑液体层的顶部，所述反应容器具有漏斗形底部，所述支撑液体的比重大于所述脱硫橡胶的比重和所述溶剂的比重；和将所述溶剂引入所述液体的顶部。

5.如权利要求4所述的方法，其中移走聚合物-溶剂溶液包括：移走聚合物-溶剂溶液层；

通过位于所述漏斗形反应容器底部的口移走所述支撑液体，以增加所述聚合物-溶剂溶液的剩余层的深度；和移走所述聚合物-溶剂溶液的剩余层。

6.如权利要求1所述的方法，其中使脱硫橡胶与溶剂接触而不搅动溶剂的步骤包括：将所述脱硫橡胶放到反应塔盘中，所述反应塔盘具有位于所述反应塔盘顶部的入口、位于所述反应塔盘底部的出口和在所述入口与出口之间的反应段；

将所述溶剂通过所述入口引入所述反应塔盘中；和使所述溶剂通过所述反应段中的脱硫橡胶朝向所述出口流动。

7.如权利要求6所述的方法，其中将所述脱硫橡胶放到反应塔盘中包括下述之一：将脱硫橡胶碎片放到所述反应塔盘的反应段中的沟槽中；或将脱硫橡胶片放到所述反应塔盘的反应段中。

8.如权利要求6所述的方法，其中移走所述聚合物-溶剂溶液而不扰动未悬浮的碳黑颗粒包括从所述出口回收所述聚合物-溶剂溶液；和其中移走碳黑包括在移走所述聚合物-溶剂溶液之后移走保留在所述反应塔盘中的碳黑。

9.如权利要求6所述的方法，还包括：

将所述脱硫橡胶放入多个反应塔盘中，每个反应塔盘具有位于所述反应塔盘顶部的入口、位于所述反应塔盘底部的出口和位于所述入口与出口之间的反应段；和通过将单个反应塔盘的出口与另一单个反应塔盘的入口相连而将所述多个反应塔盘连接在一起。

10.一种连续分离脱硫橡胶的组分的方法，所述方法包括：将所述脱硫橡胶放入多个反应塔盘中，每个反应塔盘具有位于所述反应塔盘顶部的入口、位于所述反应塔盘底部的出口以及位于所述入口与出口之间的反应段；

通过将单个反应塔盘的出口与另一单个反应塔盘的入口相连将所述多个反应塔盘连接在一起以形成第一反应塔；

将溶剂引入第一反应塔的反应塔盘的入口；

使所述溶剂通过所述第一反应塔的多个反应塔盘；

将第二组多个反应塔盘连接在一起形成第二反应塔；

将所述第二反应塔的反应塔盘入口与所述第一反应塔的反应塔盘出口相连；以及将聚合物-溶剂溶液从所述第一反应塔的反应塔盘的出口引入所述第二反应塔。

11.如权利要求10所述的方法，还包括：

移走所述第一反应塔；

从所述第一反应塔的多个反应塔盘移走留下的碳黑；

将溶剂引入所述第二反应塔的反应塔盘入口；和

将包括多个反应塔盘的第三反应塔与所述第二反应塔相连；和将所述聚合物-溶剂溶液从所述第二反应塔的出口引入所述第三反应塔。

12.如权利要求10所述的方法，其中将所述脱硫橡胶放入多个反应塔盘中包括将脱硫橡胶片放入每个反应塔盘的所述反应段中。

13.如权利要求10所述的方法，还包括：

使所述聚合物-溶剂溶液在重力下通过每个反应塔；和将所述聚合物-溶剂溶液从多个反应塔中一个的出口泵送至所述多个反应塔中另一个的入口。

14.如权利要求10所述的方法，还包括在将所述溶剂引入所述第一反应塔的入口之前将所述溶剂加热至反应温度。

15.如权利要求14所述的方法，还包括加热所述多个反应塔的每个反应塔盘以将所述聚合物-溶剂溶液维持在反应温度下。

16.如权利要求14所述的方法，还包括在将所述聚合物-溶剂溶液引入所述第二反应塔的入口之前对其进行加热。

17.如权利要求10所述的方法，还包括用多孔材料覆盖每个反应塔盘中的脱硫橡胶以减少悬浮于所述聚合物-溶剂溶液中的碳黑颗粒的量。

18.一种用于连续分离脱硫橡胶的组分的反应系统，所述反应系统包括：第一反应塔，其用于容纳待分离的第一部分脱硫橡胶，所述第一反应塔包括位于该第一反应塔的顶部部分的入口和位于该第一反应塔的底部部分的出口，所述第一反应塔的入口用于接收用以将聚合物从所述第一部分脱硫橡胶提取出来的溶剂；和第二反应塔，其用于容纳待分离的第二部分脱硫橡胶，所述第二反应塔包括位于该第二反应塔的顶部部分的入口和位于该第二反应塔的底部部分的出口，所述第二反应塔的入口连接至所述第一反应塔的出口并且用于接收来自所述第一反应塔的聚合物/溶剂溶液。

19.如权利要求18所述的方法，还包括：

一个或多个附加反应塔，其用于容纳待分离的附加部分的脱硫橡胶，所述一个或多个附加反应塔的一个入口被连接至所述第二反应塔的出口，而其余附加反应塔的入口被连接至所述一个或多个附加反应塔中的附加反应塔的各自出口，其中，所述第一反应塔能从所述反应系统移除，而用于容纳另外部分的脱硫橡胶的另外的附加反应塔的入口被连接至所述一个或多个附加反应塔中的一个的出口。

20.如权利要求19所述的方法，其中所述第一反应塔、第二反应塔、一个或多个附加反应塔以及另外的附加反应塔中的每个包括：多个反应塔盘，每个反应塔盘用于容纳在反应塔盘入口与反应塔盘出口之间的反应段中的脱硫橡胶，所述多个反应塔盘之一的入口提供所述反应塔的入口，所述多个反应塔盘之一的入口提供所述反应塔的出口，并且所述反应塔盘的其余出口的每个连接至单个反应塔盘的入口，其中所述溶剂能进入所述反应塔盘的入口，通过重力通过所述多个反应塔盘至所述反应塔盘的出口。

说明书全文

分离脱硫橡胶

技术领域

[0001] 本发明涉及脱硫橡胶的分离，并且具体涉及使脱硫橡胶中的碳黑与聚合物分离。

背景技术

[0002] 硫化是一种用于很多用途的改进橡胶整体性能的化学方法。硫化橡胶大量用于包括汽车轮胎、鞋底和软管在内的无数产品中。然而，对硫化橡胶进行再生以获得有用材料通常是一项困难且耗时的工艺。

[0003] 有效再生硫化橡胶以生产适合在制造或其他应用中再利用的原材料的问题已证实是难于解决的。再生该材料的的方法通常需要脱硫，如该名称所暗示的，进行脱硫以逆转硫化作用的尝试的成功程度是不定的。

[0004] 一旦脱硫后，材料可被进一步分解成有用的亚组分，诸如碳黑和聚合物，诸如聚异戊二烯、聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯、异戊二烯-丁二烯、苯乙烯-异戊二烯、苯乙烯-异戊二烯-丁二烯、丁二烯丙烯腈、氯异丁烯-异戊二烯以及溴异丁烯-异戊二烯。上述聚合物名单并不意味着是限制性的。本发明致力于将脱硫橡胶材料的碳黑组分与聚合物组分分离的问题。

[0005] 一种实现脱硫材料中碳黑与聚合物之间的物理分离的方法是将聚合物溶解在溶剂诸如甲苯中。得到的混合物通常是碳黑在溶剂/聚合物溶液中的悬浮液。分离碳黑与聚合物的问题变成将这些悬浮颗粒从溶液中去除的问题。

[0006] 利用溶剂处理脱硫废橡胶在本领域是熟知的。现有技术方法已有描述，其中将直径可达6英寸的“适度大小的废橡胶块”在特定压力和温度条件下溶于搅拌反应器中的芳族油中。显而易见地，碳黑颗粒在此种“搅拌反应器”中遍布于所得到的溶液中。

[0007] 离心技术已在很多先前应用中用于分离悬浮固体与流体。实现预期分离程度所需的离心机的设计取决于很多因素，包括离心机类型、待分离颗粒的性质以及周围流体的性质。与典型工业离心机设计用于捕获的颗粒尺寸相比，橡胶增强中使用的碳黑颗粒往往很小。在实践中，借助离心技术以成本有效的方式将小尺寸碳黑颗粒与聚合物/溶剂溶液分离并不是简单的事。

[0008] 另一种用于从溶液去除悬浮固体的常见方法是过滤。在本申请中使用滤器也不是理想的。如果采用重力推动溶液通过滤器，足够细以便适合过滤碳黑的滤器也往往导致分离过程缓慢。如果施加压力或真空以增加过滤速率，则碳黑可被推动通过此类滤器。采用过滤的另一个问题是堵塞，其中由于材料在滤器上堆积，过滤速率显著降低。该问题因聚合物分子量增加以及在待过滤混合物中存在碳黑和聚合物而加重。聚合物往往被沉积在滤器上的碳黑包围，产生不可渗透层。

[0009] 预涂布滤器是一种通过用待过滤材料层对滤器表面进行预处理而尝试改善过滤效率的方法。然而，在去除悬浮在聚合物/溶剂溶液中的小碳黑颗粒时，在滤器上形成的用于预涂布的滤饼能迅速导致聚合物/溶剂溶液与碳黑结合。

[0010] 乳化技术(通过该技术使聚合物与溶剂的溶液中的悬浮碳黑颗粒浆与不可混溶的流体诸如水混合)对于使碳黑与聚合物/溶剂溶液分离而成为单独相的目的也已证实是无效的。

[0011] 存在对分离脱硫橡胶中的碳黑与聚合物的改进方法的需求，所述改进方法对分离这些组分来说是成本有效和有效率的。

发明内容

[0012] 根据本公开的一个方面，提供了一种分离脱硫橡胶的组分的方法。该方法包括使脱硫橡胶与溶剂接触而不搅动溶剂，使溶剂从脱硫橡胶中溶解聚合物，使碳黑颗粒在聚合物-溶剂溶液中保持未悬浮，移走聚合物-溶剂溶液而不扰动未悬浮的碳黑颗粒，以及移走碳黑颗粒。

[0013] 按照本公开进一步的方面，提供连续分离脱硫橡胶的组分的方法。该方法包括将脱硫橡胶放入多个反应塔盘中，每个反应塔盘具有位于反应塔盘顶部的入口、位于反应塔盘底部的出口以及位于入口与出口之间的反应段，通过将单个反应塔盘的出口与另一单个反应塔盘的入口相连而将所述多个反应塔盘连接在一起形成第一反应塔，将溶剂引入第一反应塔的反应塔盘的入口，使溶剂通过该第一反应塔的多个反应塔盘，将第二组反应塔盘连接在一起形成第二反应塔，连接第二反应塔的反应塔盘的入口与第一反应塔的反应塔盘的出口，以及将聚合物-溶剂溶液从第一反应塔的反应塔盘的出口引入第二反应塔。

[0014] 按照本公开仍进一步的方面，提供用于连续分离脱硫橡胶的组分的反应系统。该反应系统包括：第一反应塔，其用于容纳待分离的第一部分脱硫橡胶，所述第一反应塔包括位于该第一反应塔的顶部部分的入口和位于该第一反应塔的底部部分的出口，该第一反应塔的入口用于接收用以将聚合物从所述第一部分脱硫橡胶提取出来的溶剂；和第二反应塔，其用于容纳待分离的第二部分脱硫橡胶，所述第二反应塔包括位于该第二反应塔的顶部部分的入口和位于该第二反应塔的底部部分的出口，该第二反应塔的入口连接至所述第一反应塔的出口并且用于接收来自第一反应塔的聚合物/溶剂溶液。

附图说明

[0015] 本发明的这些和其他特征根据参考附图的下列描述将变得更加显而易见，其中：

[0016] 图1显示了引入静止溶剂浴中的脱硫橡胶颗粒。

[0017] 图2显示了根据本发明实施方式的带有分液漏斗的容器，其中溶剂浮在水或含水层之上，脱硫橡胶颗粒停留在水或含水层上。

[0018] 图3显示了带有分液漏斗的容器，其中溶剂和溶解聚合物的溶液浮在水或含水层之上，该水或含水层支撑湿碳黑和未溶解的聚合物残留物(如果有的话)。

[0019] 图4显示了带有分液漏斗的容器，其中水或含水层的体积已被减少以增加剩余聚合物/溶剂溶液的相对深度从而便于提取剩余的聚合物/溶剂溶液。

[0020] 图5显示了用于分离碳黑颗粒与聚合物/溶剂溶液的说明性反应塔盘。

[0021] 图6显示了用于分离碳黑颗粒与聚合物/溶剂溶液的说明性反应塔。

[0022] 图7显示了用于连续分离碳黑颗粒与聚合物/溶剂溶液的说明性实施方式。

[0023] 图8显示了用于分离碳黑颗粒与聚合物/溶剂溶液的说明性方法的流程图。

具体实施方式

[0024] 本说明书提供了一种作用于脱硫橡胶以从该脱硫橡胶中溶解聚合物的方法。该方法将聚合物溶解在溶剂中并使聚合物/溶剂溶液与脱硫橡胶的碳黑颗粒分离。在本文描述的说明性实施方式中，直径为约1cm或更小、碳黑含量小于50％且比重约为1的脱硫橡胶碎片在该方法中使用。对本领域技术人员显而易见的是，可对本文描述的方法进行很多变更和修改，而不背离如在权利要求书中所定义的本发明范围。

[0025] 与将碳黑颗粒的悬浮液与溶解的聚合物和适宜溶剂(如甲苯或二甲苯)的溶液分离相关的很多问题是由于碳黑颗粒的细粒度引起的。克服这些问题的途径是使碳黑颗粒在混合物中的悬浮程度最小化。

[0026] 图1显示了分离脱硫橡胶的碳黑颗粒与聚合物的方法的示意图。参考图1，当脱硫橡胶颗粒103被放置在适当溶剂102的静止浴底部时，碳黑颗粒往往停留在所述浴的底部或其附近，而溶解的聚合物则均匀地遍布于所得到的聚合物/溶剂溶液中。然后，可利用抽吸、设置在含碳黑层上方的排水管、受控流动或其他方法将大多数聚合物/溶剂溶液移走，而不会移走碳黑。脱硫橡胶103在所选择的溶剂102或聚合物/溶剂溶液中必须是没有浮力的。

[0027] 将与溶剂浴体积相比尺寸相对小的脱硫橡胶颗粒103引入浴101中，其引入方式使溶剂102在脱硫橡胶碎片103周围的搅动最小化，因此减少了将碳黑颗粒从橡胶碎片103的表面洗刷掉并悬浮在聚合物/溶剂溶液中的机会。相反，溶剂不应当被倾倒在脱硫橡胶颗粒103之上，原因在于会产生搅动和分散碳黑颗粒。

[0028] 根据本文所述的方法可被设计为以固定分批的形式进行，其中脱硫橡胶颗粒103在浴101中保持不动，直到溶解完成；或者可选地以连续方法进行。连续方法可包括利用传送带，插入浅反应塔盘，或者其他机械方法。如果采用连续方法，则可向溶剂引入相对于脱硫橡胶颗粒运动方向的逆流。采用连续方法(其在生产线结束时引入新的脱硫橡胶)的优势之一在于新的脱硫橡胶被引入被聚合物饱和或半饱和的溶剂中。这减少了当新的脱硫橡胶被引入溶剂中时将从其中提取出的聚合物的量，由此减少了将被释放的碳黑颗粒的量。将新的脱硫橡胶引入到过程中可能会搅动溶剂并引起碳黑颗粒悬浮在溶剂中。因为聚合物/溶剂溶液已经被聚合物饱和或部分饱和，因此几乎没有聚合物被提取出来，很少的碳黑颗粒被释放并悬浮在聚合物/溶剂溶液中。逆流确保了离开连续过程的残留物与干净溶剂接触，这使聚合物的提取程度最大化。在连续或固定方法中，溶剂浴102在溶解过程中不被搅拌或搅动，以使碳黑颗粒保持为未悬浮于聚合物/溶剂溶液中。在溶解过程完成之后，碳黑颗粒和残留的聚合物(如果存在的话)保留在溶剂浴101的底部，或者，如果采用连续方法，其保留在输送设备上。大多数聚合物/溶剂浴溶液然后可被移走，而最小量的碳黑颗粒悬浮在聚合物/溶剂溶液中。

[0029] 一般而言，在适当情况下，溶剂浴的温度可被升高以增加聚合物溶解进入溶剂中的速率，这取决于诸如待溶解的聚合物等因素。对流可由加热聚合物/溶剂溶液产生，其可导致聚合物/溶剂溶液搅动以及碳黑颗粒的悬浮，因此应当被最小化。

[0030] 在固定分批法的另一说明性实施方式中，比重约1的水或水溶液202可被引入溶解浴。诸如上面所讨论的那些适宜的溶剂浮在此类液体之上。脱硫橡胶颗粒103的比重可变，但通常为约1。可选择水或水溶液202以匹配脱硫橡胶103和溶剂102的特征，使得溶剂102和脱硫橡胶103被浴容器201底部的水或水溶液202层所支撑。这种布置的优势在于碳黑颗粒和聚合物残留物往往远离溶剂浴容器201的边缘汇集，这便于湿碳黑颗粒和聚合物残留物的运送等。水或水溶液202形成适合将提取的碳黑移至其他容器的平台。所形成的碳黑、聚合物和水或水溶液体系可像液体一样被输送，而不需要将作为无支撑固体的碳黑移走的方法。

[0031] 图2、3和4描绘了说明性分批法的示意图。脱硫橡胶103被支撑在包含分液漏斗203的容器201中的水或含水层202上。可进行溶解过程，同时水或含水层202具有足够的体积，使得其提供最大表面积。将水或含水层202的表面积最大化以确保脱硫橡胶颗粒
103最大程度地暴露于溶剂102。

[0032] 如在图3中所示，在聚合物/溶剂溶液层302被移走之后，例如通过抽吸或其他方法，未悬浮的碳黑颗粒301和其他残留物停留在一浅层另外的聚合物/溶剂溶液302之下。应该理解，尽管脱硫橡胶颗粒103和碳黑颗粒301被描述为不同的，但是随着另外的聚合物被溶剂提取，在脱硫橡胶与剩余碳黑301之间存在连续转变(transisition)。

[0033] 如在图4所示，随后可将水或水溶液202的量通过阀204或通过其他方法移走，以增加聚合物/溶剂溶液302在漏斗203中的深度。通过增加聚合物/溶剂溶液在漏斗203内的深度来促进另外的聚合物(additional polymers)/溶剂溶液302的移除。

[0034] 在一些情况下可能期望使碳黑残留物301通过含水层202落在溶剂浴容器201的底部。取决于碳黑残留物301以及其上进行溶解过程的含水层202的比重，通过改变溶解溶质在水溶液中的浓度，可将含水层201的比重调整至允许碳黑残留物301沉没的程度。相反地，在溶解过程中含水层202的比重可改变以确保脱硫橡胶颗粒103和碳黑残留物301在整个溶解过程中被支撑。可选地，在首先提取聚合物/溶剂溶液302之后，可使用表面活性剂以使碳黑残留物301通过水或水溶液落下，从而避免再混合已分离的组分。

[0035] 在最初不使用水或含水层的方法的情况中，进一步处理所提取的碳黑和聚合物/溶剂残留物通常是可能的。这些方法包括无支撑水或含水层的固定分批法，或者连续法，其中脱硫橡胶颗粒通过溶剂浴传送。从这些方法产生的碳黑残留物通常被包含在聚合物/溶剂溶液或仅溶剂的浅层中。在碳黑残留物的比重大于水或适宜的水溶液的情况下，可谨慎添加水或水溶液，以在残留的聚合物/溶剂溶液和碳黑之间形成层，其进一步促进剩余的聚合物/溶剂溶液从碳黑移走。

[0036] 图5显示用于分离碳黑颗粒与聚合物/溶剂溶液的说明性反应塔盘。反应塔盘502可用在上述方法中以支撑脱硫橡胶。脱硫橡胶可如上所述般作为脱硫橡胶碎片而被引入反应塔盘中。可选地，脱硫橡胶可形成片，如在图5中所示。反应塔盘502包括具有入口
504和出口506的外罩。如在图5中所示，入口504和出口506可位于反应塔盘502的相反侧。入口504允许溶剂被引入反应塔盘中，而出口506则允许聚合物/溶剂溶液从反应塔盘502被移走。反应塔盘可包括位于入口504附近的入口挡板508和位于出口506附近的出口挡板510。入口挡板508和出口挡板510可有助于控制脱硫橡胶514上方的溶剂流量，以便减少与脱硫橡胶514接触之前溶剂的搅动。

[0037] 如在图5中所示，脱硫橡胶514位于反应塔盘的反应段。脱硫橡胶514无论是片、碎片或其他形式，都可被支撑在位于反应塔盘的反应段中的平台512上。平台512允许溶剂与脱硫橡胶514的上表面和下表面接触。尽管平台512被描绘在图5中，但是在反应塔盘的底表面上支撑脱硫橡胶514是可能的。

[0038] 可选地，凹槽或沟槽可在反应塔盘502的底表面中形成，脱硫橡胶的碎片或片可插入或塞在其中。采用凹槽或沟槽可有助于减少溶剂通过脱硫橡胶时的搅动量。

[0039] 反应塔盘502可用在分批法中，其中溶剂通过入口504被引入反应塔盘中。出口506可被关闭，以允许反应塔盘充满溶剂。在一段时间过去之后，其足够长，足以从脱硫橡胶
514提取所需数量的聚合物。在反应时间已通过去之后，可打开出口506，以便移走溶剂，该溶剂含有从脱硫橡胶提取的溶解聚合物。可选地，泵、真空、虹吸管或抽吸用来从反应塔盘通过入口504移走聚合物/溶剂溶液。

[0040] 尽管未显示在图5中，多孔材料诸如网或类似材料可被置于反应塔盘502中的脱硫橡胶之上。多孔材料可有助于进一步防止任何碳黑颗粒悬浮在聚合物/溶剂溶液中。因为材料是多孔的，因此其允许仍然通过溶剂从脱硫橡胶514进行萃取。

[0041] 图6显示用于分离碳黑颗粒与聚合物/溶剂溶液的说明性反应塔。如上参考图5所述的多个反应塔盘502A-D可一起使用，以增加同时可被处理的脱硫橡胶量。如在图6所示，四个反应塔盘502A-D被连接在一起而形成反应塔602。尽管四个反应塔盘502A-D被描绘为形成反应塔602，应当理解，更多或较少的反应塔盘可被连接在一起而形成反应塔
602。反应塔盘被连接在一起，使得一个反应塔盘的出口与随后的反应塔盘的入口相连。第一反应塔盘502A的入口可被用作反应塔的入口604。最后一个反应塔盘502D的出口可被用作反应塔602的出口。

[0042] 当溶剂被引入入口602时，其在反应塔盘502A-D中的脱硫橡胶之上通过。当溶剂在脱硫橡胶之上通过时，另外的聚合物被提取。这样，当聚合物/溶剂溶液从第一反应塔盘502A行进至最后一个反应塔盘502D时，其中的聚合物变得更浓缩。因此，相比第一反应塔盘，在最后一个反应塔盘中的脱硫橡胶可能需要较长的处理时间，或者可选地，相比第一反应塔盘502A，较少的聚合物可能从最后一个反应塔盘502D中提取出来。

[0043] 图7显示用于连续分离碳黑颗粒与聚合物/溶剂溶液的说明性实施方式。反应系统700可包括多个连接在一起的反应塔602A-C。反应塔602A通过管704连接至反应塔602B。反应塔602B通过管706连接至反应塔602C。溶剂可在第一反应塔602A的入口引入反应系统700中。溶剂可在重力下通过反应塔602A至第一反应塔602A的出口。聚合物/溶剂溶液可通过管704被泵送至第二反应塔602B的入口。聚合物/溶剂溶液然后可从入口至出口通过第二反应塔602B，从脱硫橡胶提取另外的聚合物。聚合物/溶剂溶液然后从第二反应塔602B的出口通过管706被泵送至第三反应塔602C的入口。聚合物/溶剂溶液然后从第三反应塔602C中的脱硫橡胶中提取聚合物。

[0044] 反应系统700可用于提供分离脱硫橡胶的聚合物与碳黑的半连续方法。该方法通过断开第一反应塔602A并将溶剂连接至第二反应塔602B的入口而连续运行。附加反应塔可被连接至反应塔602C的出口以处理附加脱硫橡胶。该过程可反复，这样随着最老的反应塔被去除，附加反应塔被加入反应系统中。

[0045] 当聚合物/溶剂溶液从第一反应塔向最后一个反应塔通过时，聚合物/溶剂溶液中的提取聚合物变得更浓缩。溶剂被引入已经最长时间处于反应系统中的反应塔。有利地，随着反应塔通过反应系统，这允许逐渐更多的聚合物从脱硫橡胶提取出来。这也允许较少的聚合物从刚被添加至反应系统的脱硫橡胶中提取出来，这将减少可能被悬浮在聚合物/溶剂溶液中的碳黑颗粒的量。这是有利的，因为脱硫橡胶引入反应系统中可引发聚合物溶液被搅动，使得任意自由的碳黑颗粒变成悬浮的。

[0046] 图8显示分离碳黑颗粒与聚合物/溶剂溶液的说明性方法800的流程图。方法800开始于使脱硫橡胶与溶剂(802)接触而不搅动该溶剂。通过减少溶剂搅动，使溶剂溶解脱硫橡胶的聚合物(804)。通过减少溶剂搅动，在聚合物从脱硫橡胶提取之后，使碳黑颗粒保持未悬浮在聚合物/溶剂溶液中(806)。移走聚合物/溶剂溶液(808)，其然后进一步被处理成分离的单独的聚合物。留下的剩余碳黑颗粒然后被移走(810)。

[0047] 对提取和分离过程进行试验。在说明性试验中，热甲苯(70℃)被加至加热的陶瓷盘中，陶瓷盘内具有三个钢沟槽(steal channel)，直到沟槽完全浸没在甲苯(350mL)中。在添加甲苯之后，然后将橡胶块放在沟槽中。将加热的盖放在陶瓷盘的顶上，防止甲苯蒸发掉。然后利用蠕动泵与橡胶蠕动泵(viton masterflex)管，将热甲苯泵送到试验系统中。
利用另一蠕动泵，将离开系统的溶液泵送到收集烧杯中。试验系统运行480min，每30分钟取样。480min之后，将系统中剩余的溶剂溶液排到烧杯中，将碳黑从槽中移出并放入烧杯中。在烘箱中于115℃干燥每件物品并记录其质量。从6.24g样品收集到3.27g(52.4％)聚合物和2.90g(46.5％)碳黑。碳黑残留物热解产生76.7％碳黑。

[0048] 尽管为了说明的目的已对附图和说明书描述了很多细节，但是本领域技术人员将理解，对所述细节的很多改变和更改在本公开的范围内。因此，对所述实施方式进行阐述而不会损失任何一般性，而且不会对所要求保护的主题加以限制。因此，本发明的范围意图仅由所附权利要求书的范围限定。

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